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1、10申请公布号CN102040220A43申请公布日20110504CN102040220ACN102040220A21申请号200910196942022申请日20091013C01B33/037200601C30B28/06200601C30B29/0620060171申请人上海太阳能科技有限公司地址201108上海市莘庄工业区申南路555号申请人内蒙古神舟硅业有限责任公司72发明人董海成朱旭74专利代理机构上海航天局专利中心31107代理人郑丹力54发明名称一种太阳能级多晶硅的制造方法57摘要本发明涉及一种太阳能级多晶硅制造方法，包括步骤1、选择纯度不小于995高纯金属硅；2、粉碎金属硅。
2、，均匀混入硅质量510的造渣剂；3、将混合粉末置于铸锭炉内进行真空保温熔炼；4、缓慢下降坩埚，实现定向凝固并铸锭；5、将所得硅锭去除头尾、清洗、干燥，包装。本发明解决了现有技术的设备复杂、投资大、能耗高等问题，取得了简化工艺设备、低能耗、无污染等有益效果。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页CN102040223A1/1页21一种太阳能级多晶硅的制造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤1、根据精料原则选择高纯金属硅，其纯度不小于995；步骤2、将高纯金属硅进行粉碎，并均匀混入为硅质量510的造渣剂；步骤3、将混合粉末置于石英坩埚内，。
3、在铸锭炉内进行真空保温熔炼；步骤4、缓慢下降坩埚，使硅液自下而上的缓慢降温，实现定向凝固并铸锭；步骤5、将所得硅锭去除头尾、清洗、干燥，包装。2根据权利要求1所述的多晶硅的制造方法，其特征在于，所述的步骤1中，原料的总体纯度不低于995，尤其是IIIA族非金属元素含量低于1PPMWT，VA族元素含量低于50PPMWT。3根据权利要求1所述的多晶硅的制造方法，其特征在于，所述的步骤2中，高纯金属硅经球磨机粉碎后，粒度达到1020目，同样，将造渣剂粉碎到1020目的粒度，均匀混合后装入容积为1500ML的石英坩埚内。4根据权利要求1或3所述的多晶硅的制造方法，其特征在于，所述的步骤2中，所选用造渣。
4、剂为NA2OCAOBAOSIO2复合造渣剂，其中各组分的纯度均为5N以上，其摩尔比为1113，添加量为金属硅原料质量的510，最佳添加量为7。5根据权利要求1所述的多晶硅的制造方法，其特征在于，所述的步骤3中，混合粉末置于高纯石英坩埚内进行熔炼，炉内热场材料、保温材料均为高纯材料。6根据权利要求1或5所述的多晶硅的制造方法，其特征在于，所述的步骤3中，采用电阻热熔炼炉对原料进行精炼，熔炼温度为14001700，其最佳温度为1550，时间为24小时。7根据权利要求6所述的多晶硅的制造方法，其特征在于，所述的步骤3中，采用旋片式真空泵维持炉内真空度，使熔炼过程在低真空下进行，真空度为102PA；也。
5、可在抽真空后，充入氩气或氮气对熔液进行保护。8根据权利要求1所述的多晶硅的制造方法，其特征在于，所述的步骤4中，坩埚下降速度为021MM/MIN。权利要求书CN102040220ACN102040223A1/3页3一种太阳能级多晶硅的制造方法技术领域0001本发明涉及高温冶金领域，主要涉及一种太阳能级多晶硅的制造方法。背景技术0002随着全球新能源行业的蓬勃发展，为了解决太阳能电池用硅材料问题，各国都投入了力量进行太阳能电池专用多晶硅的研究，一方面是解决质量问题，另一方面是解决工业化批量生产的技术和工艺问题。0003目前，太阳能电池用多晶硅主要采用化学提纯和物理提纯两种方法进行生产，其中化学提。
6、纯方法主要有西门子法、硅烷热分解法、流化床法等，物理提纯法主要有区熔法、直拉单晶法、定向凝固铸锭法等。其中，工艺较为成熟的是西门子法。但西门子法或改良西门子法一直存在技术复杂、投资大、能耗高等缺点，而且关键技术仍掌握在少数发达国家的企业手中，存在技术封锁、市场垄断的情况。0004从需要进行的关键技术看，虽然纯硅的纯度较高，质量好，但是由于其工艺自身存在众多缺陷，使纯硅产品很难形成竞争力，成为半导体行业发展的瓶颈。所以，现在迫切需要新型的冶炼方法和冶炼装备来提升生产效率，减少能耗，从而达到高效、低成本的目的。0005作为制备太阳能电池的主要材料，高纯硅材料的质量和成本问题一直困扰着光伏行业的发展。
7、，所以，国内外众多企业在多晶硅的生产工艺领域进行了深入的研究和探索。特别是近些年，对采用物理冶金法制备太阳能级多晶硅的研究与应用工作成为了这一领域的热点。0006目前没有发现同本发明类似技术的说明或报道，也尚未收集到国内外类似的资料。发明内容0007为了解决现有技术的设备复杂、投资大、能耗高等问题，本发明的目的是提供一种太阳能级多晶硅的制造方法，利用本发明的方法，不但简化了工艺、降低了能耗，而且使得产品中的杂质总含量低于10PPMWT。0008为了达到上述发明目的，本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种太阳能级多晶硅的制造方法，包括如下步骤0009步骤1、根据精料原则选择高纯金属硅，。
8、其纯度不小于995，尤其是IIIA族非金属元素含量低于1PPMWT，VA族元素含量低于50PPMWT。0010步骤2、将高纯金属硅进行粉碎，并均匀混入约为硅质量510的造渣剂；所选用造渣剂为NA2OCAOBAOSIO2复合造渣剂，其中各组分的纯度均为5N以上，其摩尔比为1113，添加量为金属硅原料质量的510，最佳添加量为7。0011步骤3、将混合粉末置于石英坩埚内，在铸锭炉内进行真空保温熔炼；可采用电阻热熔炼炉对原料进行精炼，熔炼温度为14001700，其最佳温度为1550，时间为24小时。采用旋片式真空泵维持炉内真空度，使熔炼过程在低真空下进行，真空度约为102PA。说明书CN102040。
9、220ACN102040223A2/3页4也可在抽真空后，充入氩气或氮气对熔液进行保护。炉内各种材料如热场材料、保温材料等均为高纯材料，其中对IIIA族非金属元素和VA族元素含量的要求满足步骤1的要求。0012步骤4、缓慢下降坩埚，使硅液自下而上的缓慢降温，通过坩埚的缓慢下降，实现硅液自下而上的定向凝固，坩埚下降速度为021MM/MIN。0013步骤5、将所得硅锭去除头尾、清洗、干燥，包装。0014本发明一种太阳能级多晶硅的制造方法，由于采取上述的技术方案，采用冶金铸锭技术，以纯度不低于995的高纯金属硅作为原料，通过与复合造渣剂NA2OCAOBAOSIO2混合装入高纯石英坩埚内，在铸锭炉内进。
10、行低真空高温熔炼，并定向凝固铸锭，最终得到太阳能电池用多晶硅。因此，本发明解决了现有技术的设备复杂、投资大、能耗高等问题，取得了简单高效、低能耗、无污染等有益效果，并有效降低太阳能级多晶硅的生产成本。经取样检测，所得硅料的纯度达到999992以上。附图说明0015附图为本发明太阳能级多晶硅的制造方法工艺流程图。具体实施方式0016下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。附图为本发明太阳能级多晶硅的制造方法工艺流程图，该制造方法包括如下的步骤0017步骤1、根据精料原则选择高纯金属硅，其纯度不小于995，尤其是IIIA族非金属元素含量低于1PPMWT，VA族元素。
11、含量低于50PPMWT。0018步骤2、将高纯金属硅进行粉碎，并均匀混入约为硅质量510的造渣剂；所选用造渣剂为NA2OCAOBAOSIO2复合造渣剂，其中各组分的纯度均为5N以上，其摩尔比为1113，添加量为金属硅原料质量的510，最佳添加量为7。0019步骤3、将混合粉末置于石英坩埚内，在铸锭炉内进行真空保温熔炼；可采用电阻热熔炼炉对原料进行精炼，熔炼温度为14001700，其最佳温度为1550，时间为24小时。采用旋片式真空泵维持炉内真空度，使熔炼过程在低真空下进行，真空度约为102PA。也可在抽真空后，充入氩气或氮气对熔液进行保护。炉内各种材料如热场材料、保温材料等均为高纯材料，其中对。
12、IIIA族非金属元素和VA族元素含量的要求满足步骤1的要求。0020步骤4、缓慢下降坩埚，使硅液自下而上的缓慢降温，通过坩埚的缓慢下降，实现硅液自下而上的定向凝固，坩埚下降速度为021MM/MIN。0021步骤5、将所得硅锭去除头尾、清洗、干燥，包装。0022根据本发明方法的以上步骤，下面举例几个优选的实施方式0023实施例10024在进行上述步骤2时0025将5KG高纯金属硅进行球磨粉碎、筛分至粒度为1020目的颗粒，加入250G同样经球磨与筛分的粒度为1020目的NA2OCAOBAOSIO2复合造渣剂，均匀混合后装入容积为1500ML的石英坩埚内。0026在进行上述步骤3时0027将石英坩。
13、埚置于铸锭炉内进行保温熔炼，利用旋片式真空泵维持炉内400PA的真说明书CN102040220ACN102040223A3/3页5空度。当硅料温度略高于1400时熔融成为硅液，在此条件下保温熔炼2小时。0028在进行上述步骤4时0029维持硅液上端熔融，缓慢下降石英坩埚，使其逐渐脱离热场并自下而上冷却，下降速率为05MM/MIN，经5小时完成定向凝固过程。0030在进行上述步骤5时0031待完全冷却后，取出硅锭并用机械切除熔渣及与石英坩埚的粘连部分，再经清洗、干燥、包装即得成品。经取样检测，所得硅料的纯度达到999992。0032实施例20033上述步骤2，也可以是0034将5KG高纯金属硅进。
14、行球磨粉碎、筛分至粒度为10目的颗粒，加入500G同样经球磨与筛分的粒度为10目的NA2OCAOBAOSIO2复合造渣剂，均匀混合后装入容积为1500ML的石英坩埚内。0035上述步骤3，也可以是0036将石英坩埚置于铸锭炉内进行保温熔炼，利用旋片式真空泵维持炉内300PA的真空度。当硅料温度略高于1400时熔融成为硅液，在硅液温度达到1600时保温熔炼3小时。0037上述步骤4，也可以是0038维持硅液上端熔融，缓慢下降石英坩埚，使其逐渐脱离热场并自下而上冷却，下降速率为04MM/MIN，经6小时完成定向凝固过程。0039上述步骤5，也可以是0040待完全冷却后，取出硅锭并用机械切除熔渣及与。
15、石英坩埚的粘连部分，再经清洗、干燥、包装即得成品。经取样检测，所得硅料的纯度达到999994。0041实施例30042上述步骤2，也可以是0043将5KG高纯金属硅进行球磨粉碎、筛分至粒度为20目的颗粒，加入350G同样经球磨与筛分的粒度为20目的NA2OCAOBAOSIO2复合造渣剂，均匀混合后装入容积为1500ML的石英坩埚内。0044上述步骤3，也可以是0045将石英坩埚置于铸锭炉内进行保温熔炼，利用旋片式真空泵维持炉内400PA的真空度。当硅料温度略高于1400时熔融成为硅液，在硅液温度达到1550时保温熔炼4小时。0046上述步骤4，也可以是0047维持硅液上端熔融，缓慢下降石英坩埚，使其逐渐脱离热场并自下而上冷却，下降速率为03MM/MIN，经8小时完成定向凝固过程。0048上述步骤5，也可以是0049待完全冷却后，取出硅锭并用机械切除熔渣及与石英坩埚的粘连部分，再经清洗、干燥、包装即得成品。经取样检测，所得硅料的纯度达到999997。说明书CN102040220ACN102040223A1/1页6说明书附图CN102040220A。