《一种纳米粒子结构的大孔容二氧化硅及其制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种纳米粒子结构的大孔容二氧化硅及其制备方法.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN102145897A43申请公布日20110810CN102145897ACN102145897A21申请号201110097369522申请日20110419C01B33/12200601B82Y40/0020110171申请人冷水江三A化工有限责任公司地址417505湖南省娄底市冷水江市经济开发区72发明人胡湘仲胡伟民74专利代理机构长沙星耀专利事务所43205代理人赵静华54发明名称一种纳米粒子结构的大孔容二氧化硅及其制备方法57摘要一种纳米粒子结构的大孔容二氧化硅及其制备方法。是以碱性硅酸盐和硫酸溶液及分散剂为原料，经反应、热活化、洗涤、超音速气流切割后制成的产品，其。
2、二氧化硅含量（干基）为990以上，BET比表面积为280450M2/G、孔隙体积为2036,二次粒子平均粒度为56M，初级粒度为1015NM。本发明生产出的产品，其平均粒度、孔容及比表面积均可控；可根据不同的用途制备出不同性能的大孔容二氧化硅产品。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页CN102145899A1/1页21一种纳米粒子结构的大孔容二氧化硅，其特征在于，是以碱性硅酸盐和硫酸溶液及分散剂为原料，经反应、热活化、洗涤、超音速气流切割后制成的产品，其二氧化硅含量为990以上，BET比表面积为280450M2/G、孔隙体积为2036,二次粒子。
3、平均粒度为56M，初级粒度为1015NM。2一种纳米粒子结构的大孔容二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤（1）以重量百分比浓度为515的碱性硅酸盐（A）、重量百分比浓度为620硫酸溶液（B）、分散剂（C）为原料；其ABC的重量比261001005，反应15小时，调整PH值为34所述分散剂是脂肪醇与环氧乙烷缩合物、聚乙二醇、甘油油酸酯的一种或多种；（2将上述反应物料在温度80105进行热活化反应，保温14个小时；（3）洗涤用水或醇或其混合物洗涤至钠离子含量为02以下，（4）干燥将滤饼打浆在400600下进行喷雾干燥；（5用超音速气流将干燥后产品进行切割，控制产品二次粒子平均粒度为56微米。
4、；控制950以下的总挥发份10以下，即为成品。3根据权利要求2所述的纳米粒子结构的大孔容二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述碱性硅酸盐的浓度为612。4根据权利要求2所述的纳米粒子结构的大孔容二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述硫酸的浓度为1015。5根据权利要求2所述的纳米粒子结构的大孔容二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述ABC重量比为351002004。6根据权利要求2所述的纳米粒子结构的大孔容二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述反应时间为25小时。7根据权利要求2所述的纳米粒子结构的大孔容二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述热。
5、活化反应为80100。权利要求书CN102145897ACN102145899A1/4页3一种纳米粒子结构的大孔容二氧化硅及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种具有纳米粒子结构的大孔容二氧化硅的制备方法。背景技术0002长期以来利用大孔容二氧化硅，作为涂料消光剂、增稠剂、喷墨打印介质吸附材料、塑料开口剂、绝热保温材料等是共知的，目前利用湿法制备大孔容二氧化硅有沉淀法和溶胶凝胶法，利用沉淀法制备的大孔容二氧化硅其孔特性不稳定，造成产品质量不稳定。US5231066、US5895770、US5372983等。U5625023公开的方法，均是钾或钠水玻璃和无机酸通过一个特殊的喷嘴混合形成水凝胶，。
6、然后水洗、干燥得到比表面101000M2/G,孔容0525ML/G,孔径40200的二氧化硅产品，在专利US3959174中公开了一种大孔容二氧化硅的制备方法，其在水玻璃中加入疏水剂（包括无机氨盐、无机钠盐和钾盐，有机醇、酮等小分子物质）在室温下反应，调节PH值在1011，经陈化继续加酸至PH310，升温至90陈化，再经洗涤、干燥、粉碎制得孔容为1230得大孔容二氧化硅，该专利对孔容的大小进行了限制，但对构成二氧化硅初级粒子的大小及二次粒子的平均粒度没有控制，而作为涂料消光剂、增稠剂、喷墨打印介质吸附材料、绝热保温材料、塑料开口剂等用途的二氧化硅初级粒子的大小及二次粒子平均粒度，对应用性能起着。
7、决定性的作用。发明内容0003本发明的目的在于提供一种具有纳米粒子结构的大孔容二氧化硅的制备方法，以生产出其平均粒度、孔容及比表面积可控的大孔容二氧化硅，可根据不同的用途制备出不同性能的大孔容二氧化硅产品。0004本发明的纳米粒子结构的大孔容二氧化硅是以碱性硅酸盐和硫酸溶液及分散剂为原料，经反应、热活化、洗涤、超音速气流切割后制成的产品，其二氧化硅含量为990以上，BET比表面积为280450M2/G、孔隙体积为2036,二次粒子平均粒度为56M，初级粒度为1015NM。0005纳米粒子结构的大孔容二氧化硅的制备方法，包括以下步骤（1）以重量百分比浓度为515的碱性硅酸盐（A）、重量百分比浓度。
8、为620硫酸溶液（B）、分散剂（C）为原料；其ABC的重量比261001005，反应15小时，调整PH值为34所述分散剂是脂肪醇与环氧乙烷缩合物、聚乙二醇、甘油油酸酯的一种或多种；（2将上述反应物料在温度80105进行热活化反应，保温14个小时；（3）洗涤用水或醇或其混合物洗涤至钠离子含量为02以下，（4）干燥将滤饼打浆在400600下进行喷雾干燥；（5用超音速气流将干燥后产品进行切割，控制产品二次粒子平均粒度为56微米；控制950以下的总挥发份10以下，即为成品。0006步骤（1）中所述碱性硅酸盐的浓度为612。说明书CN102145897ACN102145899A2/4页40007步骤（1。
9、）中所述硫酸的浓度为1015。0008步骤（1）中所述ABC重量比为351002004。0009步骤（1）中所述反应时间为25小时。0010步骤（2）中所述热活化反应为80100。0011本发明的优点本发明生产出的产品，其平均粒度、孔容及比表面积均可控；可根据不同的用途制备出不同性能的大孔容二氧化硅产品；该产品的性能可达到，二氧化硅含量（干基）大于990，BET比表面积为280450M2/G、孔隙体积为2036,平均粒度为56M，二氧化硅的初级粒子815NM的指标要求；整体工艺过程无需使用严格的工艺原料。具体实施方式0012以下结合实施例对本发明作进一步说明。0013实施例1做七个平行样品实验。
10、每一个都配制重量百分比浓度为6的硅酸钠溶液1000G和重量百分比浓度为15的硫酸溶液300G；加入分散剂脂肪醇与环氧乙烷缩合物10G，进行反应，反应时间控制在3个小时，加入硫酸调整PH值为34；将物料升温至80进行热活化处理。控制初级粒子810NM，再经水洗、喷雾干燥并使用超音速气流把干燥的粒子切割成平均56微米。其产品性能如表1所示表1实施例2做七个平行样品实验每一个配制二氧化硅含量为12的硅酸钠溶液1000G，和配制含量为硫酸10的溶液200G进行反应同时加入聚乙二醇40G，反应时间控制在5个小时，然后加入硫酸PH值为34说明书CN102145897ACN102145899A3/4页5将物。
11、料升温至100进行热活化。控制初级粒子1015NM，再经水洗、喷雾干燥并使用超音速气流把干燥的粒子切割成平均56微米，其其产品性能如表2所示表2实施例3做七个平行样品实验每一个都配制二氧化硅含量为12的硅酸钠溶液1000G，和配制含量为15的硫酸溶液250G进行反应同时加入甘油油酸酯30G，反应时间控制在2个小时，加入硫酸调整PH值为35升温至90进行热活化。控制初级粒子1015NM再经水洗、喷雾干燥并使用超音速气流把干燥的粒子切割成平均56微米，其其产品性能如表3所示表3说明书CN102145897ACN102145899A4/4页6实施例4做七个平行样品实验每一个都配制二氧化硅含量为8的硅酸钠溶液1000G,配制硫酸含量15的溶液330G,加入甘油油酸酯和聚乙二醇各10G,反应时间控制在5个小时，加入硫酸调整PH值为35将物料升温至80进行热活化。控制初级粒子815NM，再经水洗、喷雾干燥并使用超音速气流把干燥的粒子切割成平均56微米，其其产品性能如表4所示表4说明书CN102145897A。