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1、10申请公布号CN102107884A43申请公布日20110629CN102107884ACN102107884A21申请号200910189411922申请日20091223C01B39/5220060171申请人深圳市海川实业股份有限公司地址518040广东省深圳市福田区车公庙天安数码城F38栋C、D座七、八楼申请人深圳海川工程科技有限公司72发明人宋科何唯平54发明名称一种制备P型沸石的方法57摘要本发明属于沸石领域，公开了一种制备P型沸石的方法，包括以下步骤将高岭土与氢氧化钠溶液混合后置于高压反应釜中进行活化处理，得到含活性氧化硅和活性氧化铝的混合物，加入硅酸钠或水玻璃调节所得混合物。
2、中各成分的摩尔比，将所得混合物静置陈化，晶化，对晶化产物进行过滤，洗涤，干燥，即得到P型沸石。该方法具有工艺简单，能耗低，生产周期短，易于操作，得到的产品质量高，成本低等优点。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102107887A1/1页21一种制备P型沸石的方法，其特征在于，包括以下步骤1将高岭土与氢氧化钠溶液混合，置于高压反应釜中密封，加热至100300在自压条件下活化处理148小时，得到含活性氧化硅和活性氧化铝的混合物；2在步骤1所得的混合物中加入硅酸钠或水玻璃或者其组合，调节所述混合物中各成分的摩尔比为AL2O3SIO2NA2OH。
3、2O12633354580180；3向步骤2所得混合物中加入P型沸石晶种；4将步骤3所得的混合物在2080条件下静置陈化224小时；5将陈化后的混合物在80120条件下晶化112小时；6对晶化产物进行过滤，然后用水洗涤至PH值小于11，在60150条件下干燥，即得到P型沸石。2根据权利要求1所述的制备P型沸石的方法，其特征在于，步骤3中加入的P型沸石晶种的质量占高岭土质量的比例小于20。3根据权利要求2所述的制备P型沸石的方法，其特征在于，所述高岭土为粒径在300目以下的水洗高岭土。4根据权利要求2所述的制备P型沸石的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为36MOL/L。5根据权利要求1至。
4、4任一所述的制备P型沸石的方法，其特征在于，步骤1中进行活化处理的温度为250300，时间为115小时。6根据权利要求1至4任一所述的制备P型沸石的方法，其特征在于，步骤4中进行晶化的温度为90100，时间为36小时。权利要求书CN102107884ACN102107887A1/3页3一种制备P型沸石的方法技术领域0001本发明涉及沸石领域，尤其涉及一种制备P型沸石的方法。背景技术0002P型沸石的晶胞组成为NA8H2O16AL8SI8O32，P型沸石的晶形结构不是单一的，它可以是立方晶系，如P1型、B1型或PC型，也可以是四方晶系，如P2或PT型。目前对P型沸石的应用研究主要在洗涤行业，作为。
5、洗涤助剂，P型沸石具有比4A型沸石更加优良的钙镁离子交换性能，其钙离子交换容量与4A沸石相当，而镁离子的交换容量是4A沸石的两倍；离子交换速度也更快，避免了洗涤过程中活性物质与金属离子的迅速结合，使得去污能力持久；同时具有很高的非离子型表面活性剂吸附容量，而且能提高洗涤剂配方中某些昂贵组分的稳定性；4A沸石无分散能力，作为洗涤助剂使用必须与抗沉淀剂配合使用，而P型沸石无需加入抗沉淀剂。因此，P型沸石被认为是理想的三聚磷酸钠替代产品。0003目前合成P型沸石的方法基本上都是水热法。而根据原料来源，又分为两类化学原料和天然矿物原料。采用纯化学原料法的技术成熟，得到的产品质量好，但成本高，不利于工业。
6、大规模生产。采用天然矿物为原料，尤其是采用高岭土原料，具有显著的经济效益。因为高岭土的主要成分为高岭石，化学组成为AL4SI4O10OH8，硅铝摩尔比与P型沸石的一致，通常可以不补加硅或者铝就可以直接合成P型沸石，也可以通过补加一定量的硅源使得合成更加容易，而且高岭土在我国的储量很大、分布广泛。但是由于天然矿物中的杂质高，水热法得到产品的质量较差。发明内容0004为了解决现有的制备P型沸石方法的缺点，本发明提供一种以高岭土为原料制备高质量的P型沸石的方法。0005本发明的制备P型沸石的方法，包括以下步骤00061将高岭土与氢氧化钠溶液混合，置于高压反应釜中密封，加热至100300在自压条件下活。
7、化处理148小时，得到含活性氧化硅和活性氧化铝的混合物；00072在所得混合物中加入硅酸钠或水玻璃或者其组合，调节混合物中各成分的摩尔比为AL2O3SIO2NA2OH2O12633354580180；00083向步骤2所得混合物中加入P型沸石晶种；00094将步骤3所得的混合物在2080条件下静置陈化224小时；00105将陈化后的混合物在80120条件下晶化112小时；00116对晶化产物进行过滤，然后用去离子水洗涤至PH值小于11，在60150条件下干燥，即得到P型沸石。0012在本发明的优选方案中0013步骤3中加入的P型沸石晶种的质量占高岭土质量的比例小于20。0014所述高岭土为粒径。
8、在300目以下的水洗高岭土。说明书CN102107884ACN102107887A2/3页40015所述氢氧化钠溶液的浓度为36MOL/L。0016步骤1中进行活化处理的温度为250300，时间为115小时。0017步骤4中进行晶化的温度为90100，时间为36小时。0018与现有技术相比，本发明的制备P型沸石的方法的有益效果为00191、工艺简单，原料易得；00202、与现有技术的方法相比，不需高温煅烧或者酸洗活化高岭土步骤，极大的节省成本，降低能耗，环境友好。00213、由于活化处理过程是在密封的反应釜中在自压条件下进行的，与在开放容器中进行活化处理相比，化学反应进行的更加彻底，有利于缩短。
9、反应时间，提高成品率。00224、由于活化处理后所得混合物中各成分的摩尔比控制在AL2O3SIO2NA2OH2O12633354580180，使得制备成的P型沸石具有结晶度高，白度高的优点。具体实施方式0023本发明的制备P型沸石的方法，包括以下步骤00241将水洗高岭土粉碎加工至300目以下；00252将粉碎后的的高岭土与氢氧化钠溶液混合后置于高压反应釜中密封，加热至100300在自压条件下活化处理148小时，得到含活性氧化硅和氧化铝的碱液，其中进行活化处理的温度优选为250300，时间优选为115小时；00263将一定量的硅酸钠或水玻璃或者其组合加入步骤2所得碱液中，调节其中各成分的摩尔比。
10、为AL2O3SIO2NAO2H2O12633354580180；00274在步骤3所得混合物中加入一定质量的P型沸石作为晶种，该P型沸石晶种质量为高岭土质量的020。00285将步骤4得到的混合物在2080条件下静置陈化224小时；00296将陈化后的混合物在80120条件下晶化112小时，优选在90100条件下晶化36小时，得到晶化产物；00307对晶化产物进行过滤，然后用去离子水洗涤至PH值小于11，在60150条件下干燥，即得到P型沸石。0031下面通过具体的实施例对本发明进行进一步详细的说明0032实施例10033以茂名片状高岭土为原料SIO247，AL2O338，FE2O305，TI。
11、O202，将268克高岭土加入1600毫升浓度为4MOL/L的氢氧化钠溶液中，置于高压反应釜中，150条件下搅拌5小时，然后降温至60，加入212克五水硅酸钠固体，将碱液中各物料的摩尔比调节为NA2OAL2O3SIO2H2O4213194，以满足制备具有高结晶度、高白度的P型沸石所要求的条件；搅拌30分钟后加入36克P型沸石晶种，继续搅拌30分钟，静置陈化6小时，然后升温至95，搅拌晶化4小时，过滤，洗涤，然后在100条件下干燥2小时，即得P型沸石成品。该产品经“X射线衍射分析”检测，结晶度为81，白度为93。说明书CN102107884ACN102107887A3/3页50034实施例200。
12、35高岭土同实例1。将268克高岭土加入1600毫升浓度为4MOL/L的氢氧化钠溶液中，置于高压反应釜中，200条件下搅拌5小时，然后降温至60，加入212克五水硅酸钠固体，将碱液中各物料的摩尔比调节为NA2OAL2O3SIO2H2O4213194，以满足制备具有高结晶度、高白度的P型沸石所要求的条件；搅拌30分钟后加入36克P型沸石晶种，继续搅拌30分钟，静置陈化6小时，然后升温至95，搅拌晶化4小时，过滤，洗涤，然后在100条件下干燥2小时，即得P型沸石成品。该产品经“X射线衍射分析”检测，样品的结晶度为88，白度为93。0036实施例30037高岭土同实例1。将268克高岭土加入1600。
13、毫升浓度为4MOL/L的氢氧化钠溶液中，置于高压反应釜中，250条件下搅拌5小时，然后降温至60，加入212克五水硅酸钠固体，将碱液中各物料的摩尔比调节为NA2OAL2O3SIO2H2O4213194，以满足制备具有高结晶度、高白度的P型沸石所要求的条件；搅拌30分钟后加入36克P型沸石晶种，继续搅拌30分钟，静置陈化6小时，然后升温至95，搅拌晶化4小时，过滤，洗涤，然后在100条件下干燥2小时，即得P型沸石成品。该产品经“X射线衍射分析”检测，样品的结晶度为93，白度为93。0038实施例40039高岭土同实例1。将268克高岭土加入1600毫升浓度为4MOL/L的氢氧化钠溶液中，置于高压。
14、反应釜中，200条件下搅拌5小时，然后降温至60，加入212克五水硅酸钠固体和470毫升水，将碱液中各物料的摩尔比调节为NA2OAL2O3SIO2H2O42131120，以满足制备具有高结晶度、高白度的P型沸石所要求的条件；搅拌30分钟后加入24克P型沸石晶种，继续搅拌30分钟，静置陈化12小时，然后升温至100，搅拌晶化4小时，过滤，洗涤，然后在100条件下干燥2小时，即得P型沸石成品。该产品经“X射线衍射分析”检测，样品的结晶度为85，白度为93。0040实施例50041高岭土同实例1。将268克高岭土加入1350毫升浓度为4MOL/L的氢氧化钠溶液中，置于高压反应釜中，200条件下搅拌5。
15、小时，然后降温至60，加入170克五水硅酸钠固体和1000毫升水，将碱液中各物料的摩尔比调节为NA2OAL2O3SIO2H2O4129150，以满足制备具有高结晶度、高白度的P型沸石所要求的条件；搅拌30分钟后加入24克P型沸石晶种，继续搅拌30分钟，静置陈化12小时，然后升温至100，搅拌晶化4小时，过滤，洗涤，然后在100条件下干燥2小时，即得P型沸石成品。该产品经“X射线衍射分析”检测，样品的结晶度为88，白度为93。0042以上所述只是本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明精神和原则内所作的修改、等同替换或者改进等，均应包含在本发明的保护范围内。说明书CN102107884A。