一种低酸值废弃油料制备生物柴油的工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010292594.X

申请日:

2010.09.27

公开号:

CN101935592A

公开日:

2011.01.05

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C11C 3/04申请公布日:20110105|||实质审查的生效IPC(主分类):C11C 3/04申请日:20100927|||公开

IPC分类号:

C11C3/04; C11C3/10; C11B3/00; C10L1/02

主分类号:

C11C3/04

申请人:

温州中科新能源科技有限公司

发明人:

朱清峰; 张鹏; 景国林; 潘朝龙; 林嫣红; 周赫; 陈浩彬

地址:

325000 浙江省温州市龙湾区温州工业园区管委会办公楼五楼

优先权:

专利代理机构:

温州瓯越专利代理有限公司 33211

代理人:

王阿宝

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内容摘要

本发明公开了一种低酸值废弃油料制备生物柴油的工艺,通过引入活塞流反应器,将收集到的低酸值废弃油料经脱水、预酯化反应、酯化反应、沉浆、甘油分离、再反应等工序获得生物柴油。本发明的优点在于:通过将收集人们时常生活中所产生的低酸值废弃油料,并将其转化合成为生物柴油,实现废物再利用的效果,同时也有助于缓解当前柴油短缺的困局以及柴油燃烧对大气污染的压力。

权利要求书

1: 一种低酸值废弃油料制备生物柴油的工艺, 其特征在于包括有以下步骤 : (1) 脱水处理, 将收集的低酸值废弃油料进行脱水处理, 使其含水质量比小于 0.1% ; (2) 预酯化反应, 将经脱水处理的低酸值废弃油料和甲醇以及浓硫酸加入到酯化反应 釜中, 控制温度为 55-75℃进行 0.4-0.6 小时的酯化反应, 其中, 脱水处理后的低酸值废弃 油料的质量比为 6.7-20.3%, 所述浓硫酸的用量按占低酸值废弃油料的 0.8-1.2% 质量比添 加; 沉降, 将预酯化反应后的混合物进行沉降去除水以及浓硫酸 ; 转酯化反应, 将获得的酯类在混合釜中添加 0.6-1.4% 的 KOH 和 13-17% 甲醇进行混合, 并加到活塞流反应器中, 控制活塞流反应器的反应流量为 5 吨 / 小时, 反应温度为 35-95℃, 进行转酯化反应, 获得生物柴油粗品 ; 甘油分离, 将转酯化反应后的生物柴油粗品通过离心分离出甘油并获得生物柴油半成 品; 将生物柴油粗品经薄膜蒸发器蒸发处理获得生物柴油。
2: 根据权利要求 1 所述的一种低酸值废弃油料制备生物柴油的工艺, 其特征在于 : 所 述的脱水处理是将收集的低酸值废弃油料经过升膜蒸发器进行脱水。

说明书


一种低酸值废弃油料制备生物柴油的工艺

    技术领域 本发明涉及一种生物柴油的制备工艺, 尤其是指利用低酸值废弃油料来制备生物 柴油的工艺。
     背景技术 生物柴油是指利用植物油、 动物油与甲醇进行酯交换生产的脂肪酸甲酯, 是一种 洁净的生物燃料, 也称之为 " 再生燃油 "。在当前世界能源短缺的大背景下, 世界各国争先 开发和研究生物柴油以替代柴油, 具有应对能源危机, 且减少环境压力、 控制大气环境污染 的重大战略意义。 在我国, 目前市场上有很多单位在生产或销售生物柴油, 但由于其技术的 可信度, 原料来源的困难性, 以及销售渠道的不规范性等原因, 生物柴油一直都没有被市场 接受。
     另外, 国内, 每天产生并收集的餐饮废油、 地沟油等油料产量巨大, 这些餐饮废油、 地沟油中一部分为低酸值废弃油料, 如何利用这些餐饮废油、 地沟油中的低酸值废弃油料 来制造能为公众所接受的高质量生物柴油, 成为本领域亟待解决的技术难题。 另外, 现有的 生物柴油制备工艺, 甲醇在酯化反应过程中损耗大、 生产成本高, 而且现有的工艺酯化反应 和转酯化反应都是在反应釜中进行, 由于酯化反应一般时间较长, 而转酯化反应过程一般 时间较短, 因此, 导致整个生物柴油的生产过程不能前后衔接, 严重影响了生物柴油的生产 效率和生产成本。
     发明内容
     本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足, 而提供一种利用低酸值废 弃油料来制备生物柴油的低酸值废弃油料制备生物柴油的工艺。
     为实现上述目的, 本发明的技术方案是包括以下步骤 (1) 脱水处理, 将收集的低酸值废弃油料进行脱水处理, 使其含水质量比小于 0.1% ; (2) 预酯化反应, 将经脱水处理的低酸值废弃油料和甲醇以及浓硫酸加入到酯化反应 釜中, 控制温度为 55-75℃进行 0.4-0.6 小时的酯化反应, 其中, 脱水处理后的低酸值废弃 油料的质量比为 6.7-20.3%, 所述浓硫酸的用量按占低酸值废弃油料的 0.8-1.2% 质量比添 加; (3) 沉降, 将预酯化反应后的混合物进行沉降去除水以及浓硫酸 ; (4) 转酯化反应, 将获得的酯类在混合釜中添加 0.6-1.4% 的 KOH 和 13-17% 甲醇进行 混合, 并加到活塞流反应器中, 控制活塞流反应器的反应流量为 5 吨 / 小时, 反应温度为 35-95℃, 进行转酯化反应, 获得生物柴油粗品 ; (5) 甘油分离, 将转酯化反应后的生物柴油粗品通过离心分离出甘油并获得生物柴油 半成品 ; (6) 将生物柴油粗品经薄膜蒸发器蒸发处理获得生物柴油。
     进一步设置是所述的脱水处理是将收集的低酸值废弃油料经过升膜蒸发器进行脱水。 本发明的优点在于 : 通过将收集人们时常生活中所产生的低酸值废弃油料, 并将 其转化合成为生物柴油, 实现废物再利用的效果, 同时也有助于缓解当前柴油短缺的困局 以及柴油燃烧对大气污染的压力, 具有很高的社会意义和经济价值。
     同时, 将生物柴油生产过程中的转酯化反应引入到活塞流反应器中进行, 由于活 塞流反应器中的反应是流体化反应, 因此不论前序的转酯化反应还是酯化反应是否完全完 成, 都可以将部分完成的酯类通入到活塞流反应器中进行转酯化反应, 使得整个生物柴油 的生产前后连贯, 生产效率高。
     下面结合具体实施方式对本发明做进一步介绍。
     具体实施方式
     下面通过实施例对本发明进行具体的描述, 只用于对本发明进行进一步说明, 不 能理解为对本发明保护范围的限定, 该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明 作出一些非本质的改进和调整。
     将收集到的低酸值废弃油料经下述步骤获得生物柴油。 (1)脱水处理, 将收集的低酸值废弃油料进行脱水处理, 使其含水质量比小于 0.1% ; 本步骤所述的脱水处理是将收集的低酸值废弃油料经过升膜蒸发器进行脱水。
     (2) 预酯化反应, 将经脱水处理的低酸值废弃油料和甲醇以及浓硫酸加入到酯化 反应釜中, 控制温度为 55-75℃进行 0.4-0.6 小时的酯化反应, 其中, 脱水处理后的低酸值 废弃油料的质量比为 6.7-20.3%, 所述浓硫酸的用量按占低酸值废弃油料的 0.8-1.2% 质量 比添加 ; 该步骤的反应方程式为
     (3) 沉降, 将预酯化反应后的混合物进行沉降去除水以及浓硫酸 ; (4) 转酯化反应, 将获得的酯类在混合釜中添加 0.6-1.4% 的 KOH 和 13-17% 甲醇进行 混合, 并加到活塞流反应器中, 控制活塞流反应器的反应流量为 5 吨 / 小时, 反应温度为 35-95℃, 进行转酯化反应, 获得生物柴油粗品 ; 该步骤的反应方程式为(5) 甘油分离, 将转酯化反应后的生物柴油粗品通过离心分离出甘油并获得生物柴油 半成品 ; 本步骤优选采用碟式离心机中进行。
     (6) 将生物柴油粗品经薄膜蒸发器蒸发处理获得生物柴油。
     下面通过列表形式, 列出本发明的各工艺控制条件下的各实施例。通过上述各实施例, 本发明工艺制备生物柴油其产品得率至少 83% 以上, 产品酸 值低于 1.8 以下。
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1、10申请公布号CN101935592A43申请公布日20110105CN101935592ACN101935592A21申请号201010292594X22申请日20100927C11C3/04200601C11C3/10200601C11B3/00200601C10L1/0220060171申请人温州中科新能源科技有限公司地址325000浙江省温州市龙湾区温州工业园区管委会办公楼五楼72发明人朱清峰张鹏景国林潘朝龙林嫣红周赫陈浩彬74专利代理机构温州瓯越专利代理有限公司33211代理人王阿宝54发明名称一种低酸值废弃油料制备生物柴油的工艺57摘要本发明公开了一种低酸值废弃油料制备生物柴油的工。

2、艺,通过引入活塞流反应器,将收集到的低酸值废弃油料经脱水、预酯化反应、酯化反应、沉浆、甘油分离、再反应等工序获得生物柴油。本发明的优点在于通过将收集人们时常生活中所产生的低酸值废弃油料,并将其转化合成为生物柴油,实现废物再利用的效果,同时也有助于缓解当前柴油短缺的困局以及柴油燃烧对大气污染的压力。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN101935592A1/1页21一种低酸值废弃油料制备生物柴油的工艺,其特征在于包括有以下步骤(1)脱水处理,将收集的低酸值废弃油料进行脱水处理,使其含水质量比小于01;(2)预酯化反应,将经脱水处理的低酸值废弃。

3、油料和甲醇以及浓硫酸加入到酯化反应釜中,控制温度为5575进行0406小时的酯化反应,其中,脱水处理后的低酸值废弃油料的质量比为67203,所述浓硫酸的用量按占低酸值废弃油料的0812质量比添加;沉降,将预酯化反应后的混合物进行沉降去除水以及浓硫酸;转酯化反应,将获得的酯类在混合釜中添加0614的KOH和1317甲醇进行混合,并加到活塞流反应器中,控制活塞流反应器的反应流量为5吨/小时,反应温度为3595,进行转酯化反应,获得生物柴油粗品;甘油分离,将转酯化反应后的生物柴油粗品通过离心分离出甘油并获得生物柴油半成品;将生物柴油粗品经薄膜蒸发器蒸发处理获得生物柴油。2根据权利要求1所述的一种低酸。

4、值废弃油料制备生物柴油的工艺,其特征在于所述的脱水处理是将收集的低酸值废弃油料经过升膜蒸发器进行脱水。权利要求书CN101935592A1/3页3一种低酸值废弃油料制备生物柴油的工艺技术领域0001本发明涉及一种生物柴油的制备工艺,尤其是指利用低酸值废弃油料来制备生物柴油的工艺。背景技术0002生物柴油是指利用植物油、动物油与甲醇进行酯交换生产的脂肪酸甲酯,是一种洁净的生物燃料,也称之为“再生燃油“。在当前世界能源短缺的大背景下,世界各国争先开发和研究生物柴油以替代柴油,具有应对能源危机,且减少环境压力、控制大气环境污染的重大战略意义。在我国,目前市场上有很多单位在生产或销售生物柴油,但由于其。

5、技术的可信度,原料来源的困难性,以及销售渠道的不规范性等原因,生物柴油一直都没有被市场接受。0003另外,国内,每天产生并收集的餐饮废油、地沟油等油料产量巨大,这些餐饮废油、地沟油中一部分为低酸值废弃油料,如何利用这些餐饮废油、地沟油中的低酸值废弃油料来制造能为公众所接受的高质量生物柴油,成为本领域亟待解决的技术难题。另外,现有的生物柴油制备工艺,甲醇在酯化反应过程中损耗大、生产成本高,而且现有的工艺酯化反应和转酯化反应都是在反应釜中进行,由于酯化反应一般时间较长,而转酯化反应过程一般时间较短,因此,导致整个生物柴油的生产过程不能前后衔接,严重影响了生物柴油的生产效率和生产成本。发明内容000。

6、4本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足,而提供一种利用低酸值废弃油料来制备生物柴油的低酸值废弃油料制备生物柴油的工艺。0005为实现上述目的,本发明的技术方案是包括以下步骤(1)脱水处理,将收集的低酸值废弃油料进行脱水处理,使其含水质量比小于01;(2)预酯化反应,将经脱水处理的低酸值废弃油料和甲醇以及浓硫酸加入到酯化反应釜中,控制温度为5575进行0406小时的酯化反应,其中,脱水处理后的低酸值废弃油料的质量比为67203,所述浓硫酸的用量按占低酸值废弃油料的0812质量比添加;(3)沉降,将预酯化反应后的混合物进行沉降去除水以及浓硫酸;(4)转酯化反应,将获得的酯类在混合釜中添加。

7、0614的KOH和1317甲醇进行混合,并加到活塞流反应器中,控制活塞流反应器的反应流量为5吨/小时,反应温度为3595,进行转酯化反应,获得生物柴油粗品;(5)甘油分离,将转酯化反应后的生物柴油粗品通过离心分离出甘油并获得生物柴油半成品;(6)将生物柴油粗品经薄膜蒸发器蒸发处理获得生物柴油。0006进一步设置是所述的脱水处理是将收集的低酸值废弃油料经过升膜蒸发器进行说明书CN101935592A2/3页4脱水。0007本发明的优点在于通过将收集人们时常生活中所产生的低酸值废弃油料,并将其转化合成为生物柴油,实现废物再利用的效果,同时也有助于缓解当前柴油短缺的困局以及柴油燃烧对大气污染的压力,。

8、具有很高的社会意义和经济价值。0008同时,将生物柴油生产过程中的转酯化反应引入到活塞流反应器中进行,由于活塞流反应器中的反应是流体化反应,因此不论前序的转酯化反应还是酯化反应是否完全完成,都可以将部分完成的酯类通入到活塞流反应器中进行转酯化反应,使得整个生物柴油的生产前后连贯,生产效率高。0009下面结合具体实施方式对本发明做进一步介绍。具体实施方式0010下面通过实施例对本发明进行具体的描述,只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限定,该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。0011将收集到的低酸值废弃油料经下述步骤获得生物柴油。001。

9、2(1)脱水处理,将收集的低酸值废弃油料进行脱水处理,使其含水质量比小于01;本步骤所述的脱水处理是将收集的低酸值废弃油料经过升膜蒸发器进行脱水。0013(2)预酯化反应,将经脱水处理的低酸值废弃油料和甲醇以及浓硫酸加入到酯化反应釜中,控制温度为5575进行0406小时的酯化反应,其中,脱水处理后的低酸值废弃油料的质量比为67203,所述浓硫酸的用量按占低酸值废弃油料的0812质量比添加;该步骤的反应方程式为(3)沉降,将预酯化反应后的混合物进行沉降去除水以及浓硫酸;(4)转酯化反应,将获得的酯类在混合釜中添加0614的KOH和1317甲醇进行混合,并加到活塞流反应器中,控制活塞流反应器的反应流量为5吨/小时,反应温度为3595,进行转酯化反应,获得生物柴油粗品;该步骤的反应方程式为(5)甘油分离,将转酯化反应后的生物柴油粗品通过离心分离出甘油并获得生物柴油半成品;本步骤优选采用碟式离心机中进行。0014(6)将生物柴油粗品经薄膜蒸发器蒸发处理获得生物柴油。0015下面通过列表形式,列出本发明的各工艺控制条件下的各实施例。说明书CN101935592A3/3页50016通过上述各实施例,本发明工艺制备生物柴油其产品得率至少83以上,产品酸值低于18以下。说明书。

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