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1、10申请公布号CN101935756A43申请公布日20110105CN101935756ACN101935756A21申请号201010273412422申请日20100903C22B3/26200601C22B59/0020060171申请人江西明达功能材料有限责任公司地址342108江西省安远县版石镇郊西路72发明人蔡志双刘钧云龚斌王功秒谢楠54发明名称稀土萃取第三相中回收稀土和有机相的方法57摘要本发明涉及从稀土萃取分离第三相中回收稀土和有机相的方法。包括渗滤、破乳、反萃、洗涤部分。萃取第三相经过自然渗滤及振动渗滤后，回收夹带的稀土料液和有机相返回使用；分离液相后的固相与35WT可溶性。
2、碳酸氢盐或碳酸盐溶液，按照体积比V第三相V碳酸盐1151混合，在搅拌罐中加热至5080搅拌053小时破乳，经静止分相13小时后分离水相和有机相；有机相用36N酸按照体积比V有机相V酸151混合后搅拌13小时反萃，有机相再经水洗至洗涤水PH23后返回使用。本发明特点操作简单，稀土和有机相回收率高；回收的稀土和有机相保持原有性质。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页CN101935756A1/1页21一种稀土萃取第三相中回收稀土和有机相的方法，其特征在于包括以下步骤A稀土萃取第三相经渗滤，回收夹带的稀土料液和负载有机相返回使用；B渗滤后的固。
3、相与可溶性碳酸氢盐或碳酸盐溶液混合后加热并搅拌破乳；C破乳后静置，分离水相；D负载有机相用酸反萃回收稀土后经水洗返回使用。2按照权利要求1所述一种稀土萃取第三相中回收稀土和有机相的方法，其特征在于步骤A，稀土萃取第三相在渗滤设备内自然渗滤14小时后振动渗滤054小时。3按照权利要求1所述一种稀土萃取第三相中回收稀土和有机相的方法，其特征在于步骤B，渗滤后的固相与35WT可溶性碳酸氢盐或碳酸盐溶液混合体积比为V固V液1151。4按照权利要求1所述一种稀土萃取第三相中回收稀土和有机相的方法，其特征在于步骤B，渗滤后的固相搅拌破乳温度为5080。5按照权利要求1所述一种稀土萃取第三相中回收稀土和有机。
4、相的方法，其特征在于步骤B，渗滤后的固相搅拌破乳时间为053小时。6按照权利要求1所述一种稀土萃取第三相中回收稀土和有机相的方法，其特征在于步骤C，破乳后静置分相13小时后分离水相。7按照权利要求1所述一种稀土萃取第三相中回收稀土和有机相的方法，其特征在于步骤D，负载有机相用36NHCL或HNO3或H2SO4或HAC反萃12小时回收稀土。8按照权利要求1所述一种稀土萃取第三相中回收稀土和有机相的方法，其特征在于步骤D，负载有机相反萃体积比为V有机相V酸1112。9按照权利要求1所述一种稀土萃取第三相中回收稀土和有机相的方法，其特征在于步骤D，反萃后有机相经水洗至洗水PH23后成为空白有机相返回。
5、使用。10按照权利要求2所述稀土萃取第三相在渗滤设备内自然渗滤14小时后振动渗滤054小时，其特征在于振动渗滤，以30300HZ、振幅25MM振动。权利要求书CN101935756A1/3页3稀土萃取第三相中回收稀土和有机相的方法技术领域0001本发明涉及稀土萃取第三相中回收稀土和有机相的方法，属于湿法冶金领域。背景技术0002无机杂质的富集是导致稀土萃取过程中产生第三相的主要原因。由于稀土料液中含有易水解杂质阳离子FE3、AL3等，水解后生产氢氧化物与有机相混合后形成第三相；稀土料液中还含有能形成沉淀的CA2、MG2等，形成的沉淀物与有机相混合后也形成第三相；固体悬浮颗粒与有机相混合后也能生。
6、成第三相；另外有机相不纯和降解也形成第三相。因此在稀土萃取过程中第三相的产生不可避免。第三相产生不仅影响萃取效率，同时浪费稀土和有机相；在密闭的萃取体系中，有机相的损失80以上由于第三相形成所致。0003第三相中虽然夹带大量的液体，由于相互间的包裹作用很难通过静置沉降分离液固相；由于其粘度大，也无法进行过滤，所以难以回收。现通常的处理办法主要为长期放置，依靠自然分离缓慢回收少部分稀土和有机相，通常静置半年以上只有少量分相，稀土回收率约20，有机相回收率约10。0004专利申请对稀土原料萃取分离中产生的乳化相的处理回收方法公开号CN1218113直接用110倍乳化相即本发明中所述第三相体积的盐酸。
7、或硫酸、硝酸及破乳剂破乳后，回收稀土和有机相。此方法耗酸量较大，且需多次处理才能完成稀土及有机相的回收，大量过量的酸后续尚须处理。0005杨俊海等发表的稀土萃取分离过程中乳化物的处理方法研究稀土2003年第24卷第6期第2529页采用氢氟酸处理稀土萃取分离过程中产生的乳化物即本发明中所述第三相，文章结论为“采用氢氟酸进行处理，效果很好，有机相和稀土可以全部回收，处理出的有机相返回槽体没有对槽体造成任何影响。”由于氢氟酸的腐蚀性和毒性大，以及氢氟酸在水溶液中生成的氟化稀土分离困难、含氟废水处理困难易造成环境污染等特点，在工业生产中广泛应用难度很大。发明内容0006本发明的目的是提供一种操作简单并。
8、且有效的萃取第三相的回收方法，使稀土和有机相回收率提高，并且化学组成和性质没有发生变化，可以返回生产使用。0007本发明采用的技术方案包括以下步骤0008A稀土萃取第三相经渗滤，回收夹带的稀土料液和负载有机相返回使用；0009B渗滤后的固相与可溶性碳酸氢盐或碳酸盐溶液混合后加热并搅拌破乳；0010C破乳后静置，分离水相；0011D负载有机相用酸反萃回收稀土后经水洗返回使用。0012所述步骤A，稀土萃取第三相在渗滤设备内自然渗滤14小时后振动渗滤054小时。0013所述步骤B，渗滤后的固相与35WT可溶性碳酸氢盐或碳酸盐溶液混合体积说明书CN101935756A2/3页4比为V固V液1151。0。
9、014所述步骤B，渗滤后的固相搅拌破乳温度为5080。0015所述步骤B，渗滤后的固相搅拌破乳时间为053小时。0016所述步骤C，破乳后静置分相13小时后分离水相。0017所述步骤D，负载有机相用36NHCL或HNO3或H2SO4或HAC反萃12小时回收稀土。0018所述步骤D，负载有机相反萃体积比为V有机相V酸1112。0019所述步骤D，反萃后有机相经水洗至洗水PH23后成为空白有机相返回使用。0020所述振动渗滤，是以30300HZ、振幅25MM振动。0021本发明操作简单，稀土和有机相的回收率高，回收的稀土和有机相保持原有性质，可直接返回使用。附图说明0022图1为稀土萃取第三相中回。
10、收稀土和有机相工艺流程示意图。具体实施方式0023下面结合具体实施例，对本发明做进一步描述。0024实施例一0025参见图1，取含REO2WT、有机相22WT的DY/HO分组槽P507稀土萃取第三相1000KG体积约1000L，加入1500L渗滤设备中，自然渗滤1小时后以300HZ、振幅2MM振动渗滤05小时，回收稀土料液186L，经测定回收稀土折合REO146KG；回收负载有机相15KG与破乳后回收的负载有机相一同处理。渗滤后的固相在反应釜中与3WT的碳酸钾溶液780L混合，加热到80后搅拌破乳05小时，再静置分相1小时后从反应釜底部排出水相；所有负载有机相用6MOL/L醋酸400L混合搅拌。
11、1小时反萃，静置分相2小时，从反应釜底部排出水相，水相滤除不溶物后回收稀土折合REO44KG；有机相用水洗涤2次，至洗水终PH3。合计回收空白有机相195KG，有机相回收率886；合计回收稀土REO19KG，稀土回收率95。0026实施例二0027参见图1，取含REO23WT、有机相25WT的LA/ND槽P507稀土萃取第三相1000KG，加入1500L渗滤设备中，自然渗滤3小时后以50HZ、振幅3MM振动渗滤2小时，回收稀土料液195L，经测定回收稀土折合REO163KG；回收负载有机相26KG与破乳后回收的负载有机相一同处理。渗滤后的固相在反应釜中与5WT的碳酸氢钠溶液160L混合后，加热。
12、到50搅拌破乳3小时，静止分相15小时后从反应釜底部排出水相；负载有机相用5N盐酸200L混合搅拌2小时反萃，静止分相2小时，从反应釜底部排出水相，水相滤除不溶物后回收稀土REO58KG；有机相用水洗涤2次，至洗水终PH2，洗涤水弃去。合计回收有机相197KG，有机相回收率892；合计回收稀土REO221KG，稀土回收率96。回收的有机相和稀土元素全部直接用于生产。0028实施例三说明书CN101935756A3/3页50029参见图1，取含REO16WT、有机相16WT的CE/PR槽P507稀土萃取第三相1000KG，加入1500L渗滤设备中，自然渗滤4小时后以50HZ、振幅5MM振动渗滤4。
13、小时，回收稀土料液173L，经测定回收稀土折合REO117KG；回收负载有机相18KG与破乳后回收的负载有机相一同处理。渗滤后的固相在反应釜中与4WT的碳酸钠溶液400L混合后，加热到70后搅拌破乳2小时，静止分相3小时后从反应釜中排出水相；所有负载有机相在反应釜中用3MOL/L硝酸300L混合搅拌2小时反萃，静止分相2小时，从反应釜底部排出水相，水相滤除不溶物回收稀土REO32KG；有机相用水洗涤2次，至洗水终PH2；合计回收有机相138KG，有机相回收率8625；合计回收稀土REO221KG，稀土回收率9312；回收的有机相和稀土元素全部直接用于生产。0030最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。说明书CN101935756A1/1页6图1说明书附图。