合成邻苯二甲腈的工艺 【技术领域】
本发明涉及化学工艺, 特别是一种合成邻苯二甲腈的工艺。 【背景技术】
传统的合成邻苯二甲腈的工艺主要有以下两种方式 :
第一种采用邻苯二甲酰氯为原料, 先后合成邻苯二甲酰氯、 邻苯二甲酰亚胺, 最后 合成邻苯二甲腈, 详如下式中所示 :
第二种采用邻苯二甲苯为原料, 先生成邻苯二甲醛后, 再合成邻苯二甲腈, 详如下 式中所示 :
上述传统的工艺存在一些不足之处, 例如, 合成线路需要多个步骤, 较为复杂。而 且, 由于合成的线路比较复杂, 使得生产成本高且产品质量差 ( 成份复杂 ), 此外, 在合成的 过程中产生的污染也较大。【发明内容】
有鉴于此, 为克服现有技术的不足, 本发明提供一种一步合成邻苯二甲腈的工艺。
一种合成邻苯二甲腈的工艺, 所述工艺采用苯酐、 氨、 空气为原料, 在催化剂的作 用下一步合成邻苯二甲腈。
优 选 地, 所 述 催 化 剂 为 多 组 分 催 化 剂 VaTibPcSbdOx、 VaMobPcSbdOx、 VaCrbPcSbdOx、 VaCobPcSbdOx、 VaBibPcSbdOx、 VaKbPcSbdOx、 VaLibPcSbdOx 其中之一, 在此 : a = 1、 b = 0.5 ~ 0.7、 C = 1 ~ 2.5、 d = 0.3 ~ 0.5、 x = 35%~ 40%。
优选地, 所述多组分催化剂采用将各组分元素的不同价态氧化物、 盐或酸溶液混 合后用 40 ~ 120 目分子筛为载体浸渍法制成。
优选地, 所述多组分催化剂的活化温度为 550℃, 活化时间为 24 小时。
优 选 地, 在 所 述 工 艺 中, 空 气、 氨 与 苯 酐 摩 尔 比 为 15 ∶ 10 ∶ 1, 反应温度为 300±5℃
本发明采用苯酐为原料, 在催化剂的作用下进行氨氧化, 可一步合成邻苯二甲腈, 简化了工艺路线的同时也提高了产品的质量、 减少环境污染。【具体实施方式】
为更好地理解本发明, 以下将结合具体实例对发明进行详细的说明。
如前文所述, 为了克服现有的邻苯二甲腈的合成工艺中的种种弊端, 本发明的工 艺以苯酐为原料, 将苯酐与空气、 氨分别加热、 气化后, 在 300±5℃混合经催化剂作用直接 转化成邻苯二甲腈。
在上述工艺中, 空气、 氨与苯酐摩尔比为 15 ∶ 10 ∶ 1, 反应温度控制在 300±5℃。
在上述工艺中, 采用多组分催化剂 : VaTibPcSbdOx, ( 其中 : a = 1、 b = 0.5 ~ 0.7、 C = 1 ~ 2.5、 d = 0.3 ~ 0.5、 x = 35%~ 40% )。Ti 可替代物有 Mo、 Cr、 Co、 Bi、 K、 Li 等。 各组分元素均采用该元素的不同价态氧化物、 盐或酸。 催化剂可按照如下方法制作 : 将各组 分配制成溶液混合用 40 ~ 120 目分子筛为载体浸渍法, 催化剂活化温度为 550℃, 在活化温 度下保持 24 小时。通过上述步骤即可得到上述多组分催化剂。
与传统的合成邻苯二甲腈途径比照, 本发明的工艺具有以下优点 :
第一, 反应温度低。 本工艺的反应温度仅为 300±5℃, 类似体系反应温多在 380 ~ 450℃。反应温度低使得反应过程易控制、 催化剂无吸碳结焦、 失活等现象发生。
第二, 催化剂负荷大。 本工艺的催化剂负荷为 100 ~ 150g/kg.cat.hr, 其它工艺的 同类催化剂的负荷约为 30 ~ 50g/kg.cat.hr。
第三, 高选择性。本工艺的产品收率高达 92%, 同类其它工艺约为 50% ±5。
第四, 产品成本低。本工艺的成本仅为同类的 50%。
第五, 原料低廉易得。苯酐为基础原料, 液氨各氨肥厂有供。
第六, 产品纯度高。经实验粗品含量大于 99 %, 同类工艺的产品含量仅为 80 % ±5。
第七, 反应稳定易控制, 操作简单易行, 安全性高, 能耗低, 尤其催化剂运行成本低 仅为同行的 1/10。
上述合成邻苯二甲腈的新工艺一步合成产品, 工艺简单、 产品含量高达 99.5%以 上。上述工艺可采用闭路循环接收实现污染物零排放, 降低环境污染。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式, 其描述较为具体和详细, 但并 不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是, 对于本领域的普通技术人员 来说, 在不脱离本发明构思的前提下, 还可以做出若干变形和改进, 这些都属于本发明的保 护范围。因此, 本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
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