一种生产高纯锑的方法及装置.pdf

本发明涉及一种生产高纯锑的方法及装置，属于冶炼行业的高纯有色金属冶炼领域。本发明的具体工艺过程为：第一步，将粗锑放入坩埚中装入真空罐中，开启水冷系统，启动真空泵；将真空度控制在13Pa以下；第二步，将坩埚底部温度控制在600～900摄氏度，中间温度控制在500～650摄氏度，上部温度控制在350～450摄氏度，保温1～3小时；第三步，将坩埚底部继续升温到650～900摄氏度，锑从孔中挥发出来，与圆锥形的钛板接触，在钛板上冷凝，保温将锑挥发完全，最后沸点高的铅等杂质留在坩埚中。本发明具有生产速度快，能耗低，设备加工简单，适用大规模生产需要。由于采用了水套冷却，冷凝效果好，杂质基本无回流，产品纯度高，且生产过程中无污染，无染物排放。

1、  一种生产高纯锑的方法，其特征在于它的具体工艺过程为：第一步，将粗锑放入坩埚中，再将坩埚装入真空罐中，将圆锥形钛板放置在坩埚盖上，盖上不锈钢盖及不锈钢密封套，合上真空罐盖，开启水冷系统，启动真空泵；将真空度控制在13Pa以下；第二步，将坩埚底部温度控制在600～900度，中间温度控制在500～650度，上部温度控制在350～450度，保温1～3小时；第三步，将坩埚底部继续升温到650～900，锑从孔中挥发出来，与圆锥形的钛板接触，在钛板上冷凝，保温将锑挥发完全，最后沸点高的铅等杂质留在坩埚中，达到提纯的目的。

2、  一种实现如权利要求1所述的一种生产高纯锑的方法的装置，它含冷却水循环装置(1)、井式电炉(2)、真空罐(3)、真空泵(4)、电屏柜(5)和变压器(6)，其特征在于：
A)、所述的井式电炉(2)设在真空罐(3)的外侧，井式电炉(2)内设有三组单独控制的电阻丝(11)，电阻丝(11)通过接线柱(13)与变压器(6)联接；
B)、真空罐内设置装有粗锑的坩埚(14)，坩埚(14)的上部盖有边缘带圆孔的盖板(15)，盖板(15)上设有中空圆锥形钛板(16)，钛板(16)的顶端放置带圆孔的不锈钢盖(17)，不锈钢盖(17)上设有与水套(7)相平，且中空的桶状密封顶盖(19)。

3、  根据权利要求2所述的一种生产高纯锑的方法的装置，其特征在于所述的井式电炉(2)内充满保温材料(8)。

4、  根据权利要求3所述的一种生产高纯锑的方法的装置，其特征在于所述的保温材料(8)为硅酸棉。

5、  根据权利要求2所述的一种生产高纯锑的方法的装置，其特征在于所述的井式电炉(2)的外侧设有热电偶(10)。

6、  根据权利要求2所述的一种生产高纯锑的方法的装置，其特征在于所述的圆锥形型钛板(16)上部直径比下部直径小。

一种生产高纯锑的方法及装置
技术领域
本发明涉及一种生产高纯锑的方法及装置，属于冶炼行业的高纯有色金属冶炼领域。
背景技术
高纯锑主要用于半导体工业，是半导体硅和锗的掺杂元素，是产半导体制冷片的主要原材料。高纯锑也和其他金属组成合金被广泛用于生产各种阻燃剂、搪瓷、玻璃、橡胶、涂料、颜料、陶瓷、塑料、半导体元件、烟花、医药及化工等部门产品。而传统冶炼技术所能到达的锑纯度在99～99.9％之间。
现有锑的冶金均采用传统火法冶炼，其规模大，劳动密集，如题为《一种锑火法精炼除砷除硒的方法》的中国专利CN03118341.7，火法冶炼受生产环境恶劣，化学试剂的纯度等影响，其产品纯度也仅只能达到国标要求。题为《提炼高纯金属的真空蒸馏装置》的中国专利200320115093.x，由于其设计的蒸馏部分采用石英管，加工成大尺寸非常困难，其冷凝部分无强制冷却设计，杂质回流严重，严重影响产品纯度，且冷凝管为玻璃材质在高温状态下容易软化，该装置不适合高纯锑的生产。因高纯度锑一直难以大规模生产，国家关于锑的现有标准GB/T1599-2002中，所规定的锑的最高含量仅是大于99.90％。
发明内容
本发明目的之一是提供一种提炼高纯锑的真空冶金方法，其特点是通过该方法可以使锑的纯度得到大幅度提高。
本发明目的之二是提供一种实现上述发明目的的装置。
本发明的目的之一是通过以下技术途径实现的。具体工艺过程为：第一步，将粗锑放入坩埚中装入真空罐中，再将圆锥形钛板放置在坩埚盖上，盖上不锈钢盖及不锈钢密封套，合上真空罐盖，开启水冷系统，启动真空泵；将真空度控制在13Pa以下；第二步，将坩埚底部温度控制在600～900度，中间温度控制在500～650度，上部温度控制在350～450度，保温1～3小时；第三步，将坩埚底部继续升温到650～900，锑从孔中挥发出来，与圆锥形的钛板接触，在钛板上冷凝，保温将锑挥发完全，最后沸点高的铅等杂质留在坩埚中，达到提纯的目的。
本发明的目的之二是通过以下技术途径实现的。它含冷却水循环装置、井式电炉、真空罐、真空泵、电屏柜和变压器，所述的井式电炉设在真空罐的外侧，井式电炉内设有三组单独控制的电阻丝，电阻丝通过接线柱与变压器联接；真空罐内设置装有粗锑的坩埚，坩埚的上部盖有边缘带圆孔的盖板，盖板上设有中空圆锥形钛板，钛板的顶端放置带圆孔的不锈钢盖，不锈钢盖上设有与水套相平，且中空的密封顶盖。
本发明具有生产速度快，能耗低，设备加工简单，适用大规模生产需要。由于采用了水套冷却，冷凝效果好，杂质基本无回流，产品纯度高，且生产过程中无污染，无染物排放。
本发明生产的锑与国标GB/T 1599-2002的锑比较

附图说明
图1为本发明的结构示意图
图2为井式电炉和真空罐的结构图
其中：冷却水循环装置-1、井式电炉-2、真空罐-3、真空泵-4、电屏柜-5、变压器-6、水套-7、保温材料-8、耐火砖-9、热电偶-10、电阻丝-11、接线柱-13、坩埚-14、盖板-15、钛板-16、不锈钢盖-17、顶盖-19。
具体实施方式
下面结合附图详细描述本发明的具体实施方式。
本发明的具体工艺过程为：第一步，将粗锑放入坩埚中，再将坩埚装入真空罐中，将圆锥形钛板放置在坩埚盖上，盖上不锈钢盖及不锈钢密封套，合上真空罐盖，开启水冷系统，启动真空泵；将真空度控制在13Pa以下；第二步，将坩埚底部温度控制在600～900度，中间温度控制在500～650度，上部温度控制在350～450度，保温1～3小时，使容易沸点较低的砷等杂质先挥发出来，由于中空不锈钢密封套处在水套位置，温度低，因此沸点杂质基本都冷凝在不锈钢密封套内；第三步，将坩埚底部继续升温到650～900，由于坩埚盖只有最外一圈孔，当锑从孔中挥发出来，与圆锥形的钛板接触，钛板所处的温度低于锑的熔点，因此锑在钛板上冷凝，保温将锑挥发完全，最后沸点高的铅等杂质留在坩埚中，达到提纯的目的。
如图1、图2所示，本发明含冷却水循环装置1、井式电炉2、真空罐3、真空泵4、电屏柜5和变压器6，其中井式电炉2设在真空罐3的外侧，井式电炉2内充满保温材料8，本发明采用硅酸棉。井式电炉2内设有三组电阻丝11，电阻丝11通过接线柱13与变压器6联接，电阻丝用耐火砖9支撑，每组单独控制，井式电炉2的外侧设有热电偶10，根据热电偶10反馈的数据由电屏柜5调整温度，该装置主要是设置利用三个位置的温度差来实现不同的锑冷凝在不同的位置。真空罐3内设置装有粗锑的坩埚14，坩埚14的上部盖有边缘带圆孔的盖板15，盖板15上设有中空圆锥形钛板16，锥形型钛板16上部直径较小，下部直径大，目的是为了加大锑蒸汽与钛板的接触面积，钛板16的顶端放置带较大圆孔的不锈钢盖17，不锈钢盖17上设有中空的密封顶盖19，顶盖19结构为桶状中空，位于冷凝水套7位置，温度低，低沸点杂质冷凝在此位置。
井式电炉2从上到下分为多层，每层之间用隔热瓦分开，防止热对流，每层设电阻丝一根。电屏柜5采用十二段独立编程的智能仪表三块，每块仪表对应一组电阻丝11和热电偶10，当热电偶10信号输入，仪表根据预先设定的升温方案计算升温的速率，生成的信号反馈给可控硅触发版，触发版通过调节变压器的电压控制通过电阻丝11电流的大小来调节升温速度。