一种优化L1SUB0/SUBFEPT薄膜微结构的方法.pdf

本发明公开一种优化L10-FePt薄膜微结构的方法，该发明通过对室温下制备的原始态FePt薄膜退火过程中采用高压技术，利用高压能促进L10有序畴形核并抑制其生长的特点，将FePt薄膜中L10有序畴尺寸降低到接近10nm，并且显著的提高了L10有序畴尺寸的均匀性。降低了FePt薄膜的晶粒尺寸，有效的优化了L10-FePt薄膜的微结构。所述方法采用的工艺参数为：退火温度：400～700℃，退火时间：2min～200min；压力：0.2～1GPa，真空度：p＜10-3Pa。本发明为L10-FePt薄膜作为超高密度磁记录材料的应用和发展提供了基础。

1.  一种优化L1₀-FePt薄膜微结构的方法，其特征是：所述方法的工艺步骤是：
a.在室温下，采用具有电磁铁的直流磁控溅射系统在自然氧化的Si基片上生长成分范围为Fe∶Pt＝40∶60～60∶40的具有无序A1结构的原始态FePt薄膜(4)；
b.将所制备的原始态FePt薄膜(4)膜面朝下装进一高强度石墨套管(3)内，填充立方氮化硼(8)做传压介质，用石墨封盖封好后，将该高强度石墨套管(3)装入内径等于高强度石墨套管(3)直径的由内阴模(6)和外阴模(7)组成的阴模内，在高强度石墨套管(3)两侧装上两个对顶压头(5)；在紧贴高强度石墨套管的内阴模上放置测温热电偶(9)，用以原位测量薄膜的退火温度，在压头上靠近阴模的位置放置温控热电偶(2)，用以控制FePt薄膜(4)的退火温度。
c.将上述装有高强度石墨套管(3)和压头(5)的磨具装在Gleeble-3500热模拟试验机真空腔体(10)内，用卡具(1)固定，真空腔体(10)真空抽至p＜10^-3Pa，通过卡具(1)由热模拟试验机向FePt薄膜施加压力0.2～1GPa。
d.在加压的过程中，给FePt薄膜(4)升高温度到400～700℃进行退火，退火时间为2min～200min；将其温度降至室温，卸掉压力，取出FePt薄膜(4)。

一种优化L1₀-FePt薄膜微结构的方法
技术领域
本发明涉及磁记录介质领域，特别涉及到一种最有发展前途的超高密度磁记录介质微结构的优化方法。
背景技术
数字化技术的飞速发展需要传输、记录大量的信息。具有L1₀有序结构的FePt薄膜由于具有特别高的磁各向异性常数(K_u＝(4-7)×10⁷erg/cm³)从而具有极小的超顺磁临界尺寸(2-3nm)成为新一代超高密度磁记录介质材料。理论预言，该介质材料的磁记录密度可以超过1TB/in²。L1₀-FePt薄膜的微结构对其磁记录密度和磁性能的提高具有至关重要的影响，为了实现超高的记录密度和高的信噪比L1₀-FePt薄膜需具有特别细小的晶粒尺寸(＜10nm)且晶粒大小分布均匀。而室温下制备的FePt薄膜具有面心立方结构(A1结构)，不具有磁记录功能，必须经过高温退火(一般高于500℃)使其发生由A1结构向L1₀有序结构的转变。研究表明这个有序化过程主要受FePt薄膜中L1₀有序畴的生长所控制，如此高温度的退火必然会导致有序畴的粗大、不均匀，因而会导致L1₀-FePt薄膜晶粒的反常生长，最终导致FePt薄膜具有粗大的晶粒尺寸(20-50nm)且晶粒尺寸分布不均匀。虽然已经很多研究工作成功的在较低的温度下促进了FePt薄膜的有序化，但由于促进FePt薄膜L1₀有序化的很多方法都通过促进L1₀有序畴的生长完成的，因而晶粒尺寸粗大、不均匀还一直是制约FePt薄膜作为超高密度磁记录介质材料应用和发展的一个关键问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种优化L1₀-FePt薄膜微结构的方法，该发明通过在FePt薄膜退火过程中采用高压技术，利用高压能促进L1₀有序畴形核并抑制其生长的特点，大大降低了FePt薄膜的晶粒尺寸和L1₀有序畴尺寸，并且显著提高了该尺寸分布的均匀性。有效的优化了L1₀-FePt薄膜的微结构。
本发明所提供的优化L1₀-FePt微结构的方法所采用的工艺步骤是：
1、在室温下，采用具有电磁铁的直流磁控溅射系统在自然氧化的Si基片上生长成分范围为Fe∶Pt＝40∶60～60∶40的具有无序A1结构的原始态FePt薄膜。
2、将所制备的原始态FePt薄膜膜面朝下装进一高强度石墨套管内，填充立方氮化硼做传压介质，用石墨封盖封好后，将该装有FePt薄膜的高强度石墨套管装入一内径大小等于石墨套管直径的由内阴模和外阴模组成的阴模内，在高强度石墨套管两侧装上两个对顶压头。在紧贴高强度石墨套管的内阴模上放置一测温热电偶9，用以原位测量薄膜的退火温度，在压头上靠近阴模的位置放置一温控热电偶，用以控制FePt薄膜4的退火温度。
3、将上述装有石墨套管和压头的磨具装在Gleeble-3500热模拟试验机真空腔体内，用卡具固定，真空腔体的真空抽至p＜10^-3Pa，通过卡具由热模拟试验机向FePt薄膜施加压力0.2～1GPa。
4、在加压的过程中，给FePt薄膜升高温度到400～700℃进行退火，退火时间为2min～200min；将其温度降至室温，卸掉压力，取出FePt薄膜。
本发明的有益效果是：在FePt薄膜有序化退火的过程中采用高压技术，由于高压具有促进FePt薄膜L1₀有序畴形核并抑制其生长的作用，因而可以减小该薄膜L1₀有序畴的尺寸且提高其尺寸分布的均匀性；又由于高压对原子扩散具有抑制作用，因而可以有效的减小FePt薄膜的晶粒尺寸，从而改善L1₀-FePt薄膜的微结构。本发明可以制备出晶粒尺寸细小(接近10nm)均匀的L1₀-FePt薄膜。
附图说明
图1是一种优化L1₀-FePt薄膜微结构方法的高压退火装置示意图；
图2是高压退火后L1₀有序畴的尺寸和有序度随压力的变化关系；
图3是高压(a)、(b)和常压(c)、(d)下退火后FePt薄膜的透射电镜暗场像和明场像照片以及尺寸分布图谱。
在图1中，1.卡具，2.温控热电偶，3.高强度石墨套管，4.FePt薄膜，5.压头，6.内阴模，7.外阴模，8.氮化硼传压介质，9.测温热电偶，10.真空腔体。
具体实施方式
在室温下，采用磁控溅射技术在自然氧化的Si基片上生长成分比例为1∶1的原始态FePt薄膜4。对此FePt薄膜在Gleeble-3500热模拟试验机上进行高压退火实验。实验装置如图1所示。将此FePt薄膜4膜面朝下置于一高强度石墨套管3内，填充立方氮化硼8做传压介质，用石墨封盖封好后，将该装有FePt薄膜4的高强度石墨套管3装入一内径大小等于石墨套管直径的由内阴模6和外阴模7组成的阴模内，在高强度石墨套管3两侧装上两个对顶压头5。采用这两个对顶的压头通过高强度石墨套3将压力垂直施加于FePt薄膜4表面。压力通过压头5的载荷进行计算。在紧贴高强度石墨套管的内阴模上放置一测温热电偶9，用以原位测量薄膜的退火温度，在压头上靠近阴模的位置放置一温控热电偶，用以控制FePt薄膜4的退火温度。将上述装有高强度石墨套3和压头5的磨具装在Gleeble-3500热模拟试验机的真空腔体10内，用卡具1固定，真空腔体10真空抽至p＜10^-3Pa，通过卡具1由热模拟试验机向FePt薄膜施加压力1GPa。退火温度600℃，退火时间30min。
实验结果表明：1GPa高压退火后L1₀有序畴的尺寸d＝12nm明显小于常压退火后有序畴的尺寸d＝24nm[见图2和图3(a)、(c)]，但有序度却相差不大(见图2)。1GPa高压退火样品L1₀有序畴的尺寸明显的比常压退火样品的尺寸分布均匀[见图3(a)、(c)插图]。且经1GPa高压退火后，FePt薄膜具有更加细小、均匀的晶粒尺寸[见图3(b)和(d)]。