超临界COSUB2/SUB萃取油菜蜂花粉油脂工艺.pdf

超临界CO2萃取油菜蜂花粉油脂工艺，涉及一种油菜蜂花粉油脂的提取工艺。其特点是将油菜蜂花粉粉碎至粒度为40-80目，装入萃取釜中；调节萃取釜、分离釜I、分离釜II的温度使它们分别达到40-50℃、35-45℃、30-40℃；打开CO2贮气罐，对萃取釜进行加压，当萃取釜压力达到25-35MPa时，打开控制分离釜I和分离釜II压力的阀门，分别调整分离釜I的压力为6.5-7.0MPa，分离釜II的压力为4.5-5.0MPa；同时调节CO2流量为20-40L/h；保持温度和压力，萃取30-90min，每隔30min收集一次萃取物，即得油菜蜂花粉油脂。

1、  超临界CO₂萃取油菜蜂花粉油脂工艺，其特征在于，将油菜蜂花粉粉碎至粒度为40-80目，装入萃取釜中；调节萃取釜、分离釜I、分离釜II的温度使它们分别达到40-50℃、35-45℃、30-40℃；打开CO₂贮气罐，对萃取釜进行加压，当萃取釜压力达到25-35MPa时，打开控制分离釜I和分离釜II压力的阀门，分别调整分离釜I的压力为6.5-7.0MPa，分离釜II的压力为4.5-5.0MPa；同时调节CO₂流量为20-40L/h；保持温度和压力，萃取30-90min，每隔30min收集一次萃取物，即得油菜蜂花粉油脂。

2、  如权利要求1所述的超临界CO₂萃取油菜蜂花粉油脂工艺，其特征在于萃取温度为45℃，萃取压力为35MPa，萃取时间为90min。

3、  如权利要求1或2所述的超临界CO₂萃取油菜蜂花粉油脂工艺，其特征在于所述CO₂的纯度为99％。

超临界CO₂萃取油菜蜂花粉油脂工艺
技术领域
本发明涉及一种油菜蜂花粉油脂的提取工艺，具体地说涉及一种利用超临界状态下的二氧化碳流体做萃取剂，从油菜蜂花粉中提取油脂的方法。
背景技术
蜂花粉为蜜蜂采集的雄蕊花药的粉状物质，被称为“完全营养食品”，含有丰富的糖类，蛋白质，氨基酸，维生素，黄酮类、酯类等各种营养物质。油菜蜂花粉中脂肪油含量很高，初步的GC-MS分析表明，油菜蜂花粉中含有多种不饱和脂肪酸，如亚麻酸，亚油酸，油酸。亚麻酸和亚油酸分别属于n-3型和n-6型多不饱和脂肪酸，具有多种生理功能，如降血脂，防止动脉粥样硬化，防止血栓形成，抑制肿瘤生长；抗炎、抑制溃疡及胃出血等作用。油酸能有效保护心血管系统，降低糖尿病等因代谢而引起的疾病的发病率。油菜蜂花粉油中富含多不饱和脂肪酸，具有一定的开发利用前景。目前，尚未发现有用超临界CO₂萃取油菜蜂花粉油脂方法的报道。
发明的内容
本发明的目的是要提供一种超临界CO₂萃取油菜蜂花粉油脂的工艺；以期达到不仅萃取率高，萃取时间快，生产周期短，生产成本低，而且操作温度低，能较好的保存油菜蜂花粉有效成分不被破坏，可避免不饱和脂肪酸的氧化降解，产品品质优良的工艺方法。
本发明的技术方案是：采用超临界CO₂萃取装置提取，二级减压分离；装置包括CO₂贮气罐、冷凝罐、高压泵、萃取釜、分离釜I、分离釜II构成的循环系统；其特点是，将油菜蜂花粉粉碎至粒度为40-80目，装入萃取釜中；调节萃取釜、分离釜I、分离釜II的温度使它们分别达到40-50℃、35-45℃、30-40℃；打开CO₂贮气罐，对萃取釜进行加压，当萃取釜压力达到25-35MPa时，打开控制分离釜I和分离釜II压力的阀门，分别调整分离釜I的压力为6.5-7.0MPa，分离釜II的压力为4.5-5.0MPa；同时调节CO₂流量为20-40L/h，保持温度和压力，萃取30-90min；每隔30min收集一次萃取物，称重，计算萃取率，即得油菜蜂花粉油脂。
本发明的另一特点是萃取温度为45℃，萃取压力为35MPa，萃取时间为90min。
本发明的另一特点是所述CO₂的纯度为99％。
本发明相比现有技术具有如下优点：(1)提取温度相对较低，从而能够保证蜂花粉油脂中不饱和脂肪酸的不被氧化变性，保证了油脂的生物活性。(2)提取速率快，生产周期短。(3)萃取能力强，提取率高。(4)提取所用的流体为二氧化碳，流体易得，价格低廉，从而生产成本低，并且不会造成工业污染，属于环保生产工艺。
为了确定在超临界二氧化碳萃取过程中各因素影响的大小，选取了萃取温度、萃取压力和萃取时间3个因素，每个因素3个水平，采用L₉(3³)正交表进行实验。实验结果表明，各因素对提取效果的影响大小为：萃取时间＞萃取温度＞萃取压力。从正交实验结果可以看出，超临界二氧化碳萃取油菜蜂花粉的的最佳工艺条件是提取温度为45℃，萃取压力为35MPa，萃取时间为90min。
表1正交试验因素水平及试验结果

表2正交试验结果数据分析

^*Fcritical＝5.14
附图说明
附图为本发明工艺流程参考图
图中：Q：CO₂钢瓶；H₁、H₂：流量计；C：冷却系统；P：高压泵；E：萃取釜；S₁，S₂：分离釜；1，2，3，4，5，6：阀门。
具体实施方式
实施例1：干燥的油菜蜂花粉粉碎至粒径为80目，称取油菜蜂花粉粉1.6kg，装入5L萃取釜内进行超临界CO₂萃取。超临界萃取时设定萃取釜、分离釜I、分离釜II的温度并使它们分别达到50℃、45℃、40℃；打开CO₂贮气罐，对萃取釜进行加压，当萃取釜压力达到35MPa时，打开控制分离釜I和分离釜II压力的阀门，分别调整分离釜I的压力为7.0MPa，分离釜II的压力为5.0MPa；同时调节CO₂流量为40L/h；保持温度和压力，萃取90min的时间内，每隔30min收集一次萃取物。
实施例2：干燥的油菜蜂花粉粉碎至粒径为40目，称取油菜蜂花粉粉1.5kg，装入5L萃取釜内进行超临界CO₂萃取。超临界萃取时设定萃取釜、分离釜I、分离釜II的温度并使它们分别达到40℃、35℃、30℃；打开CO₂贮气罐，对萃取釜进行加压；当萃取釜压力达到25MPa时，打开控制分离釜I和分离釜II压力的阀门，分别调整分离釜I的压力为6.5MPa，分离釜II的压力为4.5MPa；同时调节CO₂流量为20L/h；保持温度和压力，萃取30min的时间。
实施例3：成熟干燥的油菜蜂花粉粉碎至粒径为60目，称取油菜蜂花粉粉3.0kg，装入10L萃取釜内进行超临界CO₂萃取。超临界萃取时设定萃取釜、分离釜I、分离釜II的温度并使它们分别达到45℃、40℃、30℃；打开CO₂贮气罐，对萃取釜进行加压，当萃取釜压力达到35MPa时，打开控制分离釜I和分离釜II压力的阀门，分别调整分离釜I的压力为6.7MPa，分离釜II的压力为4.8MPa；同时调节CO₂流量为35L/h；保持温度和压力，萃取80min的时间内，每隔20min收集一次萃取物。