一种球型陶瓷粉体为填料的微波复合介质基板制备工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410355359.0

申请日:

2014.07.25

公开号:

CN104098290A

公开日:

2014.10.15

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C04B 26/10申请日:20140725|||公开

IPC分类号:

C04B26/10

主分类号:

C04B26/10

申请人:

中国电子科技集团公司第四十六研究所

发明人:

张立欣; 宋永要; 王丽婧; 徐永宽; 纪秀峰; 庞子博

地址:

300220 天津市河西区洞庭路26号

优先权:

专利代理机构:

天津中环专利商标代理有限公司 12105

代理人:

胡京生

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内容摘要

本发明涉及一种球型陶瓷粉体为填料的微波复合介质基板制备工艺,包括改性工艺:将球型陶瓷粉体放入酸性或中性溶剂中充分搅拌水解1~10h、向溶液中加入1wt%~10wt%偶联剂的硅烷偶联剂继续搅拌1~5h、将混合物放入烘箱干燥80~200℃下干燥1~10h;然后进行混合工艺;成型工艺;烧结工艺。本发明的技术效果是制备出的复合基板的致密度高,更加均匀,具有较高的有机-无机界面强度和优良的介电性能。

权利要求书

1.  一种球型陶瓷粉体为填料的微波复合介质基板制备工艺,其特征在于:工艺流程包括,
(1)改性工艺
①.将球型陶瓷粉体放入酸性或中性溶剂中充分搅拌水解1~10h,
②.向溶液中加入1wt%~10wt%偶联剂的硅烷偶联剂,继续搅拌1~5h,
③.将混合物放入烘箱干燥,80~200℃下干燥1~10h;
(2)混合工艺
①. 将改性后的30wt%~70wt%陶瓷粉、2wt%~10wt%纤维和25wt%~60wt%树脂充分混合1~8h,
②. 向上述混合物加入表面活性剂,继续混合1~5h,
③. 向上述混合物中加入絮凝剂,过滤,
④. 加入有机溶剂进行洗涤,在150~250℃下烘干2~10h;
(3)成型工艺
可采用压延成型或模压成型
压延成型
①. 向烘干后的混合物中加入润滑剂,搅拌混合,形成“面团状”物质,
②. 将挤出后的物质放到压延机上成型, 压延温度50~200℃,转速1~10m/min.;
模压成型
将烘干的粉体放入模具中,在10~30MPa压力下预成型;
(4)烧结工艺
将基板两边分别覆上铜箔,放入模具中或钢板中;并在340~390℃下保温2~10h,压力5~25Mpa,之后自然冷却。

说明书

一种球型陶瓷粉体为填料的微波复合介质基板制备工艺
技术领域
   本发明涉及一种微波复合介质基板制造工艺,特别涉及一种球型陶瓷粉体为填料的微波复合介质基板制备工艺。
背景技术
随着信息自动化时代的来临, 电子工业得到了持续的发展,覆铜板是印制电路板的电路承载基础,随着无铅时代的来临, PCB 厂家不断向多层、高密度安装等方向发展, 覆铜板的耐湿热能力面临着越来越严峻的挑战。目前国外高频电路用微波覆铜板的种类非常繁多,其使用的基体树脂有聚四氟乙烯、PPE等,增强材料有玻璃纤维布、石英纤维布、短玻纤、陶瓷粉等。近年来, 在覆铜板的新产品开发和性能改进方面, 采用无机填料技术已成为一个很重要的研究手段,由于陶瓷粉形状各向异性,制备出的复合介质基板介电常数和介电损耗的均匀性无法达到要求且由于无定形陶瓷粉作为填充材料具有较高的应力,导致无机-有机界面强度低下。采用球形陶瓷粉作为填料后,由于球型陶瓷粉体具有以下特点:(1)球型陶瓷粉在固化时产生应力更小,更有利于与有机树脂的结合;(2)球型陶瓷粉有高的堆积密度和均匀的应力分布,作为填料制备出的基板强度高;(3)球型陶瓷粉在树脂中流动性和粘度特性要好于无定形陶瓷粉,更有利于制备高均一性复合基板 。 
发明内容
鉴于现有技术存在的问题和新材料的出现,本发明提供一种工艺,采用球型陶瓷粉体作为填料制备出高频微波复合基板,具体技术方案是,一种球型陶瓷粉体为填料的微波复合介质基板制备工艺,其特征在于:工艺流程包括,
(1)改性工艺
①.将球型陶瓷粉体放入酸性或中性溶剂中充分搅拌水解1~10h,
②.向溶液中加入1wt%~10wt%偶联剂的硅烷偶联剂,继续搅拌1~5h,
③.将混合物放入烘箱干燥,80~200℃下干燥1~10h;
(2)混合工艺
①. 将改性后的30wt%~70wt%陶瓷粉、2wt%~10wt%纤维和25wt%~60wt%树脂充分混合1~8h,
②. 向上述混合物加入表面活性剂,继续混合1~5h,
③. 向上述混合物中加入絮凝剂,过滤,
④. 加入有机溶剂进行洗涤,在150~250℃下烘干2~10h;
(3)成型工艺
可采用压延成型或模压成型,
压延成型
①. 向烘干后的混合物中加入润滑剂,搅拌混合,形成“面团状”物质,
②. 将挤出后的物质放到压延机上成型, 压延温度50~200℃,转速1~10m/min.;
模压成型
将烘干的粉体放入模具中,在10~30MPa压力下预成型;
(4)烧结工艺
将基板两边分别覆上铜箔,放入模具中或钢板中;并在340~390℃下保温2~10h,压力5~25Mpa,之后自然冷却。
 本发明的技术效果是制备出的复合基板的致密度高、更加均匀,具有较高的有机-无机界面强度和优良的介电性能。 
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
示例1
(1)改性工艺
     将熔融球型SiO2放入乙酸溶液中搅拌2h,之后向溶液中加入1wt%偶联剂的硅烷偶联剂继续搅拌2h,然后将混合溶液放入烘箱中,80℃下干燥10h;
(2)混合工艺
将改性后的30wt%球型SiO2、10wt%玻璃纤维和60wt%聚四氟乙烯树脂放入JSF-550多功能高速搅拌机中,搅拌2h后加入十二烷基二苯醚二磺酸钠继续搅拌3h,之后加入聚乙烯亚胺,过滤,加入乙醇进行洗涤,并在150℃下烘干2h;
(3)成型工艺
     向干燥后的粉体加入二丙二醇,形成“面团状”物质,将“面团状”物质压延成型,压延温度50℃,转速5m/min;
(4)烧结工艺
     将压延后的基板两边分别覆上铜箔,放入预先准备好的模具中,在VLP-150型真空层压机上进行热压烧结,并在370℃下保温8h、压力10Mpa,之后自然冷却。
示例2
(1)改性工艺
     将球型Al2O3放入乙醇溶液中搅拌5h,之后向溶液中加入5wt %偶联剂的硅烷偶联剂继续搅拌3h,然后将混合溶液放入烘箱中,150℃下干燥5 h;
(2)混合工艺
将改性后的50wt%球型Al2O3、5wt%玻璃纤维和45wt%聚四氟乙烯树脂放入JSF-550多功能高速搅拌机中,搅拌8h后加入表面活性剂继续搅拌1h,之后加入聚乙烯亚胺、过滤,加入丙酮进行洗涤,并在200℃下烘干6h;
(3)成型工艺
     向混合物中加入石油醚,形成“面团状”物质。将“面团状”物质压延成型,压延温度150℃,转速2m/min;
(4)烧结工艺
     将压延后的基板两面分别覆上铜箔,放入预先准备好的钢板中,在VLP-150型真空层压机上进行热压烧结,并在390℃下保温2h,压力22Mpa,之后自然冷却。
示例3
(1)改性工艺
     将球型TiO2放入甲醇溶液中搅拌10h,之后向溶液中加入10wt%偶联剂的硅烷偶联剂继续搅拌5h,然后将混合溶液放入烘箱中, 200℃下干燥2h;
(2)混合工艺
     将改性后的70wt%球型TiO2、2wt%玻璃纤维和28wt%聚四氟乙烯树脂放入JSF-550多功能高速搅拌机中,搅拌6h后加入支链仲醇乙氧基化物(TMN-10)继续搅拌5h,之后加入絮凝剂、过滤。加入乙酸乙酯进行洗涤,并在250℃下烘干10h;
(3)成型工艺
     将干燥后的粉体放入磨具中,20Mpa下预成型;
(4)烧结工艺
      将压延后的基板两面分别覆上铜箔,放入预先准备好的模具中,在VLP-150型真空层压机上进行热压烧结,并在340℃下保温10h,压力5Mpa,之后自然冷却。

一种球型陶瓷粉体为填料的微波复合介质基板制备工艺.pdf_第1页
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资源描述

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1、10申请公布号CN104098290A43申请公布日20141015CN104098290A21申请号201410355359022申请日20140725C04B26/1020060171申请人中国电子科技集团公司第四十六研究所地址300220天津市河西区洞庭路26号72发明人张立欣宋永要王丽婧徐永宽纪秀峰庞子博74专利代理机构天津中环专利商标代理有限公司12105代理人胡京生54发明名称一种球型陶瓷粉体为填料的微波复合介质基板制备工艺57摘要本发明涉及一种球型陶瓷粉体为填料的微波复合介质基板制备工艺,包括改性工艺将球型陶瓷粉体放入酸性或中性溶剂中充分搅拌水解110H、向溶液中加入1WT10W。

2、T偶联剂的硅烷偶联剂继续搅拌15H、将混合物放入烘箱干燥80200下干燥110H;然后进行混合工艺;成型工艺;烧结工艺。本发明的技术效果是制备出的复合基板的致密度高,更加均匀,具有较高的有机无机界面强度和优良的介电性能。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104098290ACN104098290A1/1页21一种球型陶瓷粉体为填料的微波复合介质基板制备工艺,其特征在于工艺流程包括,(1)改性工艺将球型陶瓷粉体放入酸性或中性溶剂中充分搅拌水解110H,向溶液中加入1WT10WT偶联剂的硅。

3、烷偶联剂,继续搅拌15H,将混合物放入烘箱干燥,80200下干燥110H;(2)混合工艺将改性后的30WT70WT陶瓷粉、2WT10WT纤维和25WT60WT树脂充分混合18H,向上述混合物加入表面活性剂,继续混合15H,向上述混合物中加入絮凝剂,过滤,加入有机溶剂进行洗涤,在150250下烘干210H;(3)成型工艺可采用压延成型或模压成型压延成型向烘干后的混合物中加入润滑剂,搅拌混合,形成“面团状”物质,将挤出后的物质放到压延机上成型,压延温度50200,转速110M/MIN;模压成型将烘干的粉体放入模具中,在1030MPA压力下预成型;(4)烧结工艺将基板两边分别覆上铜箔,放入模具中或钢。

4、板中;并在340390下保温210H,压力525MPA,之后自然冷却。权利要求书CN104098290A1/3页3一种球型陶瓷粉体为填料的微波复合介质基板制备工艺技术领域0001本发明涉及一种微波复合介质基板制造工艺,特别涉及一种球型陶瓷粉体为填料的微波复合介质基板制备工艺。背景技术0002随着信息自动化时代的来临,电子工业得到了持续的发展,覆铜板是印制电路板的电路承载基础,随着无铅时代的来临,PCB厂家不断向多层、高密度安装等方向发展,覆铜板的耐湿热能力面临着越来越严峻的挑战。目前国外高频电路用微波覆铜板的种类非常繁多,其使用的基体树脂有聚四氟乙烯、PPE等,增强材料有玻璃纤维布、石英纤维布。

5、、短玻纤、陶瓷粉等。近年来,在覆铜板的新产品开发和性能改进方面,采用无机填料技术已成为一个很重要的研究手段,由于陶瓷粉形状各向异性,制备出的复合介质基板介电常数和介电损耗的均匀性无法达到要求且由于无定形陶瓷粉作为填充材料具有较高的应力,导致无机有机界面强度低下。采用球形陶瓷粉作为填料后,由于球型陶瓷粉体具有以下特点(1)球型陶瓷粉在固化时产生应力更小,更有利于与有机树脂的结合;(2)球型陶瓷粉有高的堆积密度和均匀的应力分布,作为填料制备出的基板强度高;(3)球型陶瓷粉在树脂中流动性和粘度特性要好于无定形陶瓷粉,更有利于制备高均一性复合基板。发明内容0003鉴于现有技术存在的问题和新材料的出现,。

6、本发明提供一种工艺,采用球型陶瓷粉体作为填料制备出高频微波复合基板,具体技术方案是,一种球型陶瓷粉体为填料的微波复合介质基板制备工艺,其特征在于工艺流程包括,(1)改性工艺将球型陶瓷粉体放入酸性或中性溶剂中充分搅拌水解110H,向溶液中加入1WT10WT偶联剂的硅烷偶联剂,继续搅拌15H,将混合物放入烘箱干燥,80200下干燥110H;(2)混合工艺将改性后的30WT70WT陶瓷粉、2WT10WT纤维和25WT60WT树脂充分混合18H,向上述混合物加入表面活性剂,继续混合15H,向上述混合物中加入絮凝剂,过滤,加入有机溶剂进行洗涤,在150250下烘干210H;(3)成型工艺可采用压延成型或。

7、模压成型,压延成型向烘干后的混合物中加入润滑剂,搅拌混合,形成“面团状”物质,将挤出后的物质放到压延机上成型,压延温度50200,转速110M/MIN;说明书CN104098290A2/3页4模压成型将烘干的粉体放入模具中,在1030MPA压力下预成型;(4)烧结工艺将基板两边分别覆上铜箔,放入模具中或钢板中;并在340390下保温210H,压力525MPA,之后自然冷却。0004本发明的技术效果是制备出的复合基板的致密度高、更加均匀,具有较高的有机无机界面强度和优良的介电性能。附图说明0005图1是本发明的工艺流程图。具体实施方式0006示例1(1)改性工艺将熔融球型SIO2放入乙酸溶液中搅。

8、拌2H,之后向溶液中加入1WT偶联剂的硅烷偶联剂继续搅拌2H,然后将混合溶液放入烘箱中,80下干燥10H;(2)混合工艺将改性后的30WT球型SIO2、10WT玻璃纤维和60WT聚四氟乙烯树脂放入JSF550多功能高速搅拌机中,搅拌2H后加入十二烷基二苯醚二磺酸钠继续搅拌3H,之后加入聚乙烯亚胺,过滤,加入乙醇进行洗涤,并在150下烘干2H;(3)成型工艺向干燥后的粉体加入二丙二醇,形成“面团状”物质,将“面团状”物质压延成型,压延温度50,转速5M/MIN;(4)烧结工艺将压延后的基板两边分别覆上铜箔,放入预先准备好的模具中,在VLP150型真空层压机上进行热压烧结,并在370下保温8H、压。

9、力10MPA,之后自然冷却。0007示例2(1)改性工艺将球型AL2O3放入乙醇溶液中搅拌5H,之后向溶液中加入5WT偶联剂的硅烷偶联剂继续搅拌3H,然后将混合溶液放入烘箱中,150下干燥5H;(2)混合工艺将改性后的50WT球型AL2O3、5WT玻璃纤维和45WT聚四氟乙烯树脂放入JSF550多功能高速搅拌机中,搅拌8H后加入表面活性剂继续搅拌1H,之后加入聚乙烯亚胺、过滤,加入丙酮进行洗涤,并在200下烘干6H;(3)成型工艺向混合物中加入石油醚,形成“面团状”物质。将“面团状”物质压延成型,压延温度150,转速2M/MIN;(4)烧结工艺将压延后的基板两面分别覆上铜箔,放入预先准备好的钢。

10、板中,在VLP150型真空层说明书CN104098290A3/3页5压机上进行热压烧结,并在390下保温2H,压力22MPA,之后自然冷却。0008示例3(1)改性工艺将球型TIO2放入甲醇溶液中搅拌10H,之后向溶液中加入10WT偶联剂的硅烷偶联剂继续搅拌5H,然后将混合溶液放入烘箱中,200下干燥2H;(2)混合工艺将改性后的70WT球型TIO2、2WT玻璃纤维和28WT聚四氟乙烯树脂放入JSF550多功能高速搅拌机中,搅拌6H后加入支链仲醇乙氧基化物(TMN10)继续搅拌5H,之后加入絮凝剂、过滤。加入乙酸乙酯进行洗涤,并在250下烘干10H;(3)成型工艺将干燥后的粉体放入磨具中,20MPA下预成型;(4)烧结工艺将压延后的基板两面分别覆上铜箔,放入预先准备好的模具中,在VLP150型真空层压机上进行热压烧结,并在340下保温10H,压力5MPA,之后自然冷却。说明书CN104098290A1/1页6图1说明书附图CN104098290A。

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