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1、10申请公布号CN102020266A43申请公布日20110420CN102020266ACN102020266A21申请号201010613605X22申请日20101230C01B31/02200601B82Y40/0020110171申请人上海大学地址200444上海市宝山区上大路99号72发明人赵新洛郁黎明盛雷梅安康贺可强74专利代理机构上海上大专利事务所普通合伙31205代理人顾勇华54发明名称大量制备单壁碳纳米管及其提纯的方法57摘要本发明涉及一种大量制备单壁碳纳米管及其提纯的方法，属碳纳米管制备工艺技术领域。本发明主要过程是将可石墨化碳粉掺杂镍和钇金属催化剂，其原子摩尔比为09。
2、5004001；将其混合均匀后压制成圆柱形碳电极棒，将其高温处理后作为阳极，用纯碳电极棒作阴极，在氦气气氛中进行直流电弧放电使阳极蒸发，最后在反应腔体内获得含有镍和钇催化剂的高结晶性单壁碳纳米管；然后再进行提纯以去除在制备过程中形成的无定形碳、碳纳米颗粒以及镍和钇催化剂杂质。提纯方法采用两步法，即先在空气中在420氧化1小时，再用浓硝酸超声处理2小时，然后用蒸馏水抽滤直至为中性；经干燥后即获得提纯后的单壁碳纳米管粉体。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图4页CN102020280A1/1页21一种大量制备单壁碳纳米管及其提纯的方法，其特征在。
3、于具有以下的过程和步骤A制备含有碳镍钇的电极棒将可石墨化碳粉、镍催化剂和钇催化剂按原子摩尔比095004001称量配料，混合均匀后放于球磨机中球磨824小时，然后混合粉末在等静压下压制成直径为610MM的圆柱形电极棒；然后在高温8001200和14002000下分别对电极棒进行热处理；B大量制备单壁碳纳米管将上述经热处理后的电极棒作为阳极，用纯碳电极棒作为阴极在HE气气氛中，气压为200760TORR条件下，利用碳纳米管制备系统，用直流电弧放电法，生长制得含有镍和钇催化剂的单壁碳纳米管；所施加的电流为50200A；C对单壁碳纳米管进行提纯将上述制备得到的含有镍和钇的单壁碳纳米管在420温度条件。
4、下氧化处理1小时，待其自然降温后再将其放入浓硝酸溶液中处理2小时，以除去碳纳米颗粒杂质；然后将溶液用蒸馏水抽滤直至中性；干燥后得到提纯后的单壁碳纳米管。权利要求书CN102020266ACN102020280A1/2页3大量制备单壁碳纳米管及其提纯的方法技术领域0001本发明涉及一种大量制备单壁碳纳米管及其提纯的方法，属碳纳米管制备工艺技术领域。背景技术0002近年来，碳纳米管特别是直径较小的碳纳米管受到人们的关注。他们可以被用来制备功能性材料，例如能够以很高密度集成分子元件、吸藏诸如氢气等各种气体的吸藏材料、场致发射显示器附件、电极材料或导热材料。这其中单壁碳纳米管由于其广泛的研究空间逐渐成。
5、为了研究的热点。0003生产单壁碳纳米管的方法主要包括电弧放电法，CVD化学气相沉积法法和激光蒸发法。用金属颗粒作为催化剂制备碳纳米管是一种制备碳纳米管的重要方法，催化剂主要有铁、镍钇、以及铁与重金属的复合催化等等。但是，使用这些方法中的任何一种生产的粗品中都包含大量诸如无定形炭等的炭颗粒杂质。因此，必须将这些碳纳米颗粒杂质从碳纳米管中分离出来并提纯碳纳米管。用铁作催化剂制备的碳纳米管的提纯已经可以实现了，并已有文献记载；但利用铁催化剂制备的单壁碳纳米管产量较低。用镍钇作催化剂制备单壁碳纳米管的产量较高，国外已经有相关的报道；但制备的单壁碳纳米管纯度较低，并且目前还没有较好的提纯方法。而利用我。
6、们的方法制备的单壁碳纳米管本身纯度就很高，而且利用我们开发的两步提纯方法可以实现单壁碳纳米管的大量制备和提纯。发明内容0004本发明的目的是提供一种可大量制备单壁碳纳米管及其提纯的方法。0005本发明提供一种大量制备单壁碳纳米管及其提纯的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤A制备含有碳镍钇的电极棒将可石墨化碳粉、镍催化剂和钇催化剂按原子摩尔比095004001称量配料，混合均匀后放于球磨机中球磨824小时，然后将混合粉末在等静压下压制成直径为610MM的圆柱形电极棒；然后在高温8001200和14002000下分别对电极棒进行热处理；B大量制备单壁碳纳米管将上述经热处理后的电极棒作为阳极，用纯。
7、碳电极棒作为阴极在HE气气氛中，气压为200760TORR条件下，利用碳纳米管制备系统，用直流电弧放电法，生长制得含有镍和钇催化剂的单壁碳纳米管；所施加的电流为50200A；C对单壁碳纳米管进行提纯将上述制备得到的含有镍和钇催化剂的单壁碳纳米管在420温度条件下氧化处理1小时，待其自然降温后再将其放入浓硝酸溶液中处理2小时，以除去碳纳米颗粒以及镍和钇催化剂杂质；然后将溶液用蒸馏水抽滤直至中性；干燥后获得提纯后的单壁碳纳米管。说明书CN102020266ACN102020280A2/2页40006本发明的优点和特点本发明方法可大量制备纯度较高的单壁碳纳米管，并且制备的碳纳米管可以大量提纯，纯度可。
8、以达到90。本发明所制得的单壁碳纳米管其管径分布较均匀；本发明方法制得的高结晶性单壁碳纳米管在氢化脱氢、合成加氢、微波吸收、燃料电池等诸多领域具有广泛应用前景。本发明方法工艺简单，操作方便。附图说明0007图1为本发明实施例中提纯之前单壁碳纳米管的扫描电镜照片图；图2为本发明实施例中提纯之后单壁碳纳米管的扫描电镜照片图；图3为本发明实施例中提纯之后单壁碳纳米管的透射电镜照片图；图4为本发明实施例中提纯之前和之后单壁碳纳米管的拉曼光谱图；图5为本发明实施例中提纯之后单壁碳纳米管的成分分析结果的能谱图（EDS图谱）。具体实施方式0008现将本发明的具体实施例叙述于后。0009实施例将可石墨化碳粉、。
9、镍粉和三氧化二钇粉分别为1、21和101克原子摩尔比为095004001混合后用球磨机球磨24小时，利用等静压120MPA压制成直径约10MM的圆柱形电极棒，对该电极棒在氮气气氛下分别进行1000和1800度两次热处理，保温时间都为2小时。将热处理后的电极棒做为阳极，纯碳电极棒为阴极，电极间距为2MM在HE气氛中，气压为500TORR条件下的碳纳米管制备系统中，用直流电弧放电生长含镍和钇催化剂的单壁碳纳米管，放电时间为30分钟，所加电流为100A。将制备的单壁碳纳米管在温度为420度氧化处理1小时，自然降温后将其加入浓硝酸溶液中超声处理2小时，以除去碳纳米颗粒以及镍和钇催化剂杂质；将溶液用蒸馏。
10、水抽滤直至为中性，干燥、研磨获得提纯后的单壁碳纳米管（SWCNTS）粉体。0010对制得产物的仪器检测对实施例所得产物进行各项仪器检测，所测结果参见附图中的图1至图5。0011图1为本发明实施例中提纯之前单壁碳纳米管的扫描电镜照片图，可以看出杂质较多。0012图2为本发明实施例中提纯之后单壁碳纳米管的扫描电镜照片图，大部分的杂质已经被处理掉了。0013图3为本发明实施例中提纯之后单壁碳纳米管的透射电镜照片图。0014图4为本发明实施例中提纯之前和之后单壁碳纳米管的拉曼测试图谱，单壁碳纳米管的直径小于2纳米，具有很高的结晶性。0015图5为本发明实施例1中提纯之后单壁碳纳米管的成分分析结果的能谱图（EDS图谱），从图中可以观察到极强的碳峰，说明碳管的纯度很高。说明书CN102020266ACN102020280A1/4页5图1说明书附图CN102020266ACN102020280A2/4页6图2说明书附图CN102020266ACN102020280A3/4页7图3说明书附图CN102020266ACN102020280A4/4页8图4图5说明书附图CN102020266A。