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1、10申请公布号CN101993088A43申请公布日20110330CN101993088ACN101993088A21申请号201010508052122申请日20101015C01B35/0620060171申请人天津市泰源工业气体有限公司地址300385天津市西青开发区大寺工业园鸿泽路12号72发明人李中元74专利代理机构天津市杰盈专利代理有限公司12207代理人张遂胜54发明名称精馏与吸附组合提纯方式制备高纯三氟化硼方法的工艺技术57摘要本发明公开了一种精馏与吸附组合提纯方式制备高纯三氟化硼方法的工艺技术，主要由安装有原料进气口管和中间安装有阀门的高沸点杂质排放管，并在外边安装有加热套。
2、的再沸器与外边安装有冷却套的填料塔一端连接，填料塔另一端连接安装有低沸点杂质排放管和液态产品高纯三氟化硼取出管的冷凝器，液态产品高纯三氟化硼取出管与产品接受槽连接，总装一体而构成。工艺合理，制备简单，而且生产的三氟化硼纯度高，并解决了环境污染问题，是理想的三氟化硼制备技术。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页CN101993091A1/1页21一种精馏与吸附组合提纯方式制备高纯三氟化硼方法的工艺技术，其特征在于安装有原料进气口管和中间安装有阀门的高沸点杂质排放管，并在外边安装有加热套的再沸器与外边安装有冷却套的填料塔一端连接，填料塔另一。
3、端连接安装有低沸点杂质排放管和液态产品高纯三氟化硼取出管的冷凝器，液态产品高纯三氟化硼取出管与产品接受槽连接，总装一体而构成。权利要求书CN101993088ACN101993091A1/3页3精馏与吸附组合提纯方式制备高纯三氟化硼方法的工艺技术所属技术领域0001本发明涉及一种化工产品的合成制备技术，特别是一种精馏与吸附组合提纯方式制备高纯三氟化硼方法的工艺技术，适合于化工合成制备三氟化硼。背景技术0002目前，三氟化硼的制备生产技术尚在研究中，现有技术不能生产高纯的三氟化硼。发明内容0003本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种精馏与吸附组合提纯方式制备高纯三氟化硼方法的。
4、工艺技术。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且生产的三氟化硼纯度达5N99999以上，并解决了环境污染问题。0004本发明采用的技术方案是安装有原料进气口管和中间安装有阀门的高沸点杂质排放管，并在外边安装有加热套的再沸器与外边安装有冷却套的填料塔一端连接，填料塔另一端连接安装有低沸点杂质排放管和液态产品高纯三氟化硼取出管的冷凝器，液态产品高纯三氟化硼取出管与产品接受槽连接，总装一体而构成。0005通过原料进气口管，连续供给粗四氟化硅，送到再沸器蒸发，作为上升蒸气。在填料塔中进行精馏，在塔顶形成含高沸点杂质含量较低的三氟化硼蒸气。蒸气在冷凝器中冷凝回流，低沸点成分通过安装在冷凝器上部的流量调节阀由。
5、低沸点杂质排放管放出除掉。纯化的液态三氟化硼通过液态产品高纯三氟化硼取出管抽出，贮存到产品接受槽。在塔釜形成含高沸点杂质含量较高的釜液，通过中间安装有阀门高沸点杂质排放管控制排出。0006由于塔顶部的冷凝器冷凝液化由填料塔来的气体，所以其温度必须比再沸器的温度低。而且，再沸器的温度是与其压力相对应的液体三氟化硼的蒸发温度，该温度高于上部填料塔及冷凝器的温度，低于三氟化硼的临界温度。一般在调节再沸器的加热套温度的同时，固定蒸发量。由于精馏釜系统内的压力高于大气压力，因此，三氟化硼应在低于临界压力的状态下进行纯化。最佳压力应在00115MPA表压。压力低于001MPA表压时，不安全；高于15MPA。
6、表压时，则不经济。与上述压力相对应，最佳的蒸馏温度范围为9020。0007将吸附剂充填到填料塔中，用液氮制冷剂，通过填料塔的冷却套将冷凝器，填料塔冷却到5090，填料塔充填的吸附剂，除沸石分子筛，只要能吸附蒸馏操作难分离的杂质，且不分解三氟化硼的吸附剂都可使用。应根据粗三氟化硼中含有的杂质种类和含量、产品质量规格、装置操作条件等对沸石分子筛进行选择，不仅仅是一种，适当混合的也可以。为了减小填料塔的压力损失，最好是球型、旋转椭圆体或多边柱型等填料。0008充填沸石时，填料塔在气液连续循环接触的状态下，三氟化硼中难分离的CO2及C2H6被高效率地吸附，可降低到1106以下。而且，由于系统内的温度差。
7、，三氟化硼得到纯化后，在冷凝器中作为冷凝回流液流入下部，其中一部分通过阀在调节流量的同时，作为纯说明书CN101993088ACN101993091A2/3页4三氟化硼通过管路捕集到产品接受槽，高沸点成分在再沸器中作为釜底残留物浓缩，蒸馏完毕后，由再沸器底部通过釜底残留物中间安装有阀门高沸点杂质排放管排到系统外。0009本发明的有益效果是，工艺合理，制备简单，生产的三氟化硼纯度高，并解决了环境污染问题。附图说明0010下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。0011图1为本发明的结构示意图。0012附图编号为1、原料进气口管，2、再沸器，3、填料塔，4、冷凝器，5、低沸点杂质排放管，6、液态产。
8、品高纯三氟化硼取出管，7、产品接受槽，8、冷却套，9、加热套，10、高沸点杂质排放管，11、阀门。具体实施方式0013参照图1，安装有原料进气口管1和中间安装有阀门11的高沸点杂质排放管10，并在外边安装有加热套9的再沸器2与外边安装有冷却套8的填料塔3一端连接，填料塔3另一端连接安装有低沸点杂质排放管5和液态产品高纯三氟化硼取出管6的冷凝器4，液态产品高纯三氟化硼取出管6与产品接受槽7连接，总装一体而构成。0014生产粗三氟化硼有几种不同的制备方法，1、让氟气通过40的三氯化硼液体，在反应器里生成制备；2、用氟化铝锂、硼氟化锂或其他金属氢化物如NAH、LIH与三卤化硼的乙醚溶液反应制备；3、。
9、三烷基硼与氟气在140200及2026MPA压力下反应生成。0015通过原料进气口管1，连续供给所述制备方法制取的粗四氟化硅，送到再沸器2蒸发，作为上升蒸气。在填料塔3中进行精馏，在塔顶形成含高沸点杂质含量较低的三氟化硼蒸气。蒸气在冷凝器4中冷凝回流，低沸点成分通过安装在冷凝器上部的流量调节阀由低沸点杂质排放管5放出除掉。纯化的液态三氟化硼通过液态产品高纯三氟化硼取出管6抽出，贮存到产品接受槽7。在塔釜形成含高沸点杂质含量较高的釜液，通过中间安装有阀门11高沸点杂质排放管10控制排出。0016由于塔顶部的冷凝器4冷凝液化由填料塔3来的气体，所以其温度必须比再沸器2的温度低。而且，再沸器2的温度。
10、是与其压力相对应的液体三氟化硼的蒸发温度，该温度高于上部填料塔3及冷凝器4的温度，低于三氟化硼的临界温度。一般在调节再沸器2的加热套9温度的同时，固定蒸发量。由于精馏釜系统内的压力高于大气压力，因此，三氟化硼应在低于临界压力的状态下进行纯化。最佳压力应在00115MPA表压。压力低于001MPA表压时，不安全；高于15MPA表压时，则不经济。与上述压力相对应，最佳的蒸馏温度范围为9020。0017将吸附剂充填到填料塔3中，用液氮制冷剂，通过填料塔3的冷却套8将冷凝器4，填料塔3冷却到5090，填料塔3充填的吸附剂，除沸石分子筛，只要能吸附蒸馏操作难分离的杂质，且不分解三氟化硼的吸附剂都可使用。。
11、应根据粗三氟化硼中含有的杂质种类和含量、产品质量规格、装置操作条件等对沸石分子筛进行选择，不仅仅是一种，适当混合的也可以。为了减小填料塔的压力损失，最好是球型、旋转椭圆体或多边柱型等填料。0018充填沸石时，填料塔3在气液连续循环接触的状态下，三氟化硼中难分离的CO2及说明书CN101993088ACN101993091A3/3页5C2H6被高效率地吸附，可降低到1106以下。而且，由于系统内的温度差，三氟化硼得到纯化后，在冷凝器4中作为冷凝回流液流入下部，其中一部分通过阀在调节流量的同时，作为纯三氟化硼通过管路捕集到产品接受槽7，高沸点成分在再沸器2中作为釜底残留物浓缩，蒸馏完毕后，由再沸器2底部通过釜底残留物中间安装有阀门11高沸点杂质排放管10排到系统外。0019特点0020采用该方法，三氟化硼中的杂质可降到1106以下，制备生产高纯三氟化硼。0021工艺合理，制作简单，是三氟化硼制备的最简便理想技术。说明书CN101993088ACN101993091A1/1页6图1说明书附图CN101993088A。