从芳樟醇精馏下脚料中提取鸢醇的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410358197.6

申请日:

2014.07.25

公开号:

CN104193590A

公开日:

2014.12.10

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的视为放弃IPC(主分类):C07C 35/06放弃生效日:20170517|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 35/06申请日:20140725|||公开

IPC分类号:

C07C35/06; C07C29/74

主分类号:

C07C35/06

申请人:

广西梧州松脂股份有限公司

发明人:

刘建军; 陈伟强; 黄宇平; 陈键泉; 杨韶平; 岑潮锋; 李炼

地址:

543000 广西壮族自治区梧州市万秀区梧松路1号

优先权:

专利代理机构:

柳州市集智专利商标事务所 45102

代理人:

韦永青

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内容摘要

本发明公开一种从芳樟醇精馏下脚料中提取鸢醇的方法,属于松节油深加工技术领域。本发明包括在搅拌条件下,将待处理芳樟醇精馏下脚料,乙醇以及水放入反应釜中,升温继续搅拌,静置澄清,排去下层水分;接着向所述反应釜中加入浓度为5%的硫酸溶液,升温搅拌,静置澄清,排去下层溶液,收集上层物料;将物料用水洗涤,然后放入蒸馏釜中进行精馏。本发明提取得到的鸢醇的纯度可高达90%~92%。

权利要求书

1.  一种从芳樟醇精馏下脚料中提取鸢醇的方法,其特征在于包括以下步骤:
A、在搅拌条件下,将0.8重量份~1.0重量份的芳樟醇精馏下脚料,0.1重量份~0.2重量份的乙醇以及0.8重量份~1.0重量份的水放入反应釜中,升温至90℃~96℃继续搅拌,20小时~24小时后停止搅拌,静置澄清,排去下层水分;
B、继续在搅拌条件下,向所述反应釜中加入0.8重量份~1.0重量份的浓度为5%的硫酸溶液,升温至70℃~80℃继续搅拌,8小时~10小时后停止搅拌,静置澄清,排去下层溶液,收集上层物料;
C、将B步骤得到的物料用水洗涤1次~3次,然后放入蒸馏釜中进行精馏;其中,控制塔釜温度为90℃~145℃,塔顶温度为70℃~80℃,真空度为-0.099MPa。

说明书

从芳樟醇精馏下脚料中提取鸢醇的方法
技术领域
本发明属于松节油深加工技术领域,尤其涉及一种从芳樟醇精馏下脚料中提取鸢醇的方法。 
背景技术
鸢醇为无色至微黄色粘稠液体,不溶于水,具有清香型香气,在空气清新剂、消毒剂、洗涤剂及皂用香精中应用。
在α-蒎烯合成芳樟醇的生产过程中,需要将制得的芳樟醇粗品进行精馏,而芳樟醇粗品在精馏过程中产生了大量的下脚料,这些下脚料中含有许多鸢醇。但由于这些下脚料中同时含有抗氧剂等添加剂和其它杂质,稠厚粘结,沸点高,难以从中提取出高纯度的鸢醇,所以只能将其作为一般残油处理,造成了很大的资源浪费。 
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种从芳樟醇精馏下脚料中提取鸢醇的方法,该方法可以解决从芳樟醇粗品在精馏过程中产生的下脚料提取出高纯度的鸢醇的问题。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
它包括以下步骤:
A、在搅拌条件下,将0.8重量份~1.0重量份的芳樟醇精馏下脚料,0.1重量份~0.2重量份的乙醇以及0.8重量份~1.0重量份的水放入反应釜中,升温至90℃~96℃继续搅拌,20小时~24小时后停止搅拌,静置澄清,排去下层水分;
B、继续在搅拌条件下,向所述反应釜中加入0.8重量份~1.0重量份的浓度为5%的硫酸溶液,升温至70℃~80℃继续搅拌,8小时~10小时后停止搅拌,静置澄清,排去下层溶液,收集上层物料;
C、将B步骤得到的物料用水洗涤1次~3次,然后放入蒸馏釜中进行精馏;其中,控制塔釜温度为90℃~145℃,塔顶温度为70℃~80℃,真空度为-0.099MPa。
由于采用上述技术方案,本发明得到的有益效果是:
本发明可以有效的除去芳樟醇精馏下脚料中所含的抗氧剂等杂质,使物料粘度降低,易于精馏提取出高纯度的鸢醇产品,从而提高了芳樟醇精馏下脚料的利用价值,增加了企业的经济效益。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述,而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
实施例1
从芳樟醇精馏下脚料中提取鸢醇的方法是:
A、在搅拌条件下,将0.8kg待处理芳樟醇精馏下脚料,0.1kg乙醇以及0.8kg水放入反应釜中,升温至90℃继续搅拌,20小时后停止搅拌,静置澄清,排去下层水分;
B、继续在搅拌条件下,向所述反应釜中加入0.8kg浓度为5%的硫酸溶液,升温至70℃继续搅拌,8小时后停止搅拌,静置澄清,排去下层溶液,收集上层物料;
C、将B步骤得到的物料用水洗涤1次,然后放入蒸馏釜中进行精馏;其中,控制塔釜温度为90℃,塔顶温度为70℃,真空度为-0.099MPa。
本实施例提取得到的鸢醇的纯度为90%。
实施例2
从芳樟醇精馏下脚料中提取鸢醇的方法是:
A、在搅拌条件下,将0.9kg待处理芳樟醇精馏下脚料,0.15kg乙醇以及0.9kg水放入反应釜中,升温至93℃继续搅拌,22小时后停止搅拌,静置澄清,排去下层水分;
B、继续在搅拌条件下,向所述反应釜中加入0.9kg浓度为5%的硫酸溶液,升温至75℃继续搅拌,9小时后停止搅拌,静置澄清,排去下层溶液,收集上层物料;
C、将B步骤得到的物料用水洗涤2次,然后放入蒸馏釜中进行精馏;其中,控制塔釜温度为120℃,塔顶温度为75℃,真空度为-0.099MPa。
本实施例提取得到的鸢醇的纯度为91%。
实施例3
从芳樟醇精馏下脚料中提取鸢醇的方法是:
A、在搅拌条件下,将1.0kg待处理芳樟醇精馏下脚料,0.2kg乙醇以及1.0kg水放入反应釜中,升温至96℃继续搅拌,24小时后停止搅拌,静置澄清,排去下层水分;
B、继续在搅拌条件下,向所述反应釜中加入1.0kg浓度为5%的硫酸溶液,升温至80℃继续搅拌,10小时后停止搅拌,静置澄清,排去下层溶液,收集上层物料;
C、将B步骤得到的物料用水洗涤3次,然后放入蒸馏釜中进行精馏;其中,控制塔釜温度为145℃,塔顶温度为80℃真空度为-0.099MPa下进行精馏,即得。
本实施例提取得到的鸢醇的纯度为92%。 

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1、10申请公布号CN104193590A43申请公布日20141210CN104193590A21申请号201410358197622申请日20140725C07C35/06200601C07C29/7420060171申请人广西梧州松脂股份有限公司地址543000广西壮族自治区梧州市万秀区梧松路1号72发明人刘建军陈伟强黄宇平陈键泉杨韶平岑潮锋李炼74专利代理机构柳州市集智专利商标事务所45102代理人韦永青54发明名称从芳樟醇精馏下脚料中提取鸢醇的方法57摘要本发明公开一种从芳樟醇精馏下脚料中提取鸢醇的方法,属于松节油深加工技术领域。本发明包括在搅拌条件下,将待处理芳樟醇精馏下脚料,乙醇以及。

2、水放入反应釜中,升温继续搅拌,静置澄清,排去下层水分;接着向所述反应釜中加入浓度为5的硫酸溶液,升温搅拌,静置澄清,排去下层溶液,收集上层物料;将物料用水洗涤,然后放入蒸馏釜中进行精馏。本发明提取得到的鸢醇的纯度可高达9092。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104193590ACN104193590A1/1页21一种从芳樟醇精馏下脚料中提取鸢醇的方法,其特征在于包括以下步骤A、在搅拌条件下,将08重量份10重量份的芳樟醇精馏下脚料,01重量份02重量份的乙醇以及08重量份10重量份的水放入反应釜中。

3、,升温至9096继续搅拌,20小时24小时后停止搅拌,静置澄清,排去下层水分;B、继续在搅拌条件下,向所述反应釜中加入08重量份10重量份的浓度为5的硫酸溶液,升温至7080继续搅拌,8小时10小时后停止搅拌,静置澄清,排去下层溶液,收集上层物料;C、将B步骤得到的物料用水洗涤1次3次,然后放入蒸馏釜中进行精馏;其中,控制塔釜温度为90145,塔顶温度为7080,真空度为0099MPA。权利要求书CN104193590A1/2页3从芳樟醇精馏下脚料中提取鸢醇的方法技术领域0001本发明属于松节油深加工技术领域,尤其涉及一种从芳樟醇精馏下脚料中提取鸢醇的方法。背景技术0002鸢醇为无色至微黄色粘。

4、稠液体,不溶于水,具有清香型香气,在空气清新剂、消毒剂、洗涤剂及皂用香精中应用。0003在蒎烯合成芳樟醇的生产过程中,需要将制得的芳樟醇粗品进行精馏,而芳樟醇粗品在精馏过程中产生了大量的下脚料,这些下脚料中含有许多鸢醇。但由于这些下脚料中同时含有抗氧剂等添加剂和其它杂质,稠厚粘结,沸点高,难以从中提取出高纯度的鸢醇,所以只能将其作为一般残油处理,造成了很大的资源浪费。发明内容0004本发明解决的技术问题是提供一种从芳樟醇精馏下脚料中提取鸢醇的方法,该方法可以解决从芳樟醇粗品在精馏过程中产生的下脚料提取出高纯度的鸢醇的问题。0005为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是它包括以下步骤A、。

5、在搅拌条件下,将08重量份10重量份的芳樟醇精馏下脚料,01重量份02重量份的乙醇以及08重量份10重量份的水放入反应釜中,升温至9096继续搅拌,20小时24小时后停止搅拌,静置澄清,排去下层水分;B、继续在搅拌条件下,向所述反应釜中加入08重量份10重量份的浓度为5的硫酸溶液,升温至7080继续搅拌,8小时10小时后停止搅拌,静置澄清,排去下层溶液,收集上层物料;C、将B步骤得到的物料用水洗涤1次3次,然后放入蒸馏釜中进行精馏;其中,控制塔釜温度为90145,塔顶温度为7080,真空度为0099MPA。0006由于采用上述技术方案,本发明得到的有益效果是本发明可以有效的除去芳樟醇精馏下脚料。

6、中所含的抗氧剂等杂质,使物料粘度降低,易于精馏提取出高纯度的鸢醇产品,从而提高了芳樟醇精馏下脚料的利用价值,增加了企业的经济效益。具体实施方式0007以下结合具体实施例对本发明作进一步详述,而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。0008实施例1从芳樟醇精馏下脚料中提取鸢醇的方法是A、在搅拌条件下,将08KG待处理芳樟醇精馏下脚料,01KG乙醇以及08KG水放入反说明书CN104193590A2/2页4应釜中,升温至90继续搅拌,20小时后停止搅拌,静置澄清,排去下层水分;B、继续在搅拌条件下,向所述反应釜中加入08KG浓度为5的硫酸溶液,升温至70继续搅拌,8小时后停止搅拌,静置澄清,排。

7、去下层溶液,收集上层物料;C、将B步骤得到的物料用水洗涤1次,然后放入蒸馏釜中进行精馏;其中,控制塔釜温度为90,塔顶温度为70,真空度为0099MPA。0009本实施例提取得到的鸢醇的纯度为90。0010实施例2从芳樟醇精馏下脚料中提取鸢醇的方法是A、在搅拌条件下,将09KG待处理芳樟醇精馏下脚料,015KG乙醇以及09KG水放入反应釜中,升温至93继续搅拌,22小时后停止搅拌,静置澄清,排去下层水分;B、继续在搅拌条件下,向所述反应釜中加入09KG浓度为5的硫酸溶液,升温至75继续搅拌,9小时后停止搅拌,静置澄清,排去下层溶液,收集上层物料;C、将B步骤得到的物料用水洗涤2次,然后放入蒸馏。

8、釜中进行精馏;其中,控制塔釜温度为120,塔顶温度为75,真空度为0099MPA。0011本实施例提取得到的鸢醇的纯度为91。0012实施例3从芳樟醇精馏下脚料中提取鸢醇的方法是A、在搅拌条件下,将10KG待处理芳樟醇精馏下脚料,02KG乙醇以及10KG水放入反应釜中,升温至96继续搅拌,24小时后停止搅拌,静置澄清,排去下层水分;B、继续在搅拌条件下,向所述反应釜中加入10KG浓度为5的硫酸溶液,升温至80继续搅拌,10小时后停止搅拌,静置澄清,排去下层溶液,收集上层物料;C、将B步骤得到的物料用水洗涤3次,然后放入蒸馏釜中进行精馏;其中,控制塔釜温度为145,塔顶温度为80真空度为0099MPA下进行精馏,即得。0013本实施例提取得到的鸢醇的纯度为92。说明书CN104193590A。

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