一种掺铒铌酸锂晶体及其制备方法.pdf

本发明提供了一种掺铒-铌酸锂晶体及制备方法。它是以99.99wt％MgO、99.99wt％Er2O3、99.99wt％Nb2O5、99.99wt％LiCO3为基础原料，MgO的掺杂量分别为0～8mol％，Er2O3的掺杂量为1～4mol％，Li/Nb＝0.946～0.65。本发明综合运用抗光损伤元素掺杂与化学计量比生长两种手段，同时实现有源光波导器件基质材料-铌酸锂晶体的Er离子低簇位浓度、强抗光损伤能力，获得明显增强的1.5μm波段光发射性能，推动有源LN光波导器件向实用化阶段迈进。

1、  一种掺铒-铌酸锂晶体，其特征在于以99.99wt％MgO、99.99％Er₂O₃、99.99 wt％Nb₂O₅、99.99wt％LiCO₃为基础原料，MgO的掺杂量分别为0～8mol％，Er₂O₃的掺杂量为1～4mol％，Li/Nb摩尔比＝0.946～0.65。

2、  一种制备权利要求1所述的高近红外发光强度的Mg/Er-LiNbO₃晶体的制备方法，其特征在于具体步骤包括：1)以99.99wt％MgO、99.99wt％Er₂O₃、99.99wt％Nb₂O₅、99.99wt％LiCO₃为基础原料，MgO的掺杂量分别为0～8mol％，Er₂O₃的掺杂量为1～4mol％，Li/Nb摩尔比＝0.946～0.65，以此分别称取各原料，总重量为200g，充分混合以备用；2)把混合好的原料放入Pt坩锅中，采用传统的提拉法进行晶体生长，生长出的晶体均为淡粉色，直径30mm，高度20mm的生长条纹、无裂纹的晶体；3)所有晶体在温度为1200℃、电流密度为5mA/cm²条件下极化。

3、  根据权利要求2所述的高近红外发光强度的Mg/Er-LiNbO₃晶体的制备方法，其特征在于所述的提拉法中参数为：提拉速度为0.8～1.5mm/h，轴向温度剃度40～50℃/cm，旋转速度10～15rpm。

一种掺铒-铌酸锂晶体及其制备方法
(一)技术领域
本发明涉及激光光源技术，具体涉及一种掺铒-铌酸锂晶体。
(二)技术背景
在过去的十几年中，随着波导结构LiNbO₃光电子器件在工艺上的不断突破和功能性的显著增加，使人们看到了其极为广阔的发展前景，引起人们对其广泛关注。国内外研究人员报道了工作在1550nm区域连续运转的Ti:Er:LiNbO₃(同成分LiNbO₃基底)波导激光器、光放大器以及各种光集成器件包括锁模、调谐、调Q、分布布喇格(DBR)以及分布式反馈型(DFB)波导激光器以及各种非线性集成光学频率变换器件。但到目前为止，这些激光光源仍未应用于光纤通信系统。除了插入损耗问题，可获得的激光增益(约1dB/cm)较低是阻碍这些光源收入实用的重要问题。在先前的研究工作中，研究人员主要致力于波导结构以及谐振腔的优化设计方面的研究工作以提高器件性能，而基质材料性能在改善器件性能方面也起着重要的作用，但一直为研究人员所忽略。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种兼具有强的近红外与弱的可见上转换光发射性能的掺铒-铌酸锂晶体及制备方法。
本发明的目的是这样实现的：以99.99wt％MgO、99.99wt％Er₂O₃、99.99wt％Nb₂O₅、99.99wt％LiCO₃为基础原料，MgO的掺杂量分别为0～8mol％，Er₂O₃的掺杂量为1～4mol％，Li/Nb摩尔比＝0.946～0.65。
本发明的另一目的在于提供上述掺铒-铌酸锂晶体的制备方法，具体步骤包括：1)以99.99wt％MgO、99.99wt％Er₂O₃、99.99wt％Nb₂O₅、99.99wt％LiCO₃为基础原料，MgO的掺杂量分别为0～8mol％，Er₂O₃的掺杂量为1～4mol％，Li/Nb摩尔比＝0.946～0.65，以此分别称取各原料，总重量为200g，充分混合以备用；2)把混合好的原料放入Pt坩锅中，采用传统的提拉法进行晶体生长，其中关键参数：提拉速度为0.8～1.5mm/h，轴向温度剃度40～50℃/cm，旋转速度10～15rpm，生长出的晶体均为淡粉色，直径30mm，高度20mm的生长条纹、无裂纹的高质量晶体；3)所有晶体在温度为1200℃、电流密度为5mA/cm²条件下极化。
从本发明产品的光学测试结果可以看出，当掺杂2mol％Mg与1mol％Er时，Li/Nb为0.75的LiNbO₃晶体1.5μm波段光发射强度比Li/Nb为0.946的提高近一个数量级，而550nm处的光发射强度降低了7倍左右。依据测试结果，缺锂生长与镁离子掺杂的铒铌酸锂晶体中，获得了明显提高的近红外1.5μm波段与显著降低的可见上转换光发射性能，该晶体在光波导激光器与放大器有极具优势的应用潜力。
本发明涉及制备与开发以掺铒铌酸锂晶体为基质的具有优良近红外1.5μm波段光发射性能固体激光晶体材料。本发明综合运用抗光损伤元素掺杂与缺锂生长两种手段，采用提拉法生长晶体，同时实现掺铒铌酸锂晶体具有强的近红外与弱的可见上转换光发射性能，推动波导基质材料-掺铒铌酸锂晶体向产业化迈进。
(四)附图说明
图1为Mg(2mol％):Er(1mol％):LiNbO₃近红外1.5μm波段光发射结果示意图；
图2为Mg(2mol％):Er(1mol％):LiNbO₃上转换光发射结果示意图。
(五)具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明：
实施例1：
本实施例的具体步骤包括：1)以99.99wt％MgO、99.99wt％Er₂O₃、99.99wt％Nb₂O₅、99.99wt％LiCO₃为基础原料，MgO的掺杂量分别为2mol％，Er₂O₃的掺杂量为1mol％，Li/Nb摩尔比＝0.75，以此分别称取各原料，总重量为200g，充分混合以备用；2)把混合好的原料放入Pt坩锅中，采用传统的提拉法进行晶体生长，其中关键参数：提拉速度为1mm/h，轴向温度剃度35℃/cm，旋转速度12rpm，生长出的晶体均为淡粉色，直径30mm，高度20mm的生长条纹、无裂纹的高质量晶体；3)所有晶体在温度为1200℃、电流密度为5mA/cm²条件下极化；4)把晶体准确定向按照10mm×10mm×3mm(Z×X×Y)切成所用晶片，并高精度抛光，以为光学测试所用；5)以980nm连续输出激光器为激发光源，输出功率为100mW，为了使得测试的光发射强度有可比性，测试过程与装置保持一致，信号光采集在1400～1700nm与500～700nm范围，测试的结果如图1与图2；6)当掺杂2mol％Mg与1mol％Er时，Li/Nb摩尔比为0.75的LiNbO₃晶体1.5μm波段光发射强度比Li/Nb为0.946的提高近一个数量级，而550nm处的光发射强度降低了7倍左右；7)依据测试结果，缺锂生长与镁离子掺杂的铒铌酸锂晶体中，获得了明显提高的近红外1.5μm波段与显著降低的可见上转换光发射性能，该晶体在光波导激光器与放大器有极具优势的应用潜力。
实施例2：
本实施例的具体步骤同实施例1，不同在于具体步骤包括：1)以99.99wt％MgO、99.99wt％Er₂O₃、99.99wt％Nb₂O₅、99.99wt％LiCO₃为基础原料，MgO的掺杂量分别为2.5mol％，Er₂O₃的掺杂量为2mol％，Li/Nb摩尔比＝0.70，以此分别称取各原料，总重量为200g，充分混合以备用；2)把混合好的原料放入Pt坩锅中，采用传统的提拉法进行晶体生长，其中关键参数：提拉速度为0.9mm/h，轴向温度剃度40℃/cm，旋转速度15rpm，生长出的晶体均为淡粉色，得到直径30mm，高度20mm的生长条纹、无裂纹的高质量晶体。
实施例3：
本实施例的具体步骤同实施例1，不同在于具体步骤包括：1)以99.99wt％MgO、99.99wt％Er₂O₃、99.99wt％Nb₂O₅、99.99wt％LiCO₃为基础原料，MgO的掺杂量分别为3mol％，Er₂O₃的掺杂量为3mol％，Li/Nb摩尔比＝0.73，以此分别称取各原料，总重量为200g，充分混合以备用；2)把混合好的原料放入Pt坩锅中，采用传统的提拉法进行晶体生长，其中关键参数：提拉速度为0.8mm/h，轴向温度剃度43℃/cm，旋转速度11rpm，生长出的晶体均为淡粉色，得到直径30mm，高度20mm的生长条纹、无裂纹的高质量晶体。