《具有分等级多孔结构的复合金属氧化物的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《具有分等级多孔结构的复合金属氧化物的制备方法.pdf（4页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN101992081A43申请公布日20110330CN101992081ACN101992081A21申请号201010270767822申请日20100903B01J21/10200601B01J35/10200601B01J20/08200601B01J20/2820060171申请人哈尔滨工程大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区南通大街145号哈尔滨工程大学科技处知识产权办公室72发明人王君刘琦周纪登李占双印曦景晓燕张密林54发明名称具有分等级多孔结构的复合金属氧化物的制备方法57摘要本发明提供的是一种具有分等级多孔结构的复合金属氧化物的制备方法。将二价金属盐和三。
2、价金属盐倒入盛有乙二醇和水的混合溶剂的容器中，溶解后把容器放置在一个盛有浓氨水的封闭容器中，在室温条件下，挥发出来的氨水与金属盐在溶液表面逐层反应，生成水滑石溶胶；倾去上层的透明溶液，将剩余溶胶转移至坩埚中，80180保温陈化12小时，再将陈化过的溶胶直接减压抽滤，所得滤饼于烘箱中干燥，最后把干燥后获得的凝胶产物放置于坩埚中，300500焙烧5小时，降至室温时获得分等级多孔复合金属氧化物。本发明采用气液界面反应法，形成三维空间网络结构的水滑石凝胶，经干燥焙烧制备出具有分等级多孔结构的复合金属氧化物。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101。
3、992084A1/1页21一种具有分等级多孔结构的复合金属氧化物的制备方法，其特征是分别称取二价金属盐和三价金属盐，并将其倒入盛有乙二醇和水的混合溶剂的容器中，完全溶解后把容器放置在盛有浓氨水的封闭容器中，在室温条件下，挥发出来的氨水与金属盐在溶液表面逐层反应，反应进行完全并生成水滑石溶胶；取出容器，倾去上层的透明溶液，将剩余溶胶转移至坩埚中，盖上坩埚盖后放置在80180保温陈化12小时，再将陈化过的溶胶直接减压抽滤，所得滤饼干燥24小时，最后把干燥后获得的凝胶产物放置于坩埚中，300500的空气环境下焙烧5小时，降至室温获得分等级多孔复合金属氧化物。2根据权利要求1所述的具有分等级多孔结构的。
4、复合金属氧化物的制备方法，其特征是所述二价金属盐MGNO32或MGCL2；所述三价金属盐为ALNO33或ALCL3。3根据权利要求2所述的具有分等级多孔结构的复合金属氧化物的制备方法，其特征是二价金属盐和三价金属盐的摩尔比为21。4根据权利要求1、2或3所述的具有分等级多孔结构的复合金属氧化物的制备方法，其特征是乙二醇和水的体积比的范围为9111。5根据权利要求1、2或3所述的具有分等级多孔结构的复合金属氧化物的制备方法，其特征是所述氨水的重量比浓度为26。6根据权利要求4所述的具有分等级多孔结构的复合金属氧化物的制备方法，其特征是所述氨水的重量比浓度为26。权利要求书CN101992081A。
5、CN101992084A1/2页3具有分等级多孔结构的复合金属氧化物的制备方法技术领域0001本发明涉及的是一种多孔结构的复合金属氧化物的制备方法。背景技术0002多孔材料以其独特的孔结构和优异的比表面性能，在催化、吸附和分离等领域具有广泛的应用前景。含有特定微孔、介孔或大孔的分等级结构的多孔材料，由于复合了多种尺寸孔的优势，因而引起了越来越多的研究人员的关注。到目前为止，分等级的多孔材料如TIO2，ZRO2，CEO2和复合金属氧化物，通常是应用模板来合成，常用的模板剂有聚乙烯胶粒，嵌段共聚物，离子型表面活性剂等。然而这些模板剂通常缺少固有的复杂性和分级结构，从而很难获得多尺寸的孔结构和形貌，。
6、而且需要繁琐且复杂的后处理步骤来除去有机模板，而这些步骤会造成新的环境污染和能源浪费。因此许多研究者开始采用复杂的天然生物模板如蝴蝶翅膀、贝壳、木细菌等来构筑具有分级结构的多孔无机材料SADAVIS，HMPATEL，ELMAYES，NHMENDELSON，GFRANCO，SMANN，CHEMMATER10，25161998；BZHANG，SADAVIS，NHMENDELSON，SMANN，CHEMCOMMUN9，7812000；YZHENG，XGAO，LJIANG，SOFTMATTER3，1782007。0003多孔材料中的复合金属氧化物因其具有优异的多孔结构和高热稳定性能，被广泛的用于改善环。
7、境的催化剂，吸附剂和生物材料的载体等。虽然采用胶晶模板法可以制备有序大孔结构的混合金属氧化物MSADAKANE，TASANUMA，JKUBO，WUEDA，CHEMMATER17，35462005；EGRAUD，VPRVOT，JGHANBAJA，FLEROUX，CHEMMATER18，2382006，但合成分等级的多孔复合金属氧化物的方法却很少见。以水滑石为前驱体，在适当的温度下焙烧可以得到复合金属氧化物，产物外观呈现片状、无序、网状结构，因此多孔并具有较大的比表面积，同时又具有良好的稳定性。最近报道了一种使用具有特定管型毛状体的豆荚为生物模板合成的具有生物形貌的分级多孔复合金属氧化物YZHAO。
8、，MWEI，JLU，ZLWANG，XDUAN，ACSNANO3，40092009。而生物模板的缺点是难以确保精细的生物组织结构在反应过程中不被破坏。发明内容0004本发明的目的在于提供一种能进一步拓宽分等级多孔结构材料的合成路径，使其在催化，吸附，分离及光、电、磁等许多领域有着潜在的应用价值的具有分等级多孔结构的复合金属氧化物的制备方法。0005本发明的目的是这样实现的0006分别称取二价金属盐和三价金属盐，并将其倒入盛有乙二醇和水的混合溶剂的容器中，完全溶解后把容器放置在一个盛有浓氨水的封闭容器中，在室温条件下，挥发出来的氨水与金属盐在溶液表面逐层反应，反应进行完全并生成水滑石溶胶；取出容器。
9、，倾去上层的透明溶液，将剩余溶胶转移至坩埚中，盖上坩埚盖后放置在烘箱中，80180保温陈化12小时，再将陈化过的溶胶直接减压抽滤，所得滤饼于烘箱中干燥24小时，最后把干燥后说明书CN101992081ACN101992084A2/2页4获得的凝胶产物放置于坩埚中，300500的空气环境下，于马弗炉中焙烧5小时，待降至室温时，取出焙烧产物即可获得分等级多孔复合金属氧化物。0007乙二醇和水的体积比的范围为9111。0008所述氨水的重量比浓度为26。0009所述二价金属盐MGNO32或MGCL2；所述三价金属盐为ALNO33或ALCL3。0010二价金属盐和三价金属盐的摩尔比为21。0011本发。
10、明针对已有分等级多孔结构的复合金属氧化物材料制备方法存在的问题，提出了以乙二醇和水为混合溶剂，采用简单的气液界面反应法制备水滑石溶胶，再通过焙烧水滑石前驱体获得具有分等级多孔结构微孔介孔大孔的复合金属氧化物的方法该方法将进一步拓宽分等级多孔结构材料的合成路径，使其在催化，吸附，分离及光，电，磁等许多领域有着潜在的应用价值，并为分等级多孔结构机理的形成提供理论支持。0012本发明的主要技术特征是采用气液界面反应法，利用挥发出来的氨水与金属盐在溶液表面逐层反应，在乙二醇的极性基团羟基OH作用下使胶体粒子互相连接，形成三维空间网络结构的水滑石凝胶，经干燥焙烧制备出具有分等级多孔结构微孔介孔大孔的复合。
11、金属氧化物具体实施方式0013下面举例对本发明做更详细地描述0014在制备过程中，以73体积比的乙二醇和水作溶剂。将615G240MMOL的MGNO326H2O和451G120MMOL的ALNO339H2O溶解在盛有50ML乙二醇和水的混合溶剂的烧杯中，然后把烧杯放置在一个盛有150ML浓氨水26WT的封闭容器中。在室温条件下，挥发出来的氨水与硝酸盐在溶液表面逐层反应，反应进行完全并生成水滑石溶胶。取出烧杯，倾去上层的透明溶液，将剩余溶胶转移至坩埚中，盖上坩埚盖后放置在烘箱中，150保温陈化12小时后取出。此时再将陈化过的溶胶直接不使用任何溶剂清洗减压抽滤，所得滤饼于烘箱中干燥24小时。最后把干燥后获得的凝胶产物放置于坩埚中，400的空气环境下，于马弗炉中焙烧5小时，待降至室温时，取出焙烧产物即可获得分等级多孔复合氧化物。0015实施例20016其它实验条件同实施例1，改变二价金属盐和三价金属盐为MGCL26H2O和ALCL36H2O。0017实施例30018其它实验条件同实施例1，改变混合溶剂中乙二醇和水的体积比为11。0019实施例40020其它实验条件同实施例1，改变水滑石的保温陈化温度为100。0021实施例50022其它实验条件同实施例1，改变水滑石前驱体的焙烧温度为500。说明书CN101992081A。