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1、10申请公布号CN101993242A43申请公布日20110330CN101993242ACN101993242A21申请号200910044161X22申请日20090819C04B35/472200601C04B35/462200601C04B35/62620060171申请人湖南人文科技学院地址417000湖南省娄底市育才路72发明人彭秧锡54发明名称超细钛酸铅、钛酸铅钡陶瓷粉末及其制备方法57摘要本发明提供了一种反应原料廉价、合成工艺简单的钛酸铅、钛酸铅钡超细粉末的制备方法。该方法包括在反应釜内先加入一定量的偏钛酸，然后加入过量的碱如浓氨水，再加入适量的强氧化剂过氧化氢双氧水，使其完。
2、全溶解并调节溶液的PH值为814，然后加入等摩尔的铅离子或铅离子、钡离子的混合溶液，得到絮凝状沉淀，充分搅拌反应后，抽滤并洗涤沉淀可用表面活性剂浸渍12次，再烘干沉淀，在700煅烧110小时即可得到钛酸铅、钛酸铅钡超细粉末。本发明生产成本低、反应速度快、纯度和产率高，且产品具有晶粒发育完整、粒度小、分布均匀等优点。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页CN101993245A1/1页21一种制备钛酸铅PBTIO3、钛酸铅钡BAXPB1XTIO305X1超细粉末的方法，其特征在于1、配制一定浓度的铅离子或铅离子、钡离子的混合溶液备用。2、在。
3、反应釜内加入与铅离子或铅离子、钡离子混合溶液等摩尔的偏钛酸，然后加入过量的碱如浓氨水，再加入适量的强氧化剂过氧化氢双氧水，使偏钛酸完全溶解，并调节溶液的PH值为814。3、将上述两种溶液以摩尔比11混合，得到絮凝状沉淀，充分搅拌后静置124小时，抽滤并洗涤沉淀，再用表面活性剂浸渍12次至完全湿润，烘干沉淀，在5001000煅烧110小时得到成品。2按权利要求1所述的方法，其特征在于偏钛酸与强氧化剂过氧化氢双氧水加入量摩尔比为1220，偏钛酸与碱加入量摩尔比为1210。3按权利要求1、2所述的方法，其特征在于铅盐可选用水溶性的硝酸铅、乙酸铅、氯化铅等或者它们的混合物；钡盐可选用水溶性的硝酸钡、乙。
4、酸钡、氯化钡、氢氧化钡等或者它们的混合物；表面活性剂可选用无水乙醇、乙二醇、烷基磺酸钠等或者它们的混合物；加入的碱可选用浓氨水、氢氧化钠等，首选浓氨水。4按权利要求1、2、3所述的方法，其特征在于抽滤沉淀时可不用水洗涤，也可不用表面活性剂浸渍。权利要求书CN101993242ACN101993245A1/2页3超细钛酸铅、钛酸铅钡陶瓷粉末及其制备方法0001技术领域本发明属于电子陶瓷粉体材料制备领域，特别涉及用偏钛酸作原料制备超细钛酸铅、钛酸铅钡陶瓷粉末及其制备方法。0002发明背景传统的功能陶瓷粉末的合成方法是采用多种固态粉料经混合煅烧来合成。煅烧过程中PBO挥发严重，而且反应后的生成物是一。
5、种预烧块体，必须经过多次机械研磨才能成细粉，该法优点是工艺简单、成本低等，但存在着组分难以混合均匀，能耗高、产物颗粒大、产品纯度低等缺点。因而传统的陶瓷粉末制备技术已不能满足现代材料及器件的要求。改进的方法主要包括溶胶凝胶法、水热法、草酸盐共沉淀法等。溶胶凝胶法主要采用有机钛如钛酸丁酯等作为原料，生产成本高，难以实现工业化生产；水热法往往需要高温高压，生产条件较苛刻，对设备要求较严；草酸盐共沉淀法生产周期较长，且此类方法通常须引入碱作为矿化剂控制TICL4的水解来制备活性H2TIO3或硝酸氧钛，此法获得的产品的平均粒径为微米级，粉体难以达到亚微米或纳米级，由于这一方法通常使用易挥发的TICL4。
6、作钛源，因而对人体和环境都有可能造成一定的伤害。0003发明内容本发明的目的是提供一种反应原料廉价、合成工艺简单的钛酸铅、钛酸铅钡超细粉末及其制备方法。以钛酸铅来置换钛酸钡制备钛酸铅钡陶瓷时，居里点移向高温区，而且第二相变点移向低温区，矫顽场增高，从而能得到性能稳定的压电陶瓷。为了达到本发明的目的，其特殊之处在于采用快速沉淀法在反应釜内进行生产，主要包括以下步骤00041、配制一定浓度的铅离子或铅离子、钡离子的混合溶液备用。00052、在反应釜内加入与铅离子或铅离子、钡离子混合溶液等摩尔的偏钛酸，然后加入过量的碱如浓氨水，再加入适量的强氧化剂过氧化氢双氧水，使偏钛酸完全溶解，并调节溶液的PH值。
7、为814。00063、将上述两种溶液以摩尔比11混合，得到絮凝状沉淀，充分搅拌后静置124小时，抽滤并洗涤如采用硝酸铅、乙酸铅等铅盐可不洗涤沉淀，再用表面活性剂如无水乙醇浸渍12次至完全湿润，烘干沉淀，在5001000煅烧110小时得到成品。0007本发明制备的钛酸铅、钛酸铅钡超细粉末具有如下结构PBTIO3、BAXPB1XTIO305X1。0008该过程的可能反应方程式如下0009H2TIO32H2O22NH3NH4TIH2O22O30010NH4TIH2O22O3PB2PBTIH2O22O32NH40011PBTIH2O22O3PBTIO32H2O22H2O2H2OO20012本发明与现有。
8、技术相比，具有如下优点1生产成本低偏钛酸是一种廉价的化工中间体；2反应速度快，生产周期短；3杂质少，产率高。具体实施方式0013用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果0014实施例1说明书CN101993242ACN101993245A2/2页400151称取1MOL的H2TIO3先测出其中TIO2的质量分数置于反应釜中，加入过量的浓氨水25，约500ML，再向反应釜内缓缓加入适量的30过氧化氢双氧水溶液约500ML，充分搅拌，边反应边加入稀氨水，调节溶液的PH值约为9；00162称取1MOL乙酸铅PBAC23H2O，加入去离子水，配制成02M的溶液备用；00173一边搅拌一边将PB2溶。
9、液加入反应釜内，待反应结束后静置12H，使其沉淀完全；00184后处理过滤得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物23次，再用表面活性剂无水乙醇浸渍12次至完全湿润，烘干滤饼，然后在800下煅烧1H，得到钛酸铅超细粉体，其粒径在50200NM。0019实施例200201称取1MOL的H2TIO3先测出其中TIO2的质量分数置于反应釜中，加入过量的浓氨水25，约500ML，再向反应釜内缓缓加入适量的30过氧化氢双氧水溶液约400ML，充分搅拌，边反应边加入稀氨水，调节溶液的PH值约为10；00212称取总量为1MOL的乙酸铅、氯化钡两种晶体01MOLPBAC23H2O、09MOLBACL22H2O，加入去离子水，配制成02M的溶液备用；00223一边搅拌一边将PB2、BA2混合溶液加入反应釜内，待反应结束后静置12H，使其沉淀完全；00234后处理过滤得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物23次，再用无水乙醇浸渍12次至完全湿润，烘干滤饼，然后在600下煅烧1H，得到钛酸铅钡BA09PB01TIO3超细粉体，其粒径在3050NM。附图说明0024附图为所制备的钛酸铅PBTIO3超细粉体的XRD图谱。说明书CN101993242ACN101993245A1/1页5说明书附图CN101993242A。