醇介质酸法制备木薯淀粉糊精的方法.pdf

一种醇介质酸法制备木薯淀粉糊精的方法，将木薯淀粉，在乙醇溶液中用HCl水解，加热至沸点，回流并连续搅拌，水解后过滤分离出淀粉糊精，分散在蒸馏水中，用NaOH中和、脱水、蒸馏水洗涤，用乙醇脱水、干燥制备木薯淀粉糊精。所得产品的持水性比原淀粉大，吸湿性较强，酸解淀粉糊精的粘度与原淀粉相比数值下降。本项发明以木薯的淀粉为原料，在高于水介质糊化温度的条件下以不同浓度的酸—醇水解制备淀粉糊精，反应时间较短，工艺简单实用，生产中投资少见效快，技术适合推广。

1、  一种醇介质酸法制备木薯淀粉糊精的方法，其特征是将15～20克木薯淀粉，在70～75ml乙醇溶液中用HCl 2～6％水解，加热至沸点80～81℃，回流并连续搅拌，水解后过滤分离出淀粉糊精，分散在蒸馏水中，用10％NaOH中和至pH＝7，脱水、蒸馏水洗涤7遍，用乙醇脱水3次，40～50℃干燥9小时制备木薯淀粉糊精，DE值为3～10。

醇介质酸法制备木薯淀粉糊精的方法
技术领域
本发明属于化工食品领域，特别是一种醇介质酸法制备木薯淀粉糊精的方法。
背景技术
淀粉是绿色植物进行光合作用的最终产物，是由生物合成的最丰富的可再生资源，是取之不尽，用之不竭的廉价有机原料。它的可再生性是人们注目的焦点，同时也成为现代有机化工和高分子化工的主要原料之一。淀粉及衍生品与不可再生资源石油和煤相比，具有资源的可持续利用及环境保护作用，对它的开发和利用已引起许多国家的重视。目前，淀粉及其深加工产品除广泛应用于食品中以外，还用于纺织、医药、饲料、石油钻井、铸造、建筑涂料等工业中，成为工农业生产不可缺少的原料。
木薯原产于热带南美州，是热带和亚热带的丘陵地区广泛种植的多年生粮食和经济薯类作物。它耐旱、耐瘠，环境适应性很强，我国的广西、广东、海南、云南、福建等省(自治区)木薯种植区域很广，产量很大，木薯资源丰富。木薯的块根含30％的淀粉，木薯干则含有70％的淀粉，是被誉为“淀粉之王”，是一种不与粮食争地的作物。
酸法水解是淀粉改性方法中最古老的一种，它的主要优点是工艺过程简单，在不显著破坏淀粉颗粒结构的基础上改变了淀粉的性能，并可获得不同聚合度的糊精制品。木薯水介质酸法水解工艺已有研究报道，但淀粉酸改性必须是在淀粉的糊化温度以下进行，水介质中糊化温度一般不超过60℃，这造成反应时间较长的缺点影响其推广应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种木薯淀粉糊精制备方法，DE值为3～10。通过正交试验确定了水解的最佳工艺条件为：盐酸浓度6％、乙醇浓度90％、时间3小时。所得产品的持水性比原淀粉大，吸湿性较强，酸解淀粉糊精的粘度与原淀粉相比数值下降。
本发明将15～20克木薯淀粉，在70～75ml乙醇溶液中用HCl 2～6％水解，加热至沸点80～81℃，回流并连续搅拌，水解后过滤分离出淀粉糊精，分散在蒸馏水中，用10％NaOH中和至pH＝7，脱水、蒸馏水洗涤7遍，用乙醇脱水3次，40～50℃干燥9小时制备木薯淀粉糊精。
本项发明以木薯的淀粉为原料，在高于水介质糊化温度的条件下以不同浓度的酸--醇水解制备淀粉糊精，反应时间较短，工艺简单实用，生产中投资少见效快，技术适合推广。
具体实施方式
通过正交试验确定了水解适宜的工艺条件，酸解的最佳工艺条件为盐酸6％、乙醇浓度90％、时间3.0h(表1、2、3)。
表1  正交实验因素水平表

表2  酸解实验方案及结果分析


表3  方差分析

F_0.01(2.17)＝6.11    F_0.05(2.17)＝3.59    F_0.1(2.17)＝2.64
本发明测定了木薯淀粉糊精的持水性(表4)、吸湿性(表5)、粘度(表6)性质。结果表明，持水性比原淀粉大，吸湿性较强，酸解淀粉糊精的粘度与原淀粉相比数值下降。
表4  淀粉糊精的持水性测定

表5  淀粉糊精吸湿性测定

表6  不同温度原淀粉和水解淀粉的粘度值

实施例1
木薯淀粉糊精醇介质酸解工艺流程：
木薯淀粉在乙醇溶液中用酸水解，加热至沸点，回流并连续搅拌，水解后过滤分离出淀粉糊精分散在蒸馏水中，用NaOH中和，脱水、蒸馏水洗涤，用乙醇脱水、干燥过夜。
实施例2
木薯淀粉糊精的持水性测定：
用离心法测定10％和30％淀粉糊精水溶液样品的持水性。称取样品按规定浓度分散在20℃蒸馏水中，以7500r/min离心15min。将离管上部是的水去掉并称重，持水可用以下公式计算：
持水性＝(分散样品的水量-离心管上部去除的水量)/淀粉糊精的量
实施例3
木薯淀粉糊精的吸湿性测定：
取淀粉糊精样品2.5g左右，放于干燥器内，在20℃下，在不同相对湿度下放置1.5d，用不同浓度的硫酸溶液来调节密闭环境的湿度，淀粉糊精样品重量的变化测定吸湿性。
实施例4
木薯淀粉糊精的粘度测定：
准确配制干基浓度为15％的淀粉糊精乳化液，在沸水浴中糊化25min后，冷却至室温，在25oC下用粘度计测定其粘度。测定淀粉糊精乳化液在不同温度下粘度。
实施例5
DE值的测定：
称取液化液约为比重瓶的三分之一移入250ml的容量瓶中，用加蒸馏水定容，摇匀。用移液管吸取10ml，置于碘量瓶中，加入15mL0.1mol/L碘液，再用滴定管漫漫加入15mL0.15mol/L氢氧化钠，边加边摇匀。加毕，在暗处放置20min，温度在20℃为宜，加入2mol/L硫酸2mL酸化，用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘，同时作空白实验，用10mL水代替10mL液化液。