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1、10申请公布号CN101993090A43申请公布日20110330CN101993090ACN101993090A21申请号200910013070X22申请日20090812C01B39/0820060171申请人邓宇辰地址110168辽宁省沈阳市浑南新区涌泉路1号72发明人邓宇辰54发明名称一种合成TS2分子筛的方法57摘要一种合成TS2分子筛的方法属于化学工程技术领域,更具体地说,是涉及一种在添加H2O2条件下,合成TS2分子筛的方法。本发明提供一种合成TS2分子筛的方法;该方法操作简单、骨架钛含量高,可以有效避免锐钛矿TIO2形成。本发明采用的方法是取正硅酸乙酯TEOS,置入滴加管内。
2、滴加入盛有烧瓶内并适当加快搅拌转速;取钛酸四丁酯TBOT,加入到无水异丙醇IPA中;在剧烈搅拌的条件下,将上述混合液缓慢滴入三口烧瓶中;滴加完毕后,向三口烧瓶中加入10WT的TBAOH模板剂,并按照一定的NH2O2/NTI比例加入H2O2,得到浅黄色溶液;水浴加热除醇,得到澄清的胶液。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书1页CN101993093A1/1页21一种合成TS2分子筛的方法,其特征在于取正硅酸乙酯TEOS,置入滴加管内滴加入盛有烧瓶内并适当加快搅拌转速;取钛酸四丁酯TBOT,加入到无水异丙醇IPA中;在剧烈搅拌的条件下,将上述混合液缓慢。
3、滴入三口烧瓶中;滴加完毕后,向三口烧瓶中加入10WT的TBAOH模板剂,并按照一定的NH2O2/NTI比例加入H2O2,得到浅黄色溶液;水浴加热除醇,得到澄清的胶液。权利要求书CN101993090ACN101993093A1/1页3一种合成TS2分子筛的方法技术领域0001本发明是属于化学工程技术领域,更具体地说,是涉及一种在添加H2O2条件下,合成TS2分子筛的方法;这种方法操作简单、骨架钛含量高,可以有效避免锐钛矿TIO2形成。背景技术0002TS2分子筛具有MEL拓扑结构,和TS1一样具有很好的催化氧化性能,在烷烃的部分氧化、烯烃的环氧化、苯和苯酚的羟基化及环己酮的肟化反应中具有很高的。
4、催化活性。1990年REDDY等在合成TS2时以正硅酸乙酯TEOS,钛酸四丁酯TBOT,四丁基氢氧化铵TBAOH为原料,采用水热晶化法合成。水解过程中要严格防止TIO2沉淀的产生。由于模板剂TBAOH价格昂贵,TUEL等采用了四丁基氢氧化磷TBPOH作为模板剂,合成了TS2。UGUINA等则完全提出了一种新的合成方法,将SIOXTIO2共溶胶湿浸渍制备TS2。这种方法可以减少模板剂TBAOH的用量,但是整个凝胶制备过程相当复杂,没有被广泛采用。发明内容0003本发明就是针对上述问题,提供一种合成TS2分子筛的方法;该方法操作简单、骨架钛含量高,可以有效避免锐钛矿TIO2形成。0004为实现本发。
5、明的上述目的,本发明采用如下技术方案,本发明采用的方法是取正硅酸乙酯TEOS,置入滴加管内滴加入盛有烧瓶内并适当加快搅拌转速;取钛酸四丁酯TBOT,加入到无水异丙醇IPA中;在剧烈搅拌的条件下,将上述混合液缓慢滴入三口烧瓶中;滴加完毕后,向三口烧瓶中加入10WT的TBAOH模板剂,并按照一定的NH2O2/NTI比例加入H2O2,得到浅黄色溶液;水浴加热除醇,得到澄清的胶液。0005本发明的有益效果0006在制备胶液过程中添加H2O2,能将胶液中钛酸正丁酯水解产生的TIO2转变成为过氧化钛的形式,减少非骨架钛的产生,可以在一定程度上提高TS2分子筛的催化性能;并合成TS2分子筛,可以有效避免TI。
6、O2锐钛矿的产生,促使骨架钛的形成,所得分子筛具有更高的相对结晶度。利用丙烯环氧化反应对TS2分子筛进行了考评,具有很好的催化氧化性能,以H2O2计的反应转化率为944,生成环氧丙烷的选择性为977。具体实施方式0007本发明采用的方法是取正硅酸乙酯TEOS,置入滴加管内滴加入盛有烧瓶内并适当加快搅拌转速;取钛酸四丁酯TBOT,加入到无水异丙醇IPA中;在剧烈搅拌的条件下,将上述混合液缓慢滴入三口烧瓶中;滴加完毕后,向三口烧瓶中加入10WT的TBAOH模板剂,并按照一定的NH2O2/NTI比例加入H2O2,得到浅黄色溶液;水浴加热除醇,得到澄清的胶液。0008添加少量H2O2制备的TS2分子筛具有很好的催化活性,用于丙烯环氧化制备环氧丙烷时,H2O2的转化率为944,H2O2生成环氧丙烷的选择性为977。H2O2的添加顺序对分子筛性能影响不大。说明书CN101993090A。