一种高效超声波环流式反应装置.pdf

本发明是改进的环流式反应器装备，主要包括塔体、换热器、气体分布器、超声波发生器等部件。通过超声波发生器的引入可以大大提高塔的使用效率，该反应器在催化、氧化、加氢、氢氰酸/氨的脱除和沉淀、结晶等存在化工领域的多相体系中有着广泛用途，此装备具有反应效率高，放大效应小、传质传热好、能耗低等优点。

1、  一种超声波环流式反应装置，它包括塔体(1)、导流桶(2)、换热器(3)、气体分布器(4)和超声波发生器(5)，塔体上设有出料口(6)，进气口(7)，其中，换热器(3)为外循环式，气体分布器(4)位于塔内，置于塔内导流桶(2)的下方，超声波反应器(5)置于塔体(1)内和/或外。

2、  根据权利要求1的反应装置，其中，超声波发生器(5)置于塔体(1)内，位于导流桶之下或多段导流桶之间的间隙，优选导流桶之下。

3、  根据权利要求1的反应装置，其中，超声波发生器(5)置于塔体(1)外，可置于塔体外循环管道内或者管道外或者置于换热器内部，优选置于管道内。

4、  根据权利要求2的反应装置，其中，超声波发生器(5)位于塔底以上至导流桶(2)顶端以下之部位。

5、  根据权利要求1的反应装置，导流桶可以为n段，n≥1。

6、  根据权利要求1的反应装置，进料口和出料口不限定具体位置。

7、  根据权利要求1的反应装置，外循环可为主动循环和被动循环。

一种高效超声波环流式反应装置
技术领域
本发明涉及一种新式气液固三相环流反应装置，具体地说，涉及一种装备有超声波发生器的环流式反应装置。
背景技术
气液固三相体系是化工中最常见的体系，其有效的传质传热是该体系的最大工程问题。虽然固定床、流化床、连续釜式反应等装置获得了广泛的应用，特别是环流式反应器通过气体所产生的比重差为动力是一种高效节能的装备，这一装置虽然有些应用，但并不普遍，比固定床、流化床和鼓泡塔等的传质传热效率高、易于放大、动力消耗少，是值得应用的一种新型反应器。但该反应器在使用过程中仍然存在着进一步提高传质效率、提高气体分布、进一步增强三相面等要求。
我们研究发现，超声的引入可以很好的将气泡更微细化，可以防止晶体进一步长和更好的活化和更新催化剂表面，提高相界面的传质传热。这一反应器无论是在间歇式反应还是在连续化反应中都体现出很好的效果，这种宏观的高效传质塔设备比微观上强化分子间分散相结合的反应器是本发明的最大亮点。
发明内容
本发明的目的是提供一种超声波发生器和环流反应器的有效组合高效反应装置。它可广泛用于催化、氧化、加氢、氢氰酸/氨的脱除和沉淀、结晶等工艺。
具体地说，本发明提供一种超声波环流式反应装置，其基本结构为塔内置导流筒的环流式反应器、内置或外置超声发生器、气体分布器和外循环管道。它包括塔体1、导流桶2、换热器3、气体分布器4和超声波发生器5等部件，塔体上设有出料口6，进气口7、放空口8和进料口9。其中，换热器3优选为外循环式，气体分布器4位于塔内，置于塔内导流桶2的下方。超声波反应器5置于塔内和/或塔外。置于塔内时，优选位于导流桶之下或多段导流桶之间的间隙，优选导流桶之下。置于塔外时，可置于塔体外循环管道内或者管道外或者置于换热器内部。
本发明的环流式反应器是，例如，环流式的反应塔或反应釜或耐压容器，例如，环流式的釜式反应器、管式反应器、气升式反应器、塔式反应器。本发明中，环流式反应器由塔体1、导流桶2和换热器3构成。塔体1相当于反应塔或反应釜或耐压容器。
具体地说，本发明装备超声波发生器的环流式反应器是，例如，具有液体循环特征的内置超声发生器的釜式反应器、外置超声波发生器的具有液体循环特征的管式反应器、外置或内置超声波反应器的具有液体循环特征的气升式反应器、具有液体循环特征的外置超声波发生器的气升式反应器、具有液体循环特征的内置超声波发生器的塔式反应器、具有液体循环特征的外置超声波发生器的塔式反应器等。更优选的是，内置超声波发生器的气升式反应器、具有液体循环特征的内置超声波发生器的塔式反应器。
本发明中反应器的外循环可为主动循环和被动循环，优选主动循环，即使用泵强制循环。主动循环有利于外置换热器进行换热，还有利于液体循环，加强了液体传质和传热。
本发明装置已经在的小试装置、的中试装置和的大生产装置成功使用。一年以上使用证实，本发明装置完全具有处理量大、传质传热好、能耗低和选择性高等特点。在用于双甘膦空气氧化制备草甘膦、二氧化碳制备纳米碳酸钙(即苛化法制备碳酸钙、物料的洗涤、氢氰酸或氨的脱除等)时，其分散效果与高速分散器相当。
实验证明，本发明反应器比普通的釜式和塔式反应器的效率高数十倍，甚至数千倍。本发明装置已成功应用于，例如，1)双甘膦空气氧化制备草甘膦。在本发明装置中利用超声波和活性炭为催化剂，含氧气体为氧化剂，催化氧化双甘膦制备草甘膦，代替了现有简单釜式反应或流化床，缩短了反应时间以及增加了传质和传热，并且设备投资少，加工简单。使用该装置可以使双甘膦空气氧化制备草甘膦工艺中的转化率在很短的时间内达到95％左右远远高于普通的加压釜式反应器和鼓泡塔反应器。2)苛化法制备烧碱和超微细碳酸钙的新工艺。用本发明装置可以方便地大量生产微米级超细和纳米碳酸钙，其粒径在几百纳米到1个微米左右，粒径分布范围窄。3)含氢氰酸或氨气废水回收工艺。本发明装置可以简便快速的将溶液中的氢氰酸或氨通过气提的方式迅速下降到几个ppm比化学处理和蒸馏的方法更节能降耗。
附图说明
图1是本发明的气液固三相环流式反应装置。
如图1所示，该装置包括塔体1、导流桶2、换热器3、气体分布器4、和超声波发生器5等部件，塔体上设有出料口6，进气口7。其中，换热器3优选为外循环式，气体分布器4位于塔内，置于塔内导流桶2的下方。超声波反应器置于塔内和/或塔外。置于塔内时，优选位于导流桶之下或多段导流桶之间的间隙，优选导流桶之下。置于塔外时，可置于塔体外循环管道内或者管道外或者置于换热器内部。
最优选的是，本发明装置采用内置式超声波发生器，即在塔体1内安装超声波发生器。超声波发生器可安装在塔器内气体分布器出口的下方。根据不同要求选择不同功率的超声波发生器以及拉杆形式。在超声波发生器周围为液体物料。换热器为热交换设备，可以对物料进行加热和冷却。
超声波发生器为任何能引发超声波的设备，超声波通过固液介质传递到反应体系的机械波，其一般频率大于15KHz。其中包括使用不同频率的超声波发生器组合的设备。超声波发生器可以是块状或其它形状，可以内置或外置于能有效传达到料液体系的任何部位，但以置于塔下部或底部为最佳。
例如，在内置式反应器中，超声波发生器在液体物料内，其发出的超声波与气体进入塔内的方向一致，作用于物料的超声波产生振动，产生线形交变的振动作用，同时将气泡击碎分散，可以将气液固三相混合更均匀。
气体分布器可采用各种多孔/微孔分布器，以达到技术指标和节能降耗为前提。
实施例
以下的描述是对本发明的具体说明，不应看作是对本发明的限制。
实施例1：
直径160mm，高为2000mm的塔体1，塔底进气，塔顶有放空口8和压力表，塔体1中部有温度计，塔体设进料口9和出料口6，塔底内置超声波发生器5。
在直径160mm，高为2000mm的不锈钢空塔内加入500克果壳活性炭，12000g水，3000克双甘膦，25％氨水900克，加热，将氧气通入反应溶液，气体线速度0.03m/s，控制塔内压力0.3MPa，开启超声波发生器(200KHz，功率为50W)，温度升至67℃，磷谱检测至双甘膦完全反应，草甘膦反应选择性89.6％。反应完毕后，过滤活性炭，滤液用36％盐酸调整pH＝2，最后得到草甘膦固体960g，含量95.33％。
实施例2：
直径50mm，高为800mm的内环流气升式反应器1，导流桶2高度300mm，底部进气，顶部有压力表、温度计和放空口8，塔底部和顶部中间部分侧面外置超声波发生器5。
在塔内加入7.50克活性炭，1000克水，122克双甘膦。加热，将空气通入反应溶液，气体线速度0.10m/s，控制塔顶压力0.3MPa，开启超声波发生器(80KHz，功率为80W)，温度升至75℃，磷谱检测至双甘膦完全反应，反应约1.0小时，草甘膦反应选择性94.0％。
实施例3：
取废水于实例2反应器中，通入压缩空气吹脱除氰，效果理想，具体数据见下表：