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1、10申请公布号CN104193997A43申请公布日20141210CN104193997A21申请号201410412919122申请日20140821C08G77/388200601C08G77/398200601C08G77/04200601C08G77/0620060171申请人湖北兴发化工集团股份有限公司地址443711湖北省宜昌市兴山县古夫镇湖南路72发明人苗刚陈海平王文金汪民康黄潇74专利代理机构宜昌市三峡专利事务所42103代理人蒋悦54发明名称一种制备高沸硅油的方法及设备57摘要本发明提供一种制备高沸硅油的方法及设备，利用机硅渣浆中的高沸物与醇水混合溶剂反应，并在一定温度下，。
2、通入压缩空气反吹反应溶液脱除氯化氢气体，得到粗制酸性硅油和醇酸溶液；醇酸溶液经蒸馏后重新与高沸物反应，粗制酸性硅油在中和剂、助熔剂及适量水作用下反应一段时间后静置分层，排出下层盐水溶液后即得到成品中性高沸硅油。本发明制备的中性高沸硅油粘度可控，质量稳定，减少了中和剂的使用剂量，降低了工业生产成本，易于工业化生产，不仅降低了工业投资成本，而且节省了大量过滤时间，提高了生产效率。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104193997ACN104193997A1/1页21一种制备高沸硅油的方法。
3、，其特征在于，高沸硅油采用有机硅渣浆中的高沸物制得，其步骤如下（A）向搪瓷反应釜中加入有机硅渣浆中的高沸物，开启反应釜搅拌，室温下向搪瓷反应釜中滴加醇水混合溶剂；（B）当醇水混合溶剂滴加完毕后，升高反应釜温度至7080，保温反应0512H，打开釜底压缩空气继续反应12H，得到反应后的混合物；（C）将反应后的混合物通过磁力泵输送到分酸高位槽静置分层，得到粗制的酸性硅油和醇酸溶液；（D）将步骤C中的粗制酸性硅油注入中和釜，开启中和釜的搅拌器，依次加入中和剂、助溶剂，搅拌13小时后停止搅拌，完成中和反应；（E）向中和釜内适量水，静置分层后从釜底部排出盐水溶液即得到成品中性高沸硅油。2根据权利要求1所。
4、述的制备高沸硅油的方法，其特征在于醇水混合物中醇与水的体积比为11001。3根据权利要求1所述的制备高沸硅油的方法，其特征在于按重量份计，有机硅渣浆100120份，醇水混合溶剂3070份，中和剂2060份，助溶剂310份，水1030份。4根据权利要求1所述的制备高沸硅油的方法，其特征在于步骤（C）中的醇酸溶液经蒸馏后用于步骤（A），继续与高沸物反应。5根据权利要求1所述的制备高沸硅油的方法，其特征在于步骤（B）中压缩空气至03009MPA。6根据权利要求1所述的制备高沸硅油的方法，其特征在于所述的所述的醇水混合物为甲醇、乙醇及蒸馏后的醇酸溶液，水为蒸汽冷凝水。7根据权利要求1所述的制备高沸硅油。
5、的方法，其特征在于所述的中和剂为氨气、氨水、碳酸氢钠活质量分数为5WT32WT的氢氧化钠。8一种制备高沸硅油的设备，包括搪瓷反应釜，其特征在于高沸物贮槽（1）及醇水贮槽（2）经线路管道汇合后设置于搪瓷反应釜（4）上，搪瓷反应釜（4）底部经线路管道与反应液输送泵（5）连接后再与静置高位槽（6）连接，静置高位槽（6）底部的线路管道分两部分，一部分与中和釜（8）连接，另一部分与蒸馏釜（9）上端连接，蒸馏釜（9）上端经线路管道与冷凝器（10）连接后再与回收贮槽（11）连接。9根据权利要求8所述的制备高沸物硅油的设备，其特征在于中和釜（8）上端设置有贮槽（7），搪瓷反应釜（4）上端设置有冷凝器（3）。权。
6、利要求书CN104193997A1/3页3一种制备高沸硅油的方法及设备技术领域0001本发明属于化工有机硅生产技术领域，具体涉及一种利用有机硅渣浆中高沸物制备高沸硅油的方法。背景技术0002随着有机硅工业迅速发展，有机硅氯硅烷单体产量也越来越大，预计本年度末，国内有机硅单体生产企业总产能约2500KT/A。有机硅高沸物是有机硅氯硅烷单体生产的副产物之一，主要来源有两种一是通过精馏有机硅氯硅烷单体得到，该类型高沸物约占氯硅烷单体的5左右，较易进行工业开发利用；二是来源于有机硅渣浆，该类型高沸物约占单体产能的35左右，成分复杂，并夹带大量硅、铜等固体颗粒物质，容易与空气中水分反应生成腐蚀性氯化氢气。
7、体，无法用简单的方法来处理。0003目前，国内外许多单位对高沸物的综合利用做了大量工作，采用的方法主要有裂解法和醇解法。其中裂解法主要包括卤素裂解、醇裂解、加氢裂解和氯化氢裂解等几类。由于卤素裂解、加氢裂解等条件要求严格、醇裂解催化剂昂贵等原因，众多有机硅单体厂家倾向选择氯化氢裂解工艺。中国专利CN1590389A介绍了一种利用有机硅高沸物裂解制备二甲基二氯硅烷的方法，即氯甲烷（或氯化氢）气体先通过已填充三正丁胺催化剂的气体预热器，夹带部分催化剂进入装有有机硅高沸物的反应器在一定温度、压力条件下进行反应，得到含量约30左右的二甲基二氯硅烷。该专利裂解条件较温和，产品的转化率较高，易进行工业化生。
8、产。但是，由于渣浆中高沸物含有大量硅、铜等固体颗粒物，极易造成裂解催化剂中毒，从而影响了裂解反应效率，限制了该工艺的实际应用及进一步发展。0004将有机硅高沸物进行醇解反应制备高沸硅油具有工艺简单、成本低、易于工业化等优点，已成为有机硅高沸物利用的研究热点之一。中国专利CN101514244A介绍了一种高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法，即有机硅高沸物先在醇水混合液中水解，用氮气吹扫反应物后，再加入尿素、氧化锌和碳酸氢铵等来中和体系中的氯化氢，经过滤等工艺处理后得到较高质量的高沸硅油。该专利采用醇与水的混合物作为溶剂，使高沸物水解更彻底，硅油品质更高；采用氮气吹扫反应物，大大降低了尿素等碱性中和。
9、剂的使用量，降低了生产成本。但是，由于该类工艺所制备的高沸硅油粘度相对较高，导致过滤操作较困难，耗费时间较长，与此同时，过滤所得到的滤渣不易处理，在一定程度上也限制该工艺的工业化推广应用。发明内容0005本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种利用有机硅渣浆中高沸物制备高沸硅油的方法。本发明提供的利用有机硅渣浆中高沸物制备高沸硅油的方法包括如下步骤（A）向搪瓷反应釜中加入有机硅渣浆中的高沸物100重量份，开启反应釜搅拌，室温下向釜中滴加醇水混合溶剂（醇水（V/V）11001）3070重量份，控制反应速度，反应产说明书CN104193997A2/3页4生的氯化氢气体送入水洗塔吸收处理；（。
10、B）当醇水溶剂滴加完毕后，升高反应釜温度到7080，打开釜底压缩空气继续反应12H；（C）将反应完全后的液体通过磁力泵输送到分酸高位槽静置分层，得到粗制的酸性硅油和醇酸溶液；（D）醇酸溶液经蒸馏后用于步骤（A）与高沸物反应；（E）将粗制酸性硅油注入中和釜，开启中和釜搅拌，加入中和剂2060重量份，助熔剂310份，反应时间为13小时，停止中和；（F）向中和釜内加入适量水，静置分层后从釜底部排出盐水溶液即得到成品中性高沸硅油。0006本发明的另一目的在于提供一种制备高沸硅油的设备，包括搪瓷反应釜，高沸物贮槽及醇水贮槽经线路管道汇合后设置于搪瓷反应釜上，搪瓷反应釜底部经线路管道与反应液输送泵连接后再。
11、与静置高位槽连接，静置高位槽底部的线路管道分两部分，一部分与中和釜连接，另一部分与蒸馏釜上端连接，蒸馏釜上端经线路管道与冷凝器连接后再与回收贮槽连接。0007所述的中和釜上端设置有贮槽，搪瓷反应釜上端设置有冷凝器。0008本发明同现有技术相比其优点在于1、采用醇解法处理有机硅渣浆中的高沸物（含较多硅铜等固体颗粒物），避免了裂解催化剂中毒的可能性，提升了该类高沸物的附加价值；2、采用廉价压缩空气（替代了价格较高的氮气）反吹反应溶液，减少了中和剂的使用剂量，降低了工业生产成本；3、采用加入适量的水溶解中和反应产生的盐，在静置分层得到成品高沸硅油的技术，替代使用过滤装置除去反应盐的技术，不仅降低了工。
12、业投资成本，而且节省了大量过滤时间，提高了生产效率。附图说明0009附图1为本发明的工艺流程图，其中1、高沸物贮槽，2醇水贮槽，3冷凝器，4搪瓷反应釜，5反应液输送泵，6静置高位槽，7贮槽，8中和釜，9蒸馏釜，10冷凝器，11醇回收贮槽。具体实施方式0010实施例1向搪瓷反应釜中加入有机硅渣浆中的高沸物100重量份，开启反应釜搅拌，室温下向釜中滴加乙醇水混合溶剂（乙醇水（V/V）101）60重量份，控制反应速度，反应产生的氯化氢气体送入水洗塔吸收处理；当乙醇水溶剂滴加完毕后，升高反应釜温度到75，打开釜底压缩空气阀门，控制气流速率，继续反应2H；将反应完全后的液体通过磁力泵输送到分酸高位槽静置。
13、分层，得到粗制的酸性硅油和乙醇酸溶液；乙醇酸溶液注入乙醇蒸馏釜提纯后重新与高沸物反应；粗制酸性硅油注入中和釜中，开启中和釜搅拌，加入氨气20重量份、氧化锌5重量份，中和2小时后加水20重量份，静置分层，从釜底排出盐水溶液后即说明书CN104193997A3/3页5得到成品中性高沸硅油。其中，制备的高沸硅油粘度25，MM2/S）3325；折光率（25）、14467。0011实施例2其它实施条件如同1，当乙醇水混合溶剂（乙醇水（V/V）103）时，所得高沸硅油粘度25，MM2/S）4236、折光率（25）14456。0012实施例3其它实施条件如同1，当乙醇水混合溶剂（乙醇水（V/V）1001）时。
14、，所得高沸硅油粘度25，MM2/S）1947、折光率（25）14489。0013实施例4其它实施条件如同1，当中和剂为碳酸氢钠且向中和釜内加水约25重量份时，所得高沸硅油粘度25，MM2/S）3965、折光率（25）14477。0014实施例5其它实施条件如同1，当中和剂为15氢氧化钠溶液，且向中和釜内加水约15重量份时，所得高沸硅油粘度25，MM2/S）4234、折光率（25）14453。0015实施例6一种制备高沸硅油的设备，包括搪瓷反应釜，高沸物贮槽1及醇水贮槽2经线路管道汇合后设置于搪瓷反应釜4上，搪瓷反应釜4底部经线路管道与反应液输送泵5连接后再与静置高位槽6连接，静置高位槽6底部的线路管道分两部分，一部分与中和釜8连接，另一部分与蒸馏釜9上端连接，蒸馏釜9上端经线路管道与冷凝器10连接后再与回收贮槽11连接。0016所述的中和釜8上端设置有贮槽7，搪瓷反应釜4上端设置有冷凝器3。说明书CN104193997A1/1页6图1说明书附图CN104193997A。