一种微波合成稀土吸附剂的方法.pdf

本发明涉及一种微波合成稀土吸附剂的方法，该方法是将沸石、硅藻土、活性炭、活性氧化铝中的一种经过活化、浸渍、干燥、微波处理后筛分得到稀土吸附剂。这种吸附剂能用于多种废水治理，尤其是对污水中氮、磷污染的治理，对氮的吸附容量为6～8mg/g，对磷的吸附容量为16～20mg/g。

1、  一种微波合成稀土吸附剂的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
(1)配液：将硝酸镧、硝酸铈、氯化镧、氯化铈中的一种溶解于水中，配成质量浓度为0.2～0.7％的稀土离子溶液，配置完成后再用NaOH和HCl调节溶液pH值，使溶液pH值在8～11，配成稀土溶液；
(2)原料的活化：将粒度为40～160目的粉状沸石、硅藻土、活性炭、活性氧化铝中的一种先在0.1mol/L的NaOH溶液中浸泡1小时，然后用蒸馏水反复洗涤多次，再用0.1mol/L的HCl溶液浸泡1小时，浸泡后用蒸馏水反复洗涤多次，最后用蒸馏水浸泡1小时，过滤后在105～130℃下烘干12h；
(3)将活化后的原料按照体积比1∶30～70加入配制好的稀土溶液中，常温下搅拌14～20小时，然后过滤，得到滤饼再烘干1～3小时；
(4)将烘干后的滤饼置于微波合成仪中，设定加热温度为80～95℃、保温0.5～2小时进行合成，然后经筛分得到120目的吸附剂。

2、  根据权利要求1所述的微波合成稀土吸附剂的方法，其特征在于：将硝酸铈溶解在蒸馏水中，配成铈离子的质量浓度为0.35％的溶液，用氢氧化钠溶液调节pH为10，溶液中有氢氧化铈生成；将粒径为100～130目的4A沸石，在0.1mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡1小时，浸泡后用蒸馏水反复洗涤多次，再用0.1mol/L的盐酸溶液浸泡1小时，浸泡后用蒸馏水反复洗涤多次，最后用蒸馏水浸泡1小时，过滤后在120℃下烘干12小时；经过活化后，按照固液比为体积比1∶50投加入配制好的氢氧化铈溶液中，常温下搅拌16小时以上，然后过滤；将烘干后的滤饼置于微波合成仪中，设定加热温度为95℃、功率为15W、保温1小时，筛分得到120目的稀土吸附剂。

3、  根据权利要求1所述的微波合成稀土吸附剂的方法，其特征在于：将氯化镧溶解在蒸馏水中，配成镧离子质量浓度为0.3％的溶液，用氢氧化钠溶液调节pH值为11，溶液中有氢氧化镧生成；原料为粒径为60～100目的活性氧化铝，在0.1mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡1小时，浸泡后用蒸馏水反复洗涤多次，再用0.1mol/L的盐酸溶液浸泡1小时，浸泡后用蒸馏水反复洗涤多次，最后用蒸馏水浸泡1小时，过滤后在110℃下烘干12小时；再加入配制好的氢氧化镧溶液中，固液比为体积比1∶50，常温下搅拌20小时以上，过滤后滤饼烘干；将烘干后的滤饼置于微波合成仪中，设定加热温度为90℃、功率为15W、保温1.5小时，筛分后得到80目的稀土吸附剂。

一种微波合成稀土吸附剂的方法
技术领域
本发明涉及一种微波合成稀土吸附剂的方法，属于废水净化处理技术领域。
背景技术
氮和磷是植物性营养物质，会导致湖泊、海湾、水库等缓流水体富营养化。生活污水中含有大量的氮、磷，部分工业废水中也含较多的氮、磷。因此能否有效地从污水中脱氮除磷已经成为环保领域十分迫切的任务。
目前，国内外废水脱氮除磷的方法主要有化学法、混凝沉淀法、生化法和吸附法。化学法与混凝法处理效果稳定，氨氮、磷去除率高，且操作简单，但其产生大量难于处理的污泥及出水中盐的浓度增加等缺点限制了它的推广应用；生化法则在控制与管理上要求比较高，不易维持高且稳定的脱氮除磷效果；吸附法以其独特的高效快速、操作简单、无二次污染、吸附剂可重复利用等优点越来越引起人们的关注。
在公开号为CN1817439A的专利中将稀土元素的水合氧化物附载到沸石等载体上，经过干燥、高温焙烧制备成集多孔物质特点、稀土元素对氮、磷的高吸附容量及高选择性于一体的新型吸附剂。吸附剂的制备过程对吸附剂的物理化学性能有着重要的影响，用焙烧法的能耗较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波合成稀土吸附剂的方法，将沸石、硅藻土、活性炭、活性氧化铝中的一种经过活化、浸渍、干燥、微波处理后筛分得到稀土吸附剂，该吸附剂能用于多种废水治理，尤其是对污水中氮、磷污染的治理，对氮的吸附容量为6～8mg/g，对磷的吸附容量为16～20mg/g。
本发明通过以下技术方案实现：
(1)配液：将硝酸镧、硝酸铈、氯化镧、氯化铈中的一种溶解于水中，配成质量浓度为0.2～0.7％的稀土离子溶液，配置完成后再用NaOH和HCl调节溶液pH值，使溶液pH值在8～11，配成稀土溶液；
(2)原料的活化：将粒度为40～160目的粉状沸石、硅藻土、活性炭、活性氧化铝中的一种先在0.1mol/L的NaOH溶液中浸泡1小时，然后用蒸馏水反复洗涤多次，再用0.1mol/L的HCl溶液浸泡1小时，浸泡后用蒸馏水反复洗涤多次，最后用蒸馏水浸泡1小时，过滤后在105～130℃下烘干12h；
(3)浸渍：将活化后的原料按照体积比1∶30～70加入配制好的稀土溶液中，常温下搅拌14～20小时，然后过滤，得到滤饼再烘干1～3小时；
(4)微波合成：将烘干后的滤饼置于微波合成仪中，设定加热温度为80～95℃、保温0.5～2小时进行合成，然后经筛分得到120目的吸附剂。
微波合成技术由于其具有易于均匀成核、合成迅速、微晶细小均匀、形态控制容易和能源效应明显等优点，被认为是一种新兴的合成工具。微波是一种不致电离的电磁辐射，这种辐射通过离子迁移和偶极子旋转引起分子剧烈运动，摩擦而实现产热量。在微波辐射的作用下，微波场激活了水分子的转动能级，使通常以氢键缔合的水分子产生旋转，一方面以场热的形式提供了晶化所需的热能，另一方面又使缔合的氢键破坏而释放出孤立的活性水分子，这些活性水具有很高的活化能，使合成体系均匀而快速加热。在这种情况下，稀土氧化物晶体大量成核，并由于同时成核同时生长使晶体的粒度较小而分布均匀。本发明在吸附剂的生成中用微波合成技术替代了焙烧技术，其具有以下优点：
(1)稀土吸附剂可广泛应用于多种水体污染的治理，尤其是水体氮磷污染的治理；
(2)饱和的稀土吸附剂可经碱液有效再生，再生后的吸附剂仍具有较高的吸附效率，再生运行成本低；
(3)采用微波合成技术方便快捷，模拟城市污水厂出水磷浓度为1.0mg/L、氨氮浓度为15mg/L的脱氮除磷性能研究，对氨氮的去除率可达80％以上，对磷的去除率达99.5％以上。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实例1：将硝酸铈溶解在蒸馏水中，配成铈离子为0.35％(质量浓度)的溶液，用氢氧化钠溶液调节pH为10，此时溶液中有氢氧化铈生成；将粒径为100～130目的4A沸石，在0.1mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡1小时，浸泡后用蒸馏水反复洗涤多次，再用0.1mol/L的盐酸溶液浸泡1小时，浸泡后用蒸馏水反复洗涤多次，最后用蒸馏水浸泡1小时，过滤后在120℃下烘干12小时；经过活化后，按照固液比按体积比为1∶50投加入配制好的氢氧化铈溶液中，常温下搅拌16小时以上，然后过滤；将烘干后的滤饼置于微波合成仪中，设定加热温度为95℃、功率为15W、保温1小时，，筛分得到120目的稀土吸附剂。
用其吸附总磷浓度为13mg/L的溶液，恒温振荡2.5小时后，对磷的吸附容量为16～20mg/g。吸附饱和后的吸附剂经NaOH溶液浸泡后磷绝大部分脱附，返回用于吸附含磷溶液，吸附容量仅下降3～5％。
实例2：将氯化镧溶解在蒸馏水中，配成镧离子0.3％(质量浓度)的溶液，用氢氧化钠溶液调节pH值，pH值调节为11，此时溶液中有氢氧化镧生成；原料为粒径为60～100目的活性氧化铝，在0.1mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡1小时，浸泡后用蒸馏水反复洗涤多次，再用0.1mol/L的盐酸溶液浸泡1小时，浸泡后用蒸馏水反复洗涤多次，最后用蒸馏水浸泡1小时，过滤后在110℃下烘干12小时；再加入配制好的氢氧化镧溶液中，固液比按体积比为1∶50，常温下搅拌20小时以上，过滤后滤饼烘干；将烘干后的滤饼置于微波合成仪中，设定加热温度为90℃、功率为15W、保温1.5小时，筛分后得到80目的稀土吸附剂。
用其处理总氮浓度为26mg/L的溶液，恒温振荡2.5小时后，对氮的吸附容量为6～8mg/g。