一种原位碳掺杂氧化锆超结构色剂的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410273294.5

申请日:

2014.06.18

公开号:

CN104071841A

公开日:

2014.10.01

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C01G 25/02申请公布日:20141001|||实质审查的生效IPC(主分类):C01G 25/02申请日:20140618|||公开

IPC分类号:

C01G25/02

主分类号:

C01G25/02

申请人:

陕西科技大学

发明人:

王莉丽; 王秀峰; 于成龙

地址:

710021 陕西省西安市未央区大学园区陕西科技大学

优先权:

专利代理机构:

西安智大知识产权代理事务所 61215

代理人:

段俊涛

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内容摘要

本发明属于光子晶体制备技术领域,涉及一种原位碳掺杂氧化锆超结构色剂的制备方法,采用微乳液法制备直径在350-770nm的聚甲基丙烯酸甲酯胶体球,自组装该胶体球得到密排面心立方的聚甲基丙烯酸甲酯模版,取6g醋酸锆和6g甲醇放入玻璃瓶混合搅拌5-10min得到前驱物混合液,将其渗入聚甲基丙烯酸甲酯模版的间隙,使其固化,室温下干燥24-36h,随后,放入石英管式炉中,还原性气氛下450-750℃焙烧2h,控制升温速率为2-4℃/min,氮气流入量为0.6L/min,将该模版上的前驱物转换成固相的原位碳掺杂氧化锆超结构色剂;该色剂具有高饱和度,呈现绚丽的结构色,无毒、永不退色,是一种环境友好材料。

权利要求书

1.  一种原位碳掺杂氧化锆超结构色剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)采用微乳液法制备直径为350-770nm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)胶体球,自组装该胶体球得到密排面心立方的PMMA模版。
2)将6g醋酸锆和6g甲醇放入玻璃瓶,混合搅拌5-10min得到前驱物混合液;另取3g所得PMMA模版放入布氏漏斗的滤纸上,将所述前驱物混合液从上而下逐滴滴入PMMA模版中,除去过量的前驱物混合液;
3)将过滤后的含有前驱物的PMMA模版在室温下干燥24-36h,放入刚玉坩埚,随后放入石英管式炉中,还原性气氛下450-750℃焙烧2h,控制升温速率为2-4℃/min,氮气流入量为0.6L/min,将模版上的前驱物转换成固相的碳掺杂氧化锆超结构色剂。

说明书

一种原位碳掺杂氧化锆超结构色剂的制备方法
技术领域
本发明属于光子晶体制备技术领域,特别涉及一种原位碳掺杂氧化锆超结构色剂的制备方法。
背景技术
颜色就是人脑对光线的一种反应,当光线射到我们的眼睛里,从而引起我们视网膜上感光细胞的化学变化,产生电信号,再通过神经系统传输到大脑,由大脑翻译产生出结果。一般我们看到的颜色主要有两大来源:色素生色和结构生色。色素色是色素分子通过选择性吸收、反射和透射特定频率的光线从而展现不同的颜色。色素和染料的生产通常会消耗大量能量而且引起环境污染,许多色素和染料都有毒、不可降解而且容易褪色。
结构色的产生是由于超结构(即光子晶体)中光子禁带的存在,当带隙的范围落在可见光范围内,特定频率的可见光将不能透过该晶体。这些不能传播的光将被超结构反射,在具有周期性结构的超结构表面形成相干衍射。这些很窄波段的光被眼睛所感知,就产生绚丽的结构色。
拥有结构色的超结构种类主要有蛋白石结构和反蛋白石结构。蛋白石结构的制备方法主要有电子微加工法、激光全息法和胶体自组装法等。物理制备方法一般较为复杂、费时、成本高,又需要多个步骤才能完成。相比之下,胶体自组装法是一种简单、快速和廉价的化学制备方法。然而,采用传统的胶体自组装法不可避免的会引入一些随机的缺陷,比如粒子的缺失、取向的不可控制和位错等,这些缺陷降低了超结构禁带的反射率,散射了其禁带以外的波长的光。因此,人工合成的超结构色剂通常呈色微弱,在特定的角度反射出彩虹色,颜色不够绚丽。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种原位碳掺杂氧化锆超结构色剂的制备方法,可提高超结构色剂的饱和度,使其呈色明亮,产生绚丽的结构色。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种原位碳掺杂氧化锆超结构色剂的制备方法,包括如下步骤:
1)采用微乳液法制备直径为350-770nm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)胶体球,自组装该胶体球得到密排面心立方的PMMA模版。
2)将6g醋酸锆和6g甲醇放入玻璃瓶,混合搅拌5-10min得到前驱物混合液;另取3g所得PMMA模版放入布氏漏斗的滤纸上,将所述前驱物混合液从上而下逐滴滴入PMMA模版中,除去过量的前驱物混合液;
3)将过滤后的含有前驱物的PMMA模版在室温下干燥24-36h,放入刚玉坩埚,随后放入石英管式炉中,还原性气氛下450-750℃焙烧2h,控制升温速率为2-4℃/min,氮气流入量为0.6L/min,将模版上的前驱物转换成固相的碳掺杂氧化锆超结构色剂。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1)本发明选用在可见光范围内不吸收光的氧化锆作为目标材料,通过原位合成碳掺杂氧化锆超结构色剂的方法来提高颜色的饱和度,使其呈色明亮,获得绚丽的超结构色剂。
2)本发明采用原位反应合成的碳第二相颗粒细小、分布均匀、两相界面干净且相容性好。原位合成碳掺杂氧化锆超结构使其在禁带的反射率增强,对禁带以外波长的反射率降低,从而提高了颜色的饱和度,使其呈色明亮。
3)本发明所得的原位碳掺杂氧化锆超结构色剂具有无毒、高饱和度、高亮度和永不退色的特点,是一种环境友好材料。
附图说明
图1是本发明三个实施例氧化锆超结构色剂的紫外-可见光谱。
图2是本发明实施例2氧化锆超结构色剂的呈色情况。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例1
一种原位碳掺杂氧化锆超结构色剂的制备方法,包括如下步骤:
1)采用微乳液法制备直径为410±10nm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)胶体球,自组装该胶体球得到密排面心立方的PMMA模版。
2)将6g醋酸锆和6g甲醇放入玻璃瓶,混合搅拌5-10min得到前驱物混合液;另取3g所得PMMA模版放入布氏漏斗的滤纸上,将所述前驱物混合液从上而下逐滴滴入PMMA模版中,除去过量的前驱物混合液;
3)将过滤后的含有前驱物的PMMA模版在室温下干燥24-36h,放入刚玉坩埚,随后放入石英管式炉中,空气气氛下450℃焙烧2h,控制升温速率为2-4℃/min,氮气流入量为0.6L/min,将模版上的前驱物转换成固相的碳掺杂氧化锆超结构色剂。
实施例2
一种原位碳掺杂氧化锆超结构色剂的制备方法,与实施例1的区别在于,氮气气氛下450℃焙烧2h。
实施例3
一种原位碳掺杂氧化锆超结构色剂的制备方法,与实施例1的区别在于,氮气气氛下700℃焙烧2h。
图1是本发明氧化锆超结构色剂的紫外-可见光谱,可以看出,还原气氛下所得氧化锆超结构色剂在禁带的反射率增强,对禁带以外波长的反射率降低,颜色的饱和度大大提升。
图2是本发明实施例2氧化锆超结构色剂的呈色情况,可以看出,其呈现明亮的绿色(R:13G:140B:76;C:86%M:21%Y:93%K:7%)。

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1、10申请公布号CN104071841A43申请公布日20141001CN104071841A21申请号201410273294522申请日20140618C01G25/0220060171申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园区陕西科技大学72发明人王莉丽王秀峰于成龙74专利代理机构西安智大知识产权代理事务所61215代理人段俊涛54发明名称一种原位碳掺杂氧化锆超结构色剂的制备方法57摘要本发明属于光子晶体制备技术领域,涉及一种原位碳掺杂氧化锆超结构色剂的制备方法,采用微乳液法制备直径在350770NM的聚甲基丙烯酸甲酯胶体球,自组装该胶体球得到密排面心立方的聚甲基丙烯酸甲。

2、酯模版,取6G醋酸锆和6G甲醇放入玻璃瓶混合搅拌510MIN得到前驱物混合液,将其渗入聚甲基丙烯酸甲酯模版的间隙,使其固化,室温下干燥2436H,随后,放入石英管式炉中,还原性气氛下450750焙烧2H,控制升温速率为24/MIN,氮气流入量为06L/MIN,将该模版上的前驱物转换成固相的原位碳掺杂氧化锆超结构色剂;该色剂具有高饱和度,呈现绚丽的结构色,无毒、永不退色,是一种环境友好材料。51INTCL权利要求书1页说明书2页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页10申请公布号CN104071841ACN104071841A1/1页21一种原位。

3、碳掺杂氧化锆超结构色剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤1采用微乳液法制备直径为350770NM的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA胶体球,自组装该胶体球得到密排面心立方的PMMA模版。2将6G醋酸锆和6G甲醇放入玻璃瓶,混合搅拌510MIN得到前驱物混合液;另取3G所得PMMA模版放入布氏漏斗的滤纸上,将所述前驱物混合液从上而下逐滴滴入PMMA模版中,除去过量的前驱物混合液;3将过滤后的含有前驱物的PMMA模版在室温下干燥2436H,放入刚玉坩埚,随后放入石英管式炉中,还原性气氛下450750焙烧2H,控制升温速率为24/MIN,氮气流入量为06L/MIN,将模版上的前驱物转换成固相的碳掺杂氧化锆超。

4、结构色剂。权利要求书CN104071841A1/2页3一种原位碳掺杂氧化锆超结构色剂的制备方法技术领域0001本发明属于光子晶体制备技术领域,特别涉及一种原位碳掺杂氧化锆超结构色剂的制备方法。背景技术0002颜色就是人脑对光线的一种反应,当光线射到我们的眼睛里,从而引起我们视网膜上感光细胞的化学变化,产生电信号,再通过神经系统传输到大脑,由大脑翻译产生出结果。一般我们看到的颜色主要有两大来源色素生色和结构生色。色素色是色素分子通过选择性吸收、反射和透射特定频率的光线从而展现不同的颜色。色素和染料的生产通常会消耗大量能量而且引起环境污染,许多色素和染料都有毒、不可降解而且容易褪色。0003结构色。

5、的产生是由于超结构即光子晶体中光子禁带的存在,当带隙的范围落在可见光范围内,特定频率的可见光将不能透过该晶体。这些不能传播的光将被超结构反射,在具有周期性结构的超结构表面形成相干衍射。这些很窄波段的光被眼睛所感知,就产生绚丽的结构色。0004拥有结构色的超结构种类主要有蛋白石结构和反蛋白石结构。蛋白石结构的制备方法主要有电子微加工法、激光全息法和胶体自组装法等。物理制备方法一般较为复杂、费时、成本高,又需要多个步骤才能完成。相比之下,胶体自组装法是一种简单、快速和廉价的化学制备方法。然而,采用传统的胶体自组装法不可避免的会引入一些随机的缺陷,比如粒子的缺失、取向的不可控制和位错等,这些缺陷降低。

6、了超结构禁带的反射率,散射了其禁带以外的波长的光。因此,人工合成的超结构色剂通常呈色微弱,在特定的角度反射出彩虹色,颜色不够绚丽。发明内容0005为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种原位碳掺杂氧化锆超结构色剂的制备方法,可提高超结构色剂的饱和度,使其呈色明亮,产生绚丽的结构色。0006为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是0007一种原位碳掺杂氧化锆超结构色剂的制备方法,包括如下步骤00081采用微乳液法制备直径为350770NM的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA胶体球,自组装该胶体球得到密排面心立方的PMMA模版。00092将6G醋酸锆和6G甲醇放入玻璃瓶,混合搅拌510MIN得到。

7、前驱物混合液;另取3G所得PMMA模版放入布氏漏斗的滤纸上,将所述前驱物混合液从上而下逐滴滴入PMMA模版中,除去过量的前驱物混合液;00103将过滤后的含有前驱物的PMMA模版在室温下干燥2436H,放入刚玉坩埚,随后放入石英管式炉中,还原性气氛下450750焙烧2H,控制升温速率为24/MIN,氮气流入量为06L/MIN,将模版上的前驱物转换成固相的碳掺杂氧化锆超结构色剂。0011与现有技术相比,本发明的有益效果是说明书CN104071841A2/2页400121本发明选用在可见光范围内不吸收光的氧化锆作为目标材料,通过原位合成碳掺杂氧化锆超结构色剂的方法来提高颜色的饱和度,使其呈色明亮,。

8、获得绚丽的超结构色剂。00132本发明采用原位反应合成的碳第二相颗粒细小、分布均匀、两相界面干净且相容性好。原位合成碳掺杂氧化锆超结构使其在禁带的反射率增强,对禁带以外波长的反射率降低,从而提高了颜色的饱和度,使其呈色明亮。00143本发明所得的原位碳掺杂氧化锆超结构色剂具有无毒、高饱和度、高亮度和永不退色的特点,是一种环境友好材料。附图说明0015图1是本发明三个实施例氧化锆超结构色剂的紫外可见光谱。0016图2是本发明实施例2氧化锆超结构色剂的呈色情况。具体实施方式0017下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。0018实施例10019一种原位碳掺杂氧化锆超结构色剂的制备方法,包括如。

9、下步骤00201采用微乳液法制备直径为41010NM的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA胶体球,自组装该胶体球得到密排面心立方的PMMA模版。00212将6G醋酸锆和6G甲醇放入玻璃瓶,混合搅拌510MIN得到前驱物混合液;另取3G所得PMMA模版放入布氏漏斗的滤纸上,将所述前驱物混合液从上而下逐滴滴入PMMA模版中,除去过量的前驱物混合液;00223将过滤后的含有前驱物的PMMA模版在室温下干燥2436H,放入刚玉坩埚,随后放入石英管式炉中,空气气氛下450焙烧2H,控制升温速率为24/MIN,氮气流入量为06L/MIN,将模版上的前驱物转换成固相的碳掺杂氧化锆超结构色剂。0023实施例20024一种原位碳掺杂氧化锆超结构色剂的制备方法,与实施例1的区别在于,氮气气氛下450焙烧2H。0025实施例30026一种原位碳掺杂氧化锆超结构色剂的制备方法,与实施例1的区别在于,氮气气氛下700焙烧2H。0027图1是本发明氧化锆超结构色剂的紫外可见光谱,可以看出,还原气氛下所得氧化锆超结构色剂在禁带的反射率增强,对禁带以外波长的反射率降低,颜色的饱和度大大提升。0028图2是本发明实施例2氧化锆超结构色剂的呈色情况,可以看出,其呈现明亮的绿色R13G140B76;C86M21Y93K7。说明书CN104071841A1/1页5图1图2说明书附图CN104071841A。

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