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1、10申请公布号CN104072356A43申请公布日20141001CN104072356A21申请号201410266500X22申请日20140616C07C50/14200601C07C46/1020060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种制备红根草邻醌的方法57摘要本发明公开了一种制备红根草邻醌的方法，以红根草的根为原料，先通过组织破碎、纤维素酶酶解和超声萃取的方法将要萃取的物质从原料中分离出来，然后用正丁醇水混合溶液进行多级逆流萃取和氧化镁柱层析技术分离提取出红根草邻醌。该方法具。
2、有提取率高、操作过程简单、能耗低、成本低等特点。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104072356ACN104072356A1/1页21一种制备红根草邻醌的方法，其特征在于包括以下步骤以红根草的根为原料，放入高速组织捣碎机中，在10000RPM条件下保持10MIN后，加入一定量的水，再加入05的纤维素酶，在超声功率400700W、3540条件下酶解30MIN，再低温干燥，加入乙醇加热回流，合并回流液，滤过，取滤液，减压回收乙醇至尽，用正丁醇和水的混合溶液进行56级逆流萃取，合并萃取液，减压浓缩，加到。
3、氧化镁柱层析，正己烷乙酸乙酯洗脱，收集含红根草邻醌的洗脱液，减压回收试剂并干燥即得。2如权利要求1所述的一种制备红根草邻醌的方法，其特征在于所述多级逆流萃取步骤中，正丁醇和水的体积比为101。3如权利要求1所述的一种制备红根草邻醌的方法，其特征在于所述正己烷乙酸乙酯洗脱，按正己烷乙酸乙酯体积比51、31、11、13进行梯度洗脱。权利要求书CN104072356A1/2页3一种制备红根草邻醌的方法技术领域0001本发明属于中药化学领域，涉及一种制备红根草邻醌的方法。背景技术0002唇形科LABIATAE植物，是干旱地区的主要植被，是一类重要的药用植物资源。红根草为唇形科鼠尾草属植物黄埔鼠尾SAL。
4、VIAPRIONITISHANCE，以全草入药。根含丹参酮（TANSHINONE）、A，红根草邻醌（SAPRORTHOQUINONE），隐含丹参酮（CRYPTOTANSHINONE），谷甾醇（SITOSTEROL），丹参新酮（MILTIRONE），丹参新醌（DANSHENKINKUN）B、D，去氢丹参新酮（DEHYDROMILTIRONE），红根草对醌（SAPRIPARAQUINONE），红根草内酯（SAPRIOLACTONE），丹参酚酮（SALVINOLONE），丹参酚内酯（SALVINOLACTONE），4羟基红根草对醌（4HYDROXYSAPRIPARAQUINONE），红根草素（SAL。
5、VONITIN），3酮红根草对醌（3KETOSAPRIPARAQUINONE，鼠尾草呋萘嵌苯（SALVILENONE），3羟基鼠尾草呋萘嵌苯酮（3HYDROXXYSALVILENONE），银白鼠尾草二醇（ARUCADIOL），总状土木香醌（ROYLEANONE），柳杉酚（SUGIOL），弥罗松酚（FERRUGINOL），红根草种素（PRIONITIN）等。红根草主治菌痢，腹泻，腹痛，感冒。0003现代研究，红根草还具有抗肿瘤的功效。抗肿瘤主要活性成分为红根草的根中二萜类化合物红根草邻醌。红根草邻醌具有抗肿瘤作用，对P388白血病细胞有很强的抑制活性。在1M/ML时，抑制率为927；在10010。
6、00G/ML时，对G细菌枯草杆菌，金黄色葡萄球菌等有明显拮抗作用。0004现有技术中，尚没有适用于红根草邻醌工业化大生产的制备工艺报道。发明内容0005本发明的目的是提供一种制备红根草邻醌的方法，该方法提取率高、操作过程简单、能耗低、成本低。0006为实现上述目的，本发明采用以下技术方案一种制备红根草邻醌的方法，其特征在于包括以下步骤以红根草的根为原料，放入高速组织捣碎机中，在10000RPM条件下保持10MIN后，加入一定量的水，再加入05的纤维素酶，在超声功率400700W、3540条件下酶解30MIN，再低温干燥，加入乙醇加热回流，合并回流液，滤过，取滤液，减压回收乙醇至尽，用正丁醇和水。
7、的混合溶液进行56级逆流萃取，合并萃取液，减压浓缩，加到氧化镁柱层析，正己烷乙酸乙酯洗脱，收集含红根草邻醌的洗脱液，减压回收试剂并干燥即得。0007所述多级逆流萃取步骤中，正丁醇和水的体积比为101。0008所述正己烷乙酸乙酯洗脱，按正己烷乙酸乙酯体积比51、31、11、13进行梯度洗脱。0009本发明采用组织破碎、酶解和超声萃取处理物料，并利用多级逆流萃取和柱层析技术分离提取出红根草邻醌，具有提取率高、操作过程简单、能耗低、成本低等优点。说明书CN104072356A2/2页40010下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。0011具体实施方式实。
8、施例1取红根草的根2KG先切成小段，再放入高速组织捣碎机中，在10000RPM条件下保持10MIN后，加入6KG水，再加入05纤维素酶，在超声功率500W、38条件下酶解30MIN，再在65干燥，加入8L60乙醇加热回流提取1次，提取2H，收集提取液，过滤，滤液减压回收乙醇至尽，用体积比为101的正丁醇水混合溶液进行5级逆流萃取，合并萃取液，减压回收试剂，将浓缩液加入氧化镁柱层析（浓缩液与氧化镁用量比为13），按正己烷乙酸乙酯体积比51、31、11、13进行梯度洗脱，每个梯度用量400ML，收集合并红根草邻醌流分，减压浓缩干燥、粉碎制得红根草邻醌红色粉末。0012实施例2取红根草的根2KG先切。
9、成小段，再放入高速组织捣碎机中，在10000RPM条件下保持10MIN后，加入6KG水，再加入05纤维素酶，在超声功率700W、40条件下酶解30MIN，再在70干燥，加入10L70乙醇加热回流提取3次，提取15H，收集提取液，过滤，滤液减压回收乙醇至尽，用体积比为101的正丁醇水混合溶液进行6级逆流萃取，合并萃取液，减压回收试剂，将浓缩液加入氧化镁柱层析（浓缩液与氧化镁用量比为15），按正己烷乙酸乙酯体积比51、31、11、13进行梯度洗脱，每个梯度用量400ML，收集合并红根草邻醌流分，减压浓缩干燥、粉碎制得红根草邻醌红色粉末。0013实施例3取红根草的根2KG先切成小段，再放入高速组织捣碎机中，在10000RPM条件下保持10MIN后，加入10KG水，再加入05纤维素酶，在超声功率400W、35条件下酶解30MIN，再在75干燥，加入6L65乙醇加热回流提取2次，提取2H，收集提取液，过滤，滤液减压回收乙醇至尽，用体积比为101的正丁醇水混合溶液进行5级逆流萃取，合并萃取液，减压回收试剂，将浓缩液加入氧化镁柱层析（浓缩液与氧化镁用量比为14），按正己烷乙酸乙酯体积比51、31、11、13进行梯度洗脱，每个梯度用量400ML，收集合并红根草邻醌流分，减压浓缩干燥、粉碎制得红根草邻醌红色粉末。说明书CN104072356A。