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1、10申请公布号CN104072479A43申请公布日20141001CN104072479A21申请号201410266463222申请日20140616C07D401/0420060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法57摘要本发明涉及一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法，其处理步骤包括将废次烟草粉碎，过50目筛，加入提取液，调节PH值至4050，并加入12的生物酶，连续逆流超声提取60120MIN，酶解液依次经灭活、离心、过滤、萃取、干燥等步骤，得到高。
2、收率、高纯度的烟碱。本发明以废次烟草为原料，充分利用酶解和连续逆流超声提取的双重作用，最大限度的溶出烟草中的烟碱，具有工艺简单、提取时间短、高收率、高纯度的优点，适用于大规模生产。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104072479ACN104072479A1/1页21一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法，其特征在于，包括以下步骤A将废次烟草粉碎，过50目筛；B向烟草粉末中加入1520倍的6070的乙醇溶液，盐酸调节PH值至4050，并加入原料12（重量比）的生物酶，搅拌均匀；C在4555、2540。
3、KHZ下连续逆流超声提取60120MIN后，酶解液于80高温灭活，离心，过滤；D将步骤C中的滤液加入适量的碱使之中和至PH7075，浓缩至原溶液的1/151/20，得浓缩液；E将步骤D中浓缩液用石油醚蒸馏水萃取，萃取液用无水硫酸钠干燥，后经减压浓缩得高纯度的烟碱。2根据权利要求1所述的一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法，其特征在于，步骤B中所述的生物酶为纤维素酶、半纤维素和蛋白酶的复合酶。3根据权利要求1或2所述的一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法，其特征在于，步骤B中所述的纤维素酶、半纤维素酶和蛋白酶的比例为060202。4根据权利要求1所述的一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法，。
4、其特征在于，步骤D中所述的碱为碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。权利要求书CN104072479A1/2页3一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法技术领域0001本发明属于天然化学成分分离领域，具体涉及一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法。背景技术0002烟碱又名尼古丁，分子式C10H14N2，由吡啶和N甲基四氢吡咯两个杂环组成，是烟草中的一种主要生物碱，为无色或淡黄色油状液体，沸点247，可溶于水、乙醇、乙醚及石油醚中。天然烟碱的用途十分广泛，可用于粮食、油料、蔬菜、水果等食用农作物的无残留、无公害的高效杀虫剂，同时也是重要的医药中间体，可用作生产心血管、毒蛇及虫咬伤等疾患的特种原料。我。
5、国烟草产量很大，每年均有一定数量的低等级烟草无法被收购，这些废次烟草既不能焚烧又不能作为肥料，成为烟农的一种负担。因此，低次烟叶的开发利用，具有广阔的发展前景。0003目前从烟叶中提取烟碱的方法主要为常规的水蒸馏法、溶剂萃取法、离子交换法和超临界CO2萃取法等，这些方法能耗大，污染严重，产品成本高，收率低。如专利CN1335315A“从烟草中提取烟碱新工艺”，采用碳化脱羧硫酸吸收的方法使烟碱同烟草中的其它成分分离，再经过碱化、盐析和氮气保护下两次真空蒸馏得高纯度烟碱，其不足之处在于操作十分复杂，提取条件苛刻，生产不易控制；文献“超临界流体萃取烟草中天然烟碱”，直接用CO2的超临界液体对原料进行。
6、萃取而获得天然烟碱，其不足之处在于设备成本高、维修费用大、生产能力低，而且只有在烟草的含水量在25时，才能有效的萃取烟碱，不适合工业化生产。发明内容0004本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法，该方法工艺简单、成本低、高收率、高纯度，适合工业化生产。0005本发明包括以下步骤A将废次烟草粉碎，过50目筛；B向烟草粉末中加入1520倍的6070的乙醇溶液，盐酸调节PH值至4050，并加入原料12（重量比）的生物酶，搅拌均匀；C在4555、2540KHZ下连续逆流超声提取60120MIN后，酶解液于80高温灭活，离心，过滤；D将步骤C中的滤液加入适量的碱使之。
7、中和至PH7075，浓缩至原溶液的1/151/20，得浓缩液；E将步骤D中浓缩液用石油醚蒸馏水萃取，萃取液用无水硫酸钠干燥，后经减压浓缩得高纯度的烟碱。0006步骤B中所述的生物酶为纤维素酶、半纤维素酶与蛋白酶（比例为060202）的复合酶。说明书CN104072479A2/2页40007步骤D中所述的碱为碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。0008本发明选用生物酶来破坏烟草中的纤维素、半纤维素等植物组织，使其疏松、膨胀、崩溃，释放出细胞质中的烟碱，提高了烟碱的溶出率，同时蛋白酶可有效的降解烟草中的蛋白质，减少烟碱提取过程中的乳化现象。再结合超声波振动的空化作用和机械振动效应，加快了烟碱的溶出。
8、，大大地缩短了提取时间，提高了提取效率。0009下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。0010具体实施方式实施例1将废次烟草粉碎，过50目筛，向烟草粉末中加入15倍的60的乙醇溶液，盐酸调节PH值至40，并加入原料1（重量比）的生物酶（纤维素酶、半纤维素酶与蛋白酶的比例为060202），搅拌均匀，在55、25KHZ下连续逆流超声提取60MIN后，酶解液于80高温灭活，离心，过滤，将滤液加入适量的氢氧化钠使之中和至PH70，浓缩至原溶液的1/15，浓缩液用石油醚蒸馏水萃取，萃取液用无水硫酸钠干燥，后经减压浓缩得烟碱，纯度为9725，收率为9134。。
9、0011实施例2将废次烟草粉碎，过50目筛，向烟草粉末中加入18倍的70的乙醇溶液，盐酸调节PH值至45，并加入原料2（重量比）的生物酶（纤维素酶、半纤维素酶与蛋白酶的比例为060202），搅拌均匀，在45、30KHZ下连续逆流超声提取90MIN后，酶解液于80高温灭活，离心，过滤，将滤液加入适量的氢氧化钠使之中和至PH75，浓缩至原溶液的1/18，浓缩液用石油醚蒸馏水萃取，萃取液用无水硫酸钠干燥，后经减压浓缩得烟碱，纯度为9911，收率为9018。0012实施例3将废次烟草粉碎，过50目筛，向烟草粉末中加入20倍的65的乙醇溶液，盐酸调节PH值至50，并加入原料15（重量比）的生物酶（纤维素酶、半纤维素酶与蛋白酶的比例为060202），搅拌均匀，在50、40KHZ下连续逆流超声提取120MIN后，酶解液于80高温灭活，离心，过滤，将滤液加入适量的氢氧化钠使之中和至PH72，浓缩至原溶液的1/20，浓缩液用石油醚蒸馏水萃取，萃取液用无水硫酸钠干燥，后经减压浓缩得烟碱，纯度为9934，收率为9135。说明书CN104072479A。