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1、10申请公布号CN104072571A43申请公布日20141001CN104072571A21申请号201410266527922申请日20140616C07J63/00200601C07H15/256200601C07H1/0820060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种黄花败酱苷C的制备方法57摘要本发明公开了一种操作简便、污染小的黄花败酱苷C的制备方法。方法步骤是1）取干燥的黄花败酱草根粉碎2080目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为15ML/MIN/G原料，同。
2、时通入甲醇做夹带剂，流量为0103ML/MIN/G，原料萃取温度3060，压力1530MPA，萃取时间13H，解析得萃取物；2）上述萃取物用甲醇溶液溶解过氧化铝短柱，收集液体浓缩，再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。本方法适合高纯度黄花败酱苷C的制备。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104072571ACN104072571A1/1页21一种黄花败酱苷C的制备方法，其特征在于包括以下步骤1）取干燥的黄花败酱草根粉碎2080目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2。
3、，流量为15ML/MIN/G原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0103ML/MIN/G，原料萃取温度3060，压力1530MPA，萃取时间13H，解析得萃取物；2）上述萃取物用甲醇溶液溶解过氧化铝短柱，收集液体浓缩，再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。2根据权利要求1所述的黄花败酱苷C的制备方法，其特征在于所述步骤1）中的萃取压力20MPA。3根据权利要求1所述的黄花败酱苷C的制备方法，其特征在于所述步骤2）中的氧化铝为碱性氧化铝，粒度120200目，用量为萃取物的1015倍量。4根据权利要求1所述的黄花败酱苷C的制备方法，其特征在于所述步骤2）中高速逆流色谱分离。
4、溶液系统为取氯仿、甲醇、水，按151529混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速7001000RPM，流速为13ML/MIN。权利要求书CN104072571A1/2页3一种黄花败酱苷C的制备方法技术领域0001本发明属于生物技术领域，具体涉及一种黄花败酱苷C的制备方法。背景技术0002黄花败酱苷C是三萜皂苷，CAS登录号17233226，分子量为C41H66O13，分子量为766，分子结构式黄花败酱草为败酱科植物，含齐墩果酸、常春藤皂苷元、谷甾醇D葡萄糖苷，多种皂苷中已知结构的黄花败酱皂甙A、B、C、D、E、F、G及生物碱、鞣质、淀粉。具有清热解毒，排脓破瘀的功效。黄花败酱苷C具有抗肿。
5、瘤、保肝利胆作用。0003通过文献检索，黄花败酱苷C方法多采用有机试剂提取和硅胶柱分离。此类方法提取效率低，产品收率低，工艺重现性差，不适合高纯度黄花败酱苷C的制备。发明内容0004本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单的黄花败酱苷C的制备方法。0005本发明是通过以下技术方案实现的一种黄花败酱苷C的制备方法，其特征在于包括以下步骤1）取干燥的黄花败酱草根粉碎2080目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为15ML/MIN/G原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0103ML/MIN/G，原料萃取温度3060，压力1530MPA，萃取时间13H，解析得萃取物；2）上述萃取物用甲醇。
6、溶液溶解过氧化铝短柱，收集液体浓缩，再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。0006所述步骤1）中的萃取压力20MPA。0007所述步骤2）中的氧化铝为碱性氧化铝，粒度120200目，用量为萃取物的1015倍量。0008所述步骤2）中高速逆流色谱分离溶液系统为取氯仿、甲醇、水，按151529混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速7001000RPM，流速为13ML/MIN。0009采用上述技术方案生产黄花败酱苷C，提取效率高，方法操作简单，产品纯度高，而且对环境友好。具体实施方式说明书CN104072571A2/2页40010下面结合具体实施例对本发明作进一步说。
7、明。0011实施例1取干燥的花败酱草根5KG，粉碎60目，置于CO2超临界萃取罐，通入液态CO2，流量为2ML/MIN/G原料，同时通入80做夹带剂，流量为02ML/MIN/G，原料萃取温度45，压力20MPA，萃取时间2H，解析萃取物用90甲醇溶液溶解，过氧化铝短柱（200G碱性氧化铝，粒度120200目）收集液体浓缩，得浸膏。取氯仿、甲醇、水，按112混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速800RPM，流速为2ML/MIN，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥，得23G黄花败酱苷C，经HPLC检测，含量981。0012实施例2取干燥的花败酱草根5KG，粉碎80目，置于CO2超临界萃取。
8、罐，通入液态CO2，流量为5ML/MIN/G原料，同时通入90做夹带剂，流量为01ML/MIN/G，原料萃取温度60，压力20MPA，萃取时间1H，解析萃取物用90甲醇溶液溶解，过氧化铝短柱（200G碱性氧化铝，粒度120200目）收集液体浓缩，得浸膏。取氯仿、甲醇、水，按559混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速900RPM，流速为3ML/MIN，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥，得26G黄花败酱苷C，经HPLC检测，含量985。0013实施例3取干燥的花败酱草根5KG，粉碎20目，置于CO2超临界萃取罐，通入液态CO2，流量为1ML/MIN/G原料，同时通入氯仿做夹带剂，流量为03ML/MIN/G，原料萃取温度40，压力15MPA，萃取时间3H，解析萃取物用99甲醇溶液溶解，过氧化铝短柱（250G碱性氧化铝，粒度120200目）收集液体浓缩，得浸膏。取氯仿、甲醇、水，按324混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速850RPM，流速为1ML/MIN，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥，得26G黄花败酱苷C，经HPLC检测，含量981。说明书CN104072571A。