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1、10申请公布号CN104072464A43申请公布日20141001CN104072464A21申请号201410266494822申请日20140616C07D311/30200601C07D311/4020060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种橙黄酮的提取分离方法57摘要本发明公开了一种橙黄酮的提取分离方法，其特征在于将香藜的地上部分粉碎，加生物酶酶解810小时，酶解原料加6080乙醇溶液微波或超声提取23次，提取液浓缩至浸膏，加适量水分散后加入大孔树脂柱中吸附，再通过制备型高效液相。
2、色谱分离等步骤得到橙黄酮。该方法制备量大，产品含量高，适合工业化生产。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104072464ACN104072464A1/1页21一种橙黄酮的提取分离方法，其特征在于包括以下步骤（1）取香藜的地上部分粉碎，加生物酶酶解810小时，酶解原料加6080乙醇溶液微波或超声提取23次，提取液浓缩至浸膏；（2）将提取浸膏加适量水分散后加入大孔树脂柱中吸附，先用水洗脱，再用5070乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；（3）将洗脱液浓缩后采用制备型液相色谱分离，紫外在线检测，收集目标成分，低温干。
3、燥即得橙黄酮。2如权利要求1所述的一种橙黄酮的提取分离方法，其特征在于步骤（1）中所述生物酶可选果胶酶、纤维素酶和淀粉酶中的任一种，用量为原料重量的0205。3如权利要求1所述的一种橙黄酮的提取分离方法，其特征在于步骤（2）中所述大孔树脂可选NK9、ADS21和HPD417中的一种。4如权利要求1所述的一种橙黄酮的提取分离方法，其特征在于步骤（3）中所述制备型高效液相色谱中流动相为3040。权利要求书CN104072464A1/2页3一种橙黄酮的提取分离方法技术领域0001本发明属于天然植物有效成分提取技术领域，涉及一种橙黄酮的提取分离方法。背景技术0002橙黄酮（ARIDANIN）是从藜科C。
4、HENOPODIACEAE香藜CHENOPODIUMBOTRYSL地上部分叶中提取分离得到的一种黄酮类化合物。分子式为C20H20NO7，分子量为37237，MP169171。橙黄酮具有对小鼠髓性白血病细胞有诱导分化活性，浓度为50M、5M时，生长率分别为62和81对照100，吞噬细胞活性都10，浓度为100M、50M时，HL60细胞生长率分别为50和73，吞噬细胞活性25和10；抗肿瘤作用，浓度为30G/ML时，体外抑制埃氏腹水肿瘤细胞生长，生长抑制率为50，抑制嗜碱细胞释放由抗原和TPA诱导的组胺，其IC50分别为44和26M；抑制人单核细胞中白介素1诱导的组织因子的表达，IC50为10M。
5、；强的15脂氧化酶抑制剂，抑制亚油酸氢化，IC50为114M。0003目前，国内尚未发现大量制备橙黄酮的方法报道。发明内容0004本发明的目的是提供一种橙黄酮的提取分离方法，为实现上述目的，本发明采用以下技术方案一种橙黄酮的提取分离方法，其特征在于包括以下步骤（1）取香藜的地上部分粉碎，加生物酶酶解810小时，酶解原料加6080乙醇溶液微波或超声提取23次，提取液浓缩至浸膏；（2）将提取浸膏加适量水分散后加入大孔树脂柱中吸附，先用水洗脱，再用5070乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；（3）将洗脱液浓缩后采用制备型液相色谱分离，紫外在线检测，收集目标成分，低温干燥即得橙黄酮。0005步骤（1）中所述生物。
6、酶可选果胶酶、纤维素酶和淀粉酶中的任一种，用量为原料重量的0205。0006步骤（2）中所述大孔树脂可选NK9、ADS21和HPD417中的一种。0007步骤（3）中所述制备型高效液相色谱中流动相为3040的乙腈溶液。0008本发明方法制备量大，产品含量高，适合工业化生产下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。0009具体实施方式实施例1将香藜的地上部分粉碎，过20目筛，称取1KG投入提取罐中，称取22G纤维素酶溶解在7LPH45的水溶液中加入提取罐，在50条件下酶解10小时，升温至80灭酶，过滤，将酶解原料加10倍量70乙醇溶液，在50条件下微波。
7、提取3次，过滤得到提取液，减压浓缩说明书CN104072464A2/2页4至浸膏，加水分散，加入NK9大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗脱，再取3BV50乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩得浸膏。将浸膏用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，乙腈水（3070）为流动相，紫外在线检测，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得11G橙黄酮，含量964。0010实施例2将香藜的地上部分粉碎，过20目筛，称取1KG投入提取罐中，称取28G果胶酶溶解在7LPH45的水溶液中加入提取罐，在50条件下酶解8小时，升温至80灭酶，过滤，将酶解原料加6倍量60乙醇溶液，在50条件下超声提取3次，过滤得到提取液，减压浓缩至浸。
8、膏，加水分散，加入ADS21大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗脱，再取4BV60乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩得浸膏。将浸膏用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，乙腈水（3367）为流动相，紫外在线检测，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得097G橙黄酮，含量981。0011实施例3将香藜的地上部分粉碎，过20目筛，称取3KG投入提取罐中，称取126G果胶酶和纤维素复合酶（比例12）溶解在7LPH45的水溶液中加入提取罐，在50条件下酶解9小时，升温至80灭酶，过滤，将酶解原料加8倍量75乙醇溶液，在50条件下微波提取2次，过滤得到提取液，减压浓缩至浸膏，加水分散，加入NK9大孔吸附树脂柱吸附，。
9、先用水洗脱，再取3BV70乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩得浸膏。将浸膏用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，乙腈水（3565）为流动相，紫外在线检测，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得066G橙黄酮，含量971。0012实施例4将香藜的地上部分粉碎，过20目筛，称取4KG投入提取罐中，称取136G淀粉酶和果胶酶复合酶（比例11）溶解在7LPH45的水溶液中加入提取罐，在50条件下酶解85小时，升温至80灭酶，过滤，将酶解原料加7倍量80乙醇溶液，在50条件下超声提取2次，过滤得到提取液，减压浓缩至浸膏，加水分散，加入HPD417大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗脱，再取5BV65乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩得浸膏。将浸膏用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，乙腈水（4060）为流动相，紫外在线检测，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得078G橙黄酮，含量953。说明书CN104072464A。