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1、10申请公布号CN104072798A43申请公布日20141001CN104072798A21申请号201410268822822申请日20140616C08J9/40200601C08J9/36200601C08L75/04200601C08L29/14200601C08L5/08200601C08K3/2220060171申请人武汉维斯第医用科技股份有限公司地址430022湖北省武汉市解放大道686号世贸广场写字楼3188室72发明人夏熙明74专利代理机构武汉开元知识产权代理有限公司42104代理人刘志菊54发明名称一种具有抗菌功能的纳米粒子改性海绵敷料的制备方法57摘要本发明提供一种具。
2、有抗菌功能的纳米粒子改性海绵敷料的制备方法，步骤如下1对于海绵原材料进行预处理；2配制浸泡液浸泡液为可溶性金属盐溶液或/和纳米金属氧化物粒子分散液可溶性金属盐溶液是成分为可溶性的金属盐或金属络合物的均匀水溶液，所述的纳米金属氧化物分散液成分为纳米金属氧化物粒子均匀分散于溶剂中所得的均匀悬浊液，3将步骤1中处理完成的海绵基材充分浸没于步骤2配制的浸泡液中，开启超声波进行超声处理；4超声停止后，将海绵基料移出浸泡液，对其进行后处理，即可获得具有抗菌性能的海绵敷料。本发明制备的具有抗菌功能的海绵敷料，纳米金属或金属氧化物粒子结合于海绵基材表面，使海绵表现出抗菌性能。51INTCL权利要求书2页说明书。
3、5页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书5页附图1页10申请公布号CN104072798ACN104072798A1/2页21一种具有抗菌功能的纳米粒子改性海绵敷料的制备方法，步骤如下1对于海绵原材料进行預处理预处理包括清洗、干燥、风淋处理、切割、CO60射线辐照；2配制浸泡液浸泡液为可溶性金属盐溶液或/和纳米金属氧化物粒子分散液可溶性金属盐溶液是成分为可溶性的金属盐或金属络合物的均匀水溶液，包括硝酸银溶液、银氨溶液、铜氨溶液、氯化铜溶液、硝酸铜溶液、硫酸铜溶液、硫酸锌溶液、氯化锌溶液、硝酸锌溶液、硝酸镉溶液、硝酸铁溶液、醋酸铜溶液、醋酸锌溶液、氯化镁溶。
4、液、硝酸镁溶液，以及其他公知的相关金属的均匀盐溶液或络合物溶液；所述的纳米金属氧化物分散液成分为纳米金属氧化物粒子均匀分散于溶剂中所得的均匀悬浊液，纳米金属氧化物粒子包括氧化锌、氧化铜、氧化镁、纳米银、二氧化钛、五氧化二钒中的一种或两种及两种以上混合；3将步骤1中处理完成的海绵基材充分浸没于步骤2配制的浸泡液中，开启超声波进行超声处理；4超声停止后，将海绵基料移出浸泡液，对其进行后处理，即可获得具有抗菌性能的海绵敷料。2根据权利要求1所述的具有抗菌功能的纳米粒子改性海绵敷料的制备方法，其特征在于步骤2中所述的可溶性金属盐溶液的浓度为001MOL/L10MOL/L，纳米金属氧化物分散液的浓度为0。
5、01G/L100G/L。3根据权利要求1或2所述的具有抗菌功能的纳米粒子改性海绵敷料的制备方法，其特征在于步骤2中所述的可溶性金属盐溶液的浓度为002MOL/L1MOL/L，纳米金属氧化物分散液的浓度为05G/L10G/L。4根据权利要求1或2所述的具有抗菌功能的纳米粒子改性海绵敷料的制备方法，其特征在于步骤2所述的浸泡液选择不同成分进行组合使用，包括硝酸铜、硝酸银的混合溶液、醋酸铜与醋酸锌的混合溶液、纳米银或硝酸银与纳米氧化钛的混合分散液、纳米氧化铜与纳米氧化锌的混合分散液。5根据权利要求3所述的具有抗菌功能的纳米粒子改性海绵敷料的制备方法，其特征在于步骤2所述的浸泡液选择不同成分进行组合使。
6、用，包括硝酸铜、硝酸银的混合溶液、醋酸铜与醋酸锌的混合溶液、纳米银或硝酸银与纳米氧化钛的混合分散液、纳米氧化铜与纳米氧化锌的混合分散液。6根据权利要求1或2所述的具有抗菌功能的纳米粒子改性海绵敷料的制备方法，其特征在于海绵材料选用亲水性及通透性都较为优异的聚乙烯醇缩醛海绵或包括负压传导层为疏水性多孔泡沫材料层和引流保护层为亲水性多孔泡沫材料层的多层海绵材料。7根据权利要求1或2所述的具有抗菌功能的纳米粒子改性海绵敷料的制备方法，其特征在于步骤3中所使用的超声波强度为505000W/CM2,频率为1040KHZ，超声作用时间为5300MIN。8根据权利要求1或2所述的具有抗菌功能的纳米粒子改性海。
7、绵敷料的制备方法，其特征在于步骤3中所使用的超声波强度为7504000W/CM2,频率为2027KHZ，作用时间为530MIN的超声波作用模式。9根据权利要求4所述的具有抗菌功能的纳米粒子改性海绵敷料的制备方法，其特征在于步骤3中所使用的超声波强度为7504000W/CM2,频率为2027KHZ，作用时间为权利要求书CN104072798A2/2页3530MIN的超声波作用模式。10根据权利要求1或2所述的具有抗菌功能的纳米粒子改性海绵敷料的制备方法，其特征在于步骤4中所使用的海绵后处理包括反复润洗清洗、加热鼓风干燥、低温冷冻、CO60射线辐照、真空密封包装。权利要求书CN104072798A。
8、1/5页4一种具有抗菌功能的纳米粒子改性海绵敷料的制备方法技术领域0001本发明涉及医用抗菌敷料的制备方法，具体的说是一种具有抗菌功能的纳米粒子改性海绵敷料的制备方法。背景技术0002外科创面的正确处理是外科治疗成败的关键之一，而创面良好的愈合是创伤后机体功能康复的重要前提和标志，并且随着大众生活水平的提升，就医人和医生对于创伤处理及愈合过程的有效性、适用性、易操作性乃至舒适性的要求也不断提升，因此关于创面愈合的研究越来越受到广泛地关注，而其中对于创面敷料的研制也随之成为研究的热点。随着对创面愈合研究的深入，研究者逐渐认识到在创面愈合过程中，敷料的使用不仅能够覆盖创面、替代受损的皮肤及软组织起。
9、到暂时性的屏障作用从而避免或控制伤口感染，同时也能够提供一个有利于创面愈合的微湿环境，在很大程度上促进创面组织的愈合。但同时研究者也注意到，传统创面敷料如纱布等的使用存在许多难以避免的缺点易滋生细菌；创面渗出液与干燥真皮组织易形成痂皮妨碍上皮化；新生肉芽组织易于敷料粘连，更换时引起疼痛并带来二次创伤；需要频繁更换及用药以保持效果等。由于存在这些不足，市场亟需新型的创面敷料以满足患者及医生的使用要求。在目前所开发出的各种新型敷料中，能够配合负压封闭引流技术使用的海绵类敷料因其优良的性能而得到广泛的应用和认可。由高分子材料加工制成的各种海绵类敷料具有良好的韧性和弹性，加工性能好，同时其生物相容性优。
10、良，无致敏性和毒副作用，特别是层状多孔结构有利于创面分泌物和渗出液的排出，而同时又保证创面的湿润从而促进创面组织的愈合。同时其稳定而可根据需求而调整的理化结构，使其能够作为基材而被应用于各类改性功能的引入。0003纳米材料其颗粒尺度处在原子簇和宏观物体交接区域，与常规粉体相比发生了很大的变化，具有一系列传统材料所不具备的新颖而特殊的物理、化学特性，在催化剂工业、物理学尤其是医学和生物工程等方面有广泛的应用价值。使用各种其他材料为模板，向其中引入纳米材料，从而使材料体现出新颖的设计性能，是目前被广泛采用的一种制备功能材料的方法。0004纳米尺度的金属或金属氧化物粒子，已经被应用于各种研究领域并表。
11、现出各自独特的性能。其中被广泛研究及认可的，就是多种纳米金属或金属氧化物粒子的抗菌性能。当这些纳米粒子被通过各种理化处理方式掺杂到材料内部或结合于材料表面，能够在不改变基材本身性能的基础上，极其便利地为材料引入明显的抗菌性能，从而获得新型的抗菌功能性材料。0005但目前所使用的纳米粒子改性功能材料的方法如水热法等，其制备方式对生产条件的要求极其严格，工艺过程复杂难以控制，因此很难实现大批量统一标准材料的制备，不能满足实际应用的需要。发明内容说明书CN104072798A2/5页50006本发明的目的在于提供一种生产条件要求简单，原材料来源广泛，成本低且工艺简单的具有抗菌功能的纳米粒子改性海绵敷。
12、料的制备方法，本发明通过超声化学法在海绵敷料的表面原位生成或者直接结合上了具有抗菌能力的金属或金属氧化物纳米粒子，从而实现了对于海绵敷料的抗菌改性。0007本发明提供的技术方案是一种具有抗菌功能的纳米粒子改性海绵敷料的制备方法，步骤如下00081对于海绵原材料进行预处理预处理包括熟化、清洗、干燥、风淋处理、切割、CO60射线辐照；00092配制浸泡液浸泡液为可溶性金属盐溶液或/和纳米金属氧化物粒子分散液可溶性金属盐溶液是成分为可溶性的金属盐或金属络合物的均匀水溶液，包括硝酸银溶液、银氨溶液、铜氨溶液、氯化铜溶液、硝酸铜溶液、硫酸铜溶液、硫酸锌溶液、氯化锌溶液、硝酸锌溶液、硝酸镉溶液、硝酸铁溶液。
13、、醋酸铜溶液、醋酸锌溶液、氯化镁溶液、硝酸镁溶液，以及其他公知的相关金属的均匀盐溶液或络合物溶液；所述的纳米金属氧化物分散液成分为纳米金属氧化物粒子均匀分散于溶剂中所得的均匀悬浊液，纳米金属氧化物粒子包括氧化锌、氧化铜、氧化镁、纳米银、二氧化钛、五氧化二钒中的一种或两种及两种以上混合；00103将步骤1中处理完成的海绵基材充分浸没于步骤2配制的浸泡液中，开启超声波进行超声处理；00114超声停止后，将海绵基料移出浸泡液，对其进行后处理，即可获得具有抗菌性能的海绵敷料。0012所述的步骤2中所述的可溶性金属盐溶液的浓度为001MOL/L10MOL/L，纳米金属氧化物分散液的浓度为001G/L10。
14、0G/L。0013优选地，步骤2中所述的可溶性金属盐溶液的浓度为002MOL/L1MOL/L，纳米金属氧化物分散液的浓度为05G/L10G/L。0014优选地，所述的步骤2所述的浸泡液选择不同成分进行组合使用，包括硝酸铜、硝酸银的混合溶液、醋酸铜与醋酸锌的混合溶液、纳米银或硝酸银与纳米氧化钛的混合分散液、纳米氧化铜与纳米氧化锌的混合分散液。0015优选地，所述的海绵材料选用亲水性及通透性都较为优异的聚乙烯醇缩醛海绵或包括负压传导层为疏水性多孔泡沫材料层和引流保护层为亲水性多孔泡沫材料层的多层海绵材料。0016所述的步骤3中所使用的超声波强度为505000W/CM2,频率为1040KHZ，超声作。
15、用时间为5300MIN。0017优选地，步骤3中所使用的超声波强度为7504000W/CM2,频率为2027KHZ，作用时间为530MIN的超声波作用模式。0018所述的步骤4中所使用的海绵后处理包括反复润洗清洗、加热鼓风干燥、低温冷冻、CO60射线辐照、真空密封包装。0019本发明的优点根据此方式制备的具有抗菌功能的海绵敷料，通过扫描电镜测定产品的微观结构组成，通过抑菌圈法测定产品的抗菌性能。测定结果显示，纳米金属或金属氧化物粒子结合于海绵基材表面，并实现了对海绵的改性，使海绵表现出抗菌性能。说明书CN104072798A3/5页6附图说明0020图1是由扫描电子显微镜得到的在海绵基材表面有。
16、效结合上原位生成的氧化银/氧化铜复合纳米粒子实验结果图。0021图2是使用改性海绵敷料表现出明显的抗菌性能图片。具体实施方式0022本发明的具有抗菌功能的纳米粒子改性海绵敷料的制备方法，步骤如下00231对于海绵原材料进行预处理，制得符合设计规格的海绵基料预处理包括熟化、清洗、干燥、风淋处理、切割、CO60射线辐照；00242配制浸泡液浸泡液为可溶性金属盐溶液或/和纳米金属氧化物粒子分散液可溶性金属盐溶液是成分为可溶性的金属盐或金属络合物的均匀水溶液，包括硝酸银溶液、银氨溶液、铜氨溶液、氯化铜溶液、硝酸铜溶液、硫酸铜溶液、硫酸锌溶液、氯化锌溶液、硝酸锌溶液、硝酸镉溶液、硝酸铁溶液、醋酸铜溶液、。
17、醋酸锌溶液、氯化镁溶液、硝酸镁溶液，以及其他公知的相关金属的均匀盐溶液或络合物溶液；所述的纳米金属氧化物分散液成分为纳米金属氧化物粒子均匀分散于溶剂中所得的均匀悬浊液，纳米金属氧化物粒子包括氧化锌、氧化铜、氧化镁、纳米银、二氧化钛、五氧化二钒中的一种或两种及两种以上混合；00253将步骤1中处理完成的海绵基材充分浸没于步骤2配制的浸泡液中，开启超声波进行超声处理；00264超声停止后，将海绵基料移出浸泡液，对其进行后处理，即可获得具有抗菌性能的海绵敷料。0027所述的步骤2中所述的可溶性金属盐溶液的浓度为001MOL/L10MOL/L，纳米金属氧化物分散液的浓度为001G/L100G/L。00。
18、28优选地，步骤2中所述的可溶性金属盐溶液的浓度为002MOL/L1MOL/L，纳米金属氧化物分散液的浓度为05G/L10G/L。0029步骤2所述的浸泡液优选不同金属成分进行组合使用，优选的配方组合包括硝酸铜与硝酸银的混合溶液、醋酸铜与醋酸锌的混合溶液、纳米银或硝酸银与纳米氧化钛的混合分散液、纳米氧化铜与纳米氧化锌的混合分散液等，这些组合配比可以有效发挥协同效应，更加显著地增强抗菌性能。0030所用的海绵材料为聚乙烯醇缩醛海绵、聚氨酯海绵、聚醚海绵、壳聚糖海绵、海藻酸盐海绵、明胶海绵、硅凝胶海绵等，以及其他公知的各种医用海绵材料。本发明既可以使用以上海绵材料的一种，也可以两种及两种以上混合使。
19、用。0031优选地，所述的海绵材料选用亲水性及通透性都较为优异的聚乙烯醇缩醛海绵或包括负压传导层为疏水性多孔泡沫材料层和引流保护层为亲水性多孔泡沫材料层的多层海绵材料。其理由是良好的亲水性和通透性能更有效地提高与步骤2中溶液的作用面积和作用效果。0032所述的步骤3中所使用的超声波强度为505000W/CM2,频率为1040KHZ，超声作用时间为5300MIN。0033优选地，步骤3中所使用的超声波强度为7504000W/CM2,频率为2027KHZ，作用时间为530MIN的超声波作用模式。在该条件下能够更好的控制纳米粒子的粒径及分散说明书CN104072798A4/5页7情况，并且有效避免超。
20、声热效应所带来的弊端。0034所述的步骤4中所使用的海绵后处理包括反复润洗清洗、加热鼓风干燥、低温冷冻、CO60射线辐照、真空密封包装。0035实施例10036对选用的聚氨酯海绵进行切割、清洗、风淋处理；配置AGNO3浓度为02MOL/L、CUNO32浓度为02MOL/L的混合溶液；将聚氨酯海绵充分浸没于混合溶液中，对体系进行30MIN超声处理20KHZ，750W/CM2，然后将聚氨酯海绵取出，进行清洗处理。对所得的产品进行扫描电镜观察以及抑菌圈实验。实验结果表明在海绵基材表面有效结合上原位生成的氧化银/氧化铜复合纳米粒子如图1所示，并且使海绵敷料得以改性表现出明显的抗菌性能如图2所示，其抑菌。
21、圈直径达到了40CM。0037实施例20038对选用的聚乙烯醇缩醛海绵进行切割、清洗处理；配置ZNNO32浓度为05MOL/L、CUNO32浓度为005MOL/L的混合溶液；将聚乙烯醇缩醛海绵充分浸没于混合溶液中，对体系进行60MIN超声处理27KHZ，750W/CM2，然后将聚乙烯醇缩醛海绵取出，进行清洗处理。对所得的产品进行扫描电镜观察以及抑菌圈实验。实验结果表明在海绵基材表面有效结合上原位生成的氧化铜/氧化锌复合纳米粒子，并且使海绵敷料得以改性表现出明显的抗菌性能，其抑菌圈直径达到了32CM。0039实施例30040对选用的聚乙烯醇缩醛海绵进行切割、清洗处理；配置AGNO3浓度为02MO。
22、L/L、MGCL2浓度为4MOL/L的混合溶液；将聚乙烯醇缩醛海绵充分浸没于混合溶液中，对体系进行120MIN超声处理27KHZ，100W/CM2，然后将聚乙烯醇缩醛海绵取出，进行清洗处理。对所得的产品进行扫描电镜观察以及抑菌圈实验。实验结果表明在海绵基材表面有效结合上原位生成的氧化银/氧化镁复合纳米粒子，并且使海绵敷料得以改性表现出明显的抗菌性能，其抑菌圈直径达到了23CM。0041实施例40042对选用的壳聚糖明胶海绵进行切割、清洗处理；配置TIO2浓度为4G/L、AGNO3浓度为04MOL/L的混合悬浊液；将聚氨酯海绵充分浸没于混合液中，对体系进行120MIN超声处理15KHZ，100W。
23、/CM2，然后将海绵取出，进行清洗处理。对所得的产品进行扫描电镜观察以及抑菌圈实验。实验结果表明在海绵基材表面有效结合上了氧化银/氧化钛复合纳米粒子，并且使海绵敷料得以改性表现出明显的抗菌性能，其抑菌圈直径达到了37CM。0043实施例50044对选用的聚乙烯醇缩醛海绵进行切割、清洗、风淋处理；配置ZNO浓度为8G/L、CUO浓度为8G/L的混合悬浊液；将聚乙烯醇缩醛海绵充分浸没于混合液中，对体系进行180MIN超声处理20KHZ，100W/CM2，然后将聚乙烯醇缩醛海绵取出，进行清洗处理。对所得的产品进行扫描电镜观察以及抑菌圈实验。实验结果表明在海绵基材表面有效结合上分散良好的氧化锌纳米粒子。
24、及氧化铜纳米粒子，并且使海绵敷料得以改性表现出明显的抗菌性能，其抑菌圈直径达到了27CM。0045实施例60046对选用的聚乙烯醇缩醛海绵进行切割、清洗、风淋处理；配置CUAC2浓度为说明书CN104072798A5/5页82MOL/L溶液；将聚乙烯醇缩醛海绵充分浸没于混合溶液中，对体系进行30MIN超声处理20KHZ，1000W/CM2，然后将聚乙烯醇缩醛海绵取出，进行清洗处理。对所得的产品进行扫描电镜观察以及抑菌圈实验。实验结果表明在海绵基材表面有效结合上原位生成的氧化铜纳米粒子，并且使海绵敷料得以改性表现出明显的抗菌性能，其抑菌圈直径达到了33CM。0047实施例70048对选用的聚氨酯海绵进行切割、清洗、风淋处理；配置CUAC2浓度为05MOL/L、ZNAC2浓度为025MOL/L的混合溶液；将聚氨酯海绵充分浸没于混合溶液中，对体系进行60MIN超声处理27KHZ，4000W/CM2，然后将聚氨酯海绵取出，进行清洗处理。对所得的产品进行扫描电镜观察以及抑菌圈实验。实验结果表明在海绵基材表面有效结合上原位生成的氧化锌/氧化铜复合纳米粒子，并且使海绵敷料得以改性表现出明显的抗菌性能，其抑菌圈直径达到了42CM。说明书CN104072798A1/1页9图1图2说明书附图CN104072798A。