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1、10申请公布号CN104193773A43申请公布日20141210CN104193773A21申请号201410450769322申请日20140905C07F5/0020060171申请人安徽亚格盛电子新材料有限公司地址241009安徽省芜湖市经济技术开发区管委会三楼72发明人曹季徐昕74专利代理机构南京正联知识产权代理有限公司32243代理人沈志海54发明名称三甲基铟工业化提纯方法57摘要本发明公开了一种三甲基铟工业化提纯方法，包括如下步骤在惰性气氛保护的反应器中加入三甲基铟醚配合物，然后加入环烷烃CNH2NN6进行反应，反应体系的温度保持在30100，滴加过程中，被解离的醚经冷凝器冷却。
2、直接接收在接收罐中，实现醚与三甲基铟的完全解离；本发明方法所选试剂为常规试剂，价廉且易得，反应过程平和，无安全隐患，而且随着醚不断从反应体系中分离，提高了醚解离的效率。反应没有废弃物，降低成本,而且对环境无任何污染。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104193773ACN104193773A1/1页21一种三甲基铟工业化提纯方法，其特征在于包括以下步骤在惰性气氛保护的反应器中加入三甲基铟醚配合物，在搅拌的条件下然后加入环烷烃CNH2NN6进行反应，反应体系的温度保持在30100，加入过程中被解离的醚。
3、经过冷凝器冷却收集在接收罐中，解离出醚的三甲基铟经减压精馏得高纯度三甲基铟。2如权利要求1所述的三甲基铟工业化提纯方法，其特征在于所述三甲基铟醚配合物中的醚选自四氢呋喃、乙醚、异丙醚或甲基四氢呋喃。3如权利要求1所述的三甲基铟工业化提纯方法，其特征在于所述环烷烃CNH2NN6选自环己烷或环辛烷。4如权利要求1所述的三甲基铟工业化提纯方法，其特征在于所述环烷烃CNH2NN6与三甲基铟的摩尔比为151。5如权利要求1所述的三甲基铟工业化提纯方法，其特征在于所述环烷烃CNH2NN6的滴加速度控制在维持体系温度为30100。6如权利要求1所述的三甲基铟工业化提纯方法，其特征在于所述减压精馏，精馏压力为。
4、80200MMHG，精馏温度为80150。7如权利要求1所述的三甲基铟工业化提纯方法，其特征在于所述惰性气氛是高纯氮气气氛或高纯氩气气氛。权利要求书CN104193773A1/2页3三甲基铟工业化提纯方法技术领域0001本发明涉及工业化提纯领域，尤其涉及一种三甲基铟的工业化纯化方法。背景技术0002磷化铟半导体材料具有电子极限漂移速度高，抗辐射，导热好的优点，与砷化镓材料相比，具有击穿电场、热导率、电子平均速度高的特点。磷化铟半导体材料具有宽禁带结构，用这种材料制作的器件，能够放大更高频率、更短波长的信号。磷化铟是一种比砷化镓更先进的半导体材料。推动卫星通信业向更高频段发展。0003磷化铟在光。
5、纤制造、毫米波甚至无线应用方面明显的显示出较砷化镓更优的性能，而这些有点事的磷化铟与其他材料拉开距离，从而最终替代砷化镓成为化合物半导体技术的最佳选择。在光纤通信领域，只有磷化铟半导体技术能将光探测器和激光器与其他模拟和混合信号功能集成到同一基底上，具有高集成度和低价位的优点，使得光器件实现重大突破。在无线领域，磷化铟放大器在许多方面都有很大改进。0004三甲基铟是金属有机化学气相沉积（MOCVD）工艺外延生长磷化铟的关键原材料。目前有关三甲基铟纯化方法的报道虽有一些，常用的纯化方法有1、用三甲基铟醚配合物与经无水处理的苯作用，解离出三甲基铟醚配合物中的醚，然后再经减压精馏得高纯度三甲基铟。由。
6、于苯的毒性很大，同时需要量又大，势必给操作人员安全及环境保护带来隐患；2、用三甲基铟醚配合物和N,N,N,N四甲基4,4二氨基二苯甲烷形成新的配体，解离出醚，再解配、减压精馏得高纯三甲基铟，由于N,N,N,N四甲基4,4二氨基二苯甲烷为非常规试剂，不易获得，而且其操作过程也比较繁琐，所以也不太适合用于工业化纯化。发明内容0005本发明的目的是提供一种三甲基铟工业化提纯方法，以解决三甲基铟工业化提纯操作过程麻烦，成本较高的问题。0006为了解决上述问题，本发明提供了一种三甲基铟工业化提纯方法，包括以下步骤在惰性气氛保护的反应器中加入三甲基铟醚配合物，在搅拌的条件下然后加入环烷烃CNH2NN6进行。
7、反应，反应体系的温度保持在30100，加入过程中被解离的醚经过冷凝器冷却收集在接收罐中，解离出醚的三甲基铟经减压精馏得高纯度三甲基铟。0007进一步改进在于所述三甲基铟醚配合物中的醚选自四氢呋喃、乙醚、异丙醚或甲基四氢呋喃，优选乙醚。0008进一步改进在于所述环烷烃CNH2NN6选自环己烷或环辛烷。0009进一步改进在于所述环烷烃CNH2NN6与三甲基铟的摩尔比为151。0010进一步改进在于所述环烷烃CNH2NN6的滴加速度控制在维持体系温度为30100。0011进一步改进在于所述减压精馏，精馏压力为80200MMHG，精馏温度为80说明书CN104193773A2/2页4150。0012进。
8、一步改进在于所述惰性气氛是高纯氮气气氛或高纯氩气气氛。0013本发明的有益效果是1、所选试剂为常规试剂，非常容易得到，同时价格便宜；2、所选试剂无毒性，保证了操作人员安全；3、反应过程比较平和，没有安全隐患；4、醚解离效率很高，环烷烃CNH2NN6可重复使用，没有废弃物，对环境无污染。具体实施方式0014为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。0015实施例1在惰性气氛下，在反应釜中加入2500克三甲基铟乙醚配合物，在搅拌条件下，向反应釜中滴加环己烷3000克，控制滴加的速率保持温度在70之间，滴加过程中收集解离出。
9、的乙醚。乙醚完全解离后，经减压精馏（精馏压力为150MMHG，精馏温度为110），得高纯三甲基铟1590克，以三甲基铟为计算基准，产率930。0016实施例2在惰性气氛下，在反应釜中加入2500克三甲基镓，在搅拌条件下，向反应釜中滴加环己烷1500克，控制滴加的速率保持温度在70之间，滴加过程中收集解离出的乙醚。乙醚完全解离后，经减压精馏（精馏压力为150MMHG，精馏温度为110），得高纯三甲基铟1540克，以三甲基镓为计算基准，产率901。0017实施例3在惰性气氛下，在反应釜中加入2500克三甲基铟乙醚配合物，在搅拌条件下，向反应釜中滴加环辛烷2800克，控制滴加的速率保持温度在70之间。
10、，滴加过程中收集解离出的乙醚。乙醚完全解离后，经减压精馏（精馏压力为150MMHG，精馏温度为110），得高纯三甲基铟1520克，以三甲基铟为计算基准，产率890。0018实施例4在惰性气氛下，在反应釜中加入2500克三甲基铟乙醚配合物，在搅拌条件下，向反应釜中滴加环辛烷1700克，控制滴加的速率保持温度在70之间，滴加过程中收集解离出的乙醚。乙醚完全解离后，经减压精馏（精馏压力为150MMHG，精馏温度为110），得高纯三甲基铟1400克，以三甲基铟为计算基准，产率819。0019发明工艺中，反应及解离醚的条件平稳，易于控制，与常规的用苯或N,N,N,N四甲基4,4二氨基二苯甲烷纯化三甲基铟相比，具有原料安全稳定、容易得到、价格便宜、解离效率高等优势。总产率可达到90以上。，环烷烃CNH2NN6无毒、可以重复使用、不会产生任何废弃物，特别适合于工业化纯化。说明书CN104193773A。