本发明属于单晶生长领域。 铌酸锂（LiNbO3）晶体具有优异的压电，电光特性，高的居里温度，较低的介电常数，并且较易生长成大尺寸的单晶体，因此已被广泛用于制备各种器件。近年来，随着光波导技术的发展，LiNbO3已被认为最佳的波导基片材料之一。但是在实际应用中，纯LiNbO3容易在激光照射下产生光伤，限制了它在光学方面的应用。1979年仲跻国等报道掺4.6摩尔%MgO的LiNbO3（简写MgO：LiNbO3）晶体，其抗光伤能力提高近二个数量级（11th International Quantum Electronics eonference June 23-26，631（1980）。从此，MgO：LiNbO3作为一种改性的晶体在光学方面得到应用。但是迄今为止，国内外一直采用以纯LiNbO3的二元同成份组成外加氧化镁（MgO）的方法进行配料，用提拉法（Czochralski）从该组成的熔体中生长MgO：LiNbO3晶体。这种配料方法忽略了这样一个事实：由于MgO的掺入，MgO：LiNbO3的同成份点也随之改变。P.M.Broienbaugh曾指出：在同成份组成的LiNbO3中掺入1摩尔%的MgO会导致熔体中有0.6摩尔%的氧化锂过剩（J.cryst.Growth 19，45～52（1973））。仲跻国等也发现在氧化镁掺入浓度高达10摩尔%时，晶体中的氧化锂浓度降低到40%（硅酸盐学报，Vol。12（2），145～48（1984）。B.C.Grabmaier实验结果还表明：氧化镁的掺入会影响氧化锂在晶体中地有效分配系数（J.Cryst.Growth，179，682-88（1986））。按通常采用的二元同成份组成配料很难使MgO：LiNbO3晶体中各组元的有效分配系数同时达到1，从这种组成的熔体中生长的晶体总是存在着组成不均匀的问题。
本发明的目的是确定MgO：LiNbO3的均质组成并用提拉法从其熔体中生长组成均匀、性能优良的MgO：LiNbO3单晶。
本发明的主要内容是将光谱纯的MgO（99.99%）和Li2CO3（99.99%）及高纯的Nb2O5（99.95%）按三元均质组成配料，混合均匀并干压成型后在中高温下煅烧使其固相反应完全，再置于铂坩埚中熔化，在一定的炉温下控制籽晶的旋转和提拉速度即可生长出无生长条纹和包裹体等宏观缺陷，组成均匀的高质量MgO：LiNbO3单晶体。
本发明的详细内容如下：
1、将高纯Nb2O5（99.95%）原料盛入氧化铝坩埚中于900℃下焙烧，保温10小时，以降低原料中的含氟量。
2、按MgO：LiNbO3均质组成称取光谱纯的MgO（99.99%）、Li2CO5（99.99%）及经焙烧的Nb2O3（99.95%），以三元摩尔总量等于100%计算，使其中Li2O/Nb2O5＝（47.2±0.3）/（52.8 0.3）MgO含量为4.0～7.0摩尔%。配制好的原料经球磨混合24小时后，干压成φ55×50mm的圆柱形块料。
3、将块状原料放在内衬铂片的氧化铝坩埚中，在1150℃下经15小时的煅烧，促使原料中固相反应完全以减少以后在晶体生长过程中氧化锂的挥发。
4、将煅烧过的原料置于φ55×50mm的铂坩埚中，在1220～1270℃的炉温下，用提拉法生长MgO：LiNbO3单晶体。其生长工艺参数为：
生长方向 C轴<00.1>或X轴<11.0>或Y轴<01.0>
提拉速度 1-3毫米/小时
旋转速度 10-25转/分钟
生长气氛 大气
冷却速度 ≤50℃/小时
5、生长好的晶体还要作单畴化处理，其工艺条件如下：
实施例1：分别称取Nb2O5395.69克，Li2CO398.33克，MgO5.98克，混合均匀后，干压成圆柱形块料，在1150℃下经15小时煅烧后，置于铂坩埚中用提拉法生长单晶。其生长参数如下：
生长方向 C轴<00.1>
提拉速度 2.5毫米/小时
旋转速度 22转/分钟
生长气氛 大气
冷却速度 ≤50℃/小时
晶体尺寸 φ30×45mm
表2列出了这种晶体头部和尾部的化学成份分析结果，其中熔体组成由配料组成计算而得：
表2 晶体的化学成份分析组元熔体（摩尔％）晶体（摩尔％）头尾差值（摩尔％）在效分配系数头部尾部MgO5.005.365.260.101.07NbO50.1649.3949.48-0.090.98LiO44.8445.2545.26-0.011.01
实施例2：称取Nb2O5393.67克，Li2CO398.82克，MgO8.51克同实施例1的方法生长MgO：LiNbO3同成份的晶体，晶体的化学分析结果见表3。
表3 晶体的化学成份分析组元熔体（摩尔％）晶体（摩尔％）头尾差值（摩尔％）在效分配系数头部尾部MgO7.006.726.650.700.96NbO49.1048.7749.07-0.300.99LiO43.9044.5144.280.231.01
实施例3：按实施例1、2的工艺条件，配制原料，使其Li2O/Nb2O5＝（47.2±0.3）/（52.8 0.3）（摩尔比），MgO含量为4.0～7.0摩尔%，选用<11.0>籽晶生长MgO：LiNbO3单晶，按下述工艺：
生长方向 X轴<11.0>
提拉速度 1.2毫米/小时
旋转速度 10转/分钟
冷却速度 ≤40℃/小时
可获得X轴取向的单晶体。
室温 60℃/小时 1150℃-1220℃（保温半小时，加电场：
0.8～1.2V/cm2，5～8mA/cm2）40℃/小时 1000℃～1050℃（撤电场）40℃/小时 室温
采用本发明叙述的配料组成和工艺生长的MgO：LiNbO3单晶无生长条纹和包裹体等宏观缺陷。仲跻国等报道了掺7摩尔%MgO的LiNbO3晶体，其氧化镁的有效分配系数为1，但晶体中氧化锂的头尾含量相差达0.7摩尔%，氧化锂的有铲分配系数较大地偏离1（硅酸盐学报Vol.12（2）（1984））;而采用本发明所生长的MgO：LiNbO5晶体，MgO和Li2O的有效分配系数同时达到或接近1，因而组成更加均匀。这种晶体晶莹透明，具有良好的光学均匀性，加工成光波导基片，具有高的工艺一致性，可更有效地提高产品的合格率。
表1 本发明与现有技术的比较产品MgO:LiNbO采用的原料配制方法有效分配系数晶体质量加工成光波导基片本发明按三元摩尔总量为100％计算各组元的有效分配系数同时接近或达到1晶莹透明，无生长条纹和包裹体等宏观缺陷，光学均匀性良好具有工艺一致性现有技术二元同成份外加MgO各组元的有效分配系数难以同时接近或达到1容易产生生长条纹光学均匀性较差工艺一致性较差