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1、10申请公布号CN104072725A43申请公布日20141001CN104072725A21申请号201410325963922申请日20140708C08G59/4020060171申请人湖北大学地址430062湖北省武汉市武昌区友谊大道368号72发明人王念贵朱润栋54发明名称一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法57摘要本发明属于固化剂制备技术领域，具体关于一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法。一种大豆油基环氧涂料固化剂，其特征在于使用每分子的环氧基数为3542的环氧大豆油与苯二甲胺在一定温度下反应制得。合成的固化剂具有固化速度快、无挥发性、与环氧树脂相容性好、固化后漆膜透明等特点。5。
2、1INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104072725ACN104072725A1/1页21一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤步骤A、将一定量的苯二甲胺加入到带有搅拌装置、冷凝回流装置、液体滴加装置的反应釜中，在氮气保护下油浴加热到一定的温度；步骤B、向反应釜中滴加一定量的溶剂稀释的环氧大豆油，在一段时间内滴加完毕；步骤C、滴加完毕后在一定温度下反应一段时间，减压回收溶剂，冷却到室温出料即得到大豆油基环氧树脂固化剂。2根据权利要求1所述的一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，其特。
3、征在于步骤A中苯二甲胺的量为2050份。3根据权利要求1所述的一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于步骤A中苯二甲胺为间苯二甲胺或邻苯二甲胺或对苯二甲胺。4根据权利要求1所述的一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于步骤A中反应温度为90120。5根据权利要求1所述的一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于步骤B中稀释环氧大豆油的溶剂为乙酸乙酯或丙酮或丁酮或环己烷或正己烷。6根据权利要求1所述的一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于步骤B中环氧大豆油每分子的环氧基数为245。7根据权利要求1所述的一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于步骤B中环氧大。
4、豆油的量为5080份。8根据权利要求1所述的一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于步骤B中滴加时间为2040MIN。9根据权利要求1所述的一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于步骤C反应温度为60130。10根据权利要求1所述的一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于步骤C中反应时间为28H。权利要求书CN104072725A1/3页3一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法技术领域0001本发明属于环氧固化剂制备技术领域，具体关于一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法。背景技术0002因环氧树脂在众多底材上有极好的附着力、良好的介电性能和耐热性能以及较低的体积收缩率约2。
5、，所以在工业和民用涂料领域中得到了广泛的应用。0003环氧树脂赋予环氧涂料具有许多优良的性能，但是环氧涂料在使用时必须用到固化剂。目前市场上使用的环氧涂料固化剂大多是多胺类固化剂，这类固化剂具有毒性较大，易挥发，固化时放热量大，使用期限短，固化受温度限制，在湿度较大的条件下漆膜易泛白等缺点。近年来随着人们环保意识的增强和各国政府对涂料中VOC和HAP限制的提高，发展低毒环保环氧树脂固化剂的呼声越来越高。发明内容0004为了克服上述环氧固化剂的种种缺陷，以及寻找可再生资源来替代石油，本发明以环氧大豆油作为制备环氧涂料固化剂的原料，具有原料可再生，价格低廉和环保等优点。0005本发明的所述的一种大。
6、豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，具体操作步骤如下步骤A、将一定量的苯二甲胺加入到带有搅拌装置、冷凝回流装置、液体滴加装置的反应釜中，在氮气保护下油浴加热到一定的温度；步骤B、向反应釜中滴加一定量的溶剂稀释的环氧大豆油，在一段时间内滴加完毕；步骤C、滴加完毕后在一定温度下反应一段时间后，减压回收溶剂，冷却到室温出料即得到大豆油基环氧树脂固化剂。0006步骤A中苯二甲胺的量为2050份。0007步骤A中苯二甲胺为间苯二甲胺或邻苯二甲胺或对苯二甲胺。0008步骤A中反应温度为90120。0009步骤B中稀释环氧大豆油的溶剂为乙酸乙酯或丙酮或丁酮或环己烷或正己烷。0010步骤B中环氧大豆油每分子的环氧。
7、基数为245。0011步骤B中环氧大豆油的量为5080份。0012步骤B中滴加时间为2040MIN。0013步骤C反应温度为60130。0014步骤C中反应时间为28H。0015本发明的优点和创新点为以环氧大豆油作为合成原料，有利于环境保护和经济的可持续发展。固化剂能与环氧树脂在室温下固化。固化的漆膜具有硬度高，韧性好，耐冲击性强，透明性好等特点。具体实施方式说明书CN104072725A2/3页40016下面通过具体实施例对本发明作进一步说明按照如下步骤进行一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备步骤A、将2050份的苯二甲胺加入到带有搅拌装置、冷凝回流装置、液体滴加装置的反应釜中，在氮气保护下油浴。
8、加热到90120；步骤B、向反应釜中滴加5080份的溶剂稀释过的环氧大豆油，在2040MIN滴加完毕；步骤C、滴加完毕后在80130下反应46H后，减压回收溶剂，冷却到室温出料即得到大豆油基环氧树脂固化剂。具体的实施例如下0017实施例1步骤A、将212G对苯二甲胺加入到带有搅拌装置、冷凝回流装置、液体滴加装置的反应釜中，在氮气保护下油浴加热到100；步骤B、向反应釜中滴加506G环氧大豆油乙酸乙酯溶液，在30MIN内滴加完毕；步骤C、滴加完毕后在110下反应5H后，减压回收溶剂，冷却到室温出料即得到大豆油基环氧树脂固化剂。0018实施例2步骤A、将267G间苯二甲胺MXDA加入到带有搅拌装置。
9、、冷凝回流装置、液体滴加装置的反应釜中，在氮气保护下油浴加热到110；步骤B、向反应釜中滴加614G环氧大豆油环己烷溶液，在35MIN内滴加完毕；步骤C、滴加完毕后在120下反应4H后，减压回收溶剂，冷却到室温出料即得到大豆油基环氧树脂固化剂。0019实施例3步骤A、将436对苯二甲胺加入到带有搅拌装置、冷凝回流装置、液体滴加装置的反应釜中，在氮气保护下油浴加热到110；步骤B、向反应釜中滴加1015G环氧大豆油乙酸乙酯溶液，在30MIN内滴加完毕；步骤C、滴加完毕后在100下反应6H后，减压回收溶剂，冷却到室温出料即得到大豆油基环氧树脂固化剂。0020实施例4步骤A、将212G对苯二甲胺加入。
10、到带有搅拌装置、冷凝回流装置、液体滴加装置的反应釜中，在氮气保护下油浴加热到100；步骤B、向反应釜中滴加506G环氧大豆油正己烷溶液，在40MIN内滴加完毕；步骤C、滴加完毕后在110下反应4H后，减压回收溶剂，冷却到室温出料即得到大豆油基环氧树脂固化剂。0021实施例5步骤A、将531G间苯二甲胺MXDA加入到带有搅拌装置、冷凝回流装置、液体滴加装置的反应釜中，在氮气保护下油浴加热到110；步骤B、向反应釜中滴加1301G环氧大豆油乙酸乙酯溶液，在30MIN内滴加完毕；步骤C、滴加完毕后在130下反应5H后，减压回收溶剂，冷却到室温出料即得到大豆油基环氧树脂固化剂。说明书CN104072725A3/3页50022通过上述不同实施例制备的大豆油基环氧树脂固化剂均具有以下优点以环氧大豆油作为合成原料，有利于环境保护和经济的可持续发展。固化剂能与环氧树脂在室温下固化。固化的涂膜具有硬度高，韧性好，耐冲击性强，透明性好等特点。说明书CN104072725A。