一种从芹菜中提取芹菜素的新方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201410445698.8	申请日：	2014.09.04
公开号：	CN104193711A	公开日：	2014.12.10
当前法律状态：	公开	有效性：	审中
法律详情：	公开
IPC分类号：	C07D311/30; C07D311/40	主分类号：	C07D311/30
申请人：	南京标科生物科技有限公司
发明人：	张金芳; 杨存
地址：	210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边东108号1幢701室
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内容摘要

本发明涉及一种从芹菜中提取芹菜素的新方法，其处理步骤包括：以芹菜为原料，洗净、除杂，切成2~3cm段状，备用；采用乙醇溶液匀浆提取及空化混旋固液萃取，收集滤液，浓缩至基本无醇味；浓缩液用石油醚萃取，取乙醇层，浓缩；非极性大孔吸附树脂纯化；有机溶剂结晶得芹菜素。本发明以芹菜为原料，采用匀浆法实现了粉碎、提取一步完成，再辅以负压空化提取技术，提高传质速率，无需加热，大大节约了能源。整个过程工艺简单、能耗低、生产周期短，具有良好的应用前景。

权利要求书

1.   一种从芹菜中提取芹菜素的新方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.取新鲜芹菜洗净，除杂，切成，2~3cm段状，备用；
b.将段状的芹菜放入匀浆机中，加入5~10倍的70~80%的乙醇溶液，于185W、8000~15000r/min的条件下提取20~30min，过滤，并收集滤液；
c.匀浆提取后的物料再按5~10倍的70~80%的乙醇溶液，空化混旋固液萃取3次，每次萃取30~40min，过滤，并收集滤液；
d.合并滤液，浓缩至基本无醇味，浓缩液用石油醚萃取2次，取下层，合并萃取液，浓缩；
e.浓缩物用80%的乙醇溶解，上非极性大孔吸附树脂，70~80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，以含酸1~10%的70~80%的乙醇重结晶2次，得高纯度的芹菜素。

2.   根据权利要求1所述的一种从芹菜中提取芹菜素的新方法，其特征在于，步骤c中所述的空化混旋固液萃取在负压0.05~0.10MPa吸气条件下进行。

3.   根据权利要求1所述的一种从芹菜中提取芹菜素的新方法，其特征在于，步骤e中所述的酸为盐酸、乙酸或磷酸。

说明书

一种从芹菜中提取芹菜素的新方法
技术领域
本发明涉及一种从芹菜中提取芹菜素的新方法，尤其涉及一种利用匀浆法提取芹菜素的方法。
背景技术
芹菜是一、二年生的伞形科菜属的草本植物，始于药用，具有降血压、健胃、利尿、润肺等功效，后来把它用作辛香蔬菜。芹菜中的黄酮类化合物-芹菜素，又称芹黄素、洋芹素，化学结构为5,7,4′-三羟基黄酮，其分子式为C₁₅H₁₀O₆，不溶于水，易溶于乙醇、二甲基亚砜，纯品显浅黄色或黄色微绿。近年来，大量的实验表，芹菜素具有抗癌、抗炎、抗病毒、抗氧化、抗焦虑、防治心血管疾病等多种有益于人类健康的生物药理活性，具有广泛的保健功能和较高的经济价值，进一步开发和利用这一资源具有重要意义。
目前，常用的提取方法主要有浸泡或热回流法，这些方法具有工序复杂、提取时间长、溶剂用量大、提取率低等缺点，从而造成了原材料的浪费。本发明采用匀浆提取的技术，可实现粉碎与提取同步，大大地缩短了提取时间，提高产物得率和纯度，具有操作简便、能耗低等优点。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种提取高收率、高纯度芹菜素的方法，该方法具有操作简单、生产周期短、提取率高、产品品质佳的优点，易于实现工业化生产。
本发明包括以下步骤：
a.取新鲜芹菜洗净，除杂，切成，2~3cm段状，备用；
b.将段状的芹菜放入匀浆机中，加入5~10倍的70~80%的乙醇溶液，于185W、8000~15000r/min的条件下提取20~30min，过滤，并收集滤液；
c.匀浆提取后的物料再按5~10倍的70~80%的乙醇溶液，空化混旋固液萃取3次，每次萃取30~40min，过滤，并收集滤液；
d.合并滤液，浓缩至基本无醇味，浓缩液用石油醚萃取2次，取下层，合并萃取液，浓缩；
e.浓缩物用80%的乙醇溶解，上非极性大孔吸附树脂，70~80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，以含酸1~10%的70~80%的乙醇重结晶2次，得高纯度的芹菜素。
步骤c中所述的空化混旋固液萃取在负压0.05~0.10MPa吸气条件下进行。
步骤e中所述的酸为盐酸、乙酸或磷酸。
本发明的有益效果在于：匀浆提取法实现了粉碎、提取的一步完成，将鲜物料与提取溶剂在匀浆机内混合匀浆，通过机械及液力剪切作用将物料撕裂和粉碎，使物料破碎和有效成分的提取同步进行，达到对植物游戏哦啊成分快速、强化提取的目的。本发明操作简单，生产周期短、提取率高，且产品纯度高，适合工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取新鲜芹菜洗净，除杂，切成，2~3cm段状，取1kg，放入匀浆机中，加入5倍的70%的乙醇溶液，于185W、15000r/min的条件下提取20min，过滤，并收集滤液；匀浆提取后的物料再按5倍的70%的乙醇溶液，于负压0.05MPa吸气条件下空化混旋固液萃取3次，每次萃取30min，过滤，并收集滤液；合并滤液，浓缩至基本无醇味，浓缩液用石油醚萃取2次，取下层，合并萃取液，浓缩，浓缩物用80%的乙醇溶解，上非极性大孔吸附树脂，70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，以含乙酸1%的70%的乙醇重结晶2次，得芹菜素40.2g，纯度为97.3%。
实施例2：
取新鲜芹菜洗净，除杂，切成，2~3cm段状，取1kg，放入匀浆机中，加入8倍的75%的乙醇溶液，于185W、10000r/min的条件下提取25min，过滤，并收集滤液；匀浆提取后的物料再按8倍的75%的乙醇溶液，于负压0.08MPa吸气条件下空化混旋固液萃取3次，每次萃取40min，过滤，并收集滤液；合并滤液，浓缩至基本无醇味，浓缩液用石油醚萃取2次，取下层，合并萃取液，浓缩，浓缩物用80%的乙醇溶解，上非极性大孔吸附树脂，75%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，以含盐酸5%的75%的乙醇重结晶2次，得芹菜素43.8g，纯度为98.5%。
实施例3：
取新鲜芹菜洗净，除杂，切成，2~3cm段状，取1kg，放入匀浆机中，加入10倍的80%的乙醇溶液，于185W、8000r/min的条件下提取30min，过滤，并收集滤液；匀浆提取后的物料再按10倍的80%的乙醇溶液，于负压0.10MPa吸气条件下空化混旋固液萃取3次，每次萃取35min，过滤，并收集滤液；合并滤液，浓缩至基本无醇味，浓缩液用石油醚萃取2次，取下层，合并萃取液，浓缩，浓缩物用80%的乙醇溶解，上非极性大孔吸附树脂，80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，以含磷酸10%的80%的乙醇重结晶2次，得芹菜素44.2g，纯度为97.7%。

资源描述

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1、10申请公布号CN104193711A43申请公布日20141210CN104193711A21申请号201410445698822申请日20140904C07D311/30200601C07D311/4020060171申请人南京标科生物科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边东108号1幢701室72发明人张金芳杨存54发明名称一种从芹菜中提取芹菜素的新方法57摘要本发明涉及一种从芹菜中提取芹菜素的新方法，其处理步骤包括以芹菜为原料，洗净、除杂，切成23CM段状，备用；采用乙醇溶液匀浆提取及空化混旋固液萃取，收集滤液，浓缩至基本无醇味；浓缩液用石油醚萃取，取乙醇层，浓缩。

2、；非极性大孔吸附树脂纯化；有机溶剂结晶得芹菜素。本发明以芹菜为原料，采用匀浆法实现了粉碎、提取一步完成，再辅以负压空化提取技术，提高传质速率，无需加热，大大节约了能源。整个过程工艺简单、能耗低、生产周期短，具有良好的应用前景。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104193711ACN104193711A1/1页21一种从芹菜中提取芹菜素的新方法，其特征在于，包括以下步骤A取新鲜芹菜洗净，除杂，切成，23CM段状，备用；B将段状的芹菜放入匀浆机中，加入510倍的7080的乙醇溶液，于185W、80001。

3、5000R/MIN的条件下提取2030MIN，过滤，并收集滤液；C匀浆提取后的物料再按510倍的7080的乙醇溶液，空化混旋固液萃取3次，每次萃取3040MIN，过滤，并收集滤液；D合并滤液，浓缩至基本无醇味，浓缩液用石油醚萃取2次，取下层，合并萃取液，浓缩；E浓缩物用80的乙醇溶解，上非极性大孔吸附树脂，7080的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，以含酸110的7080的乙醇重结晶2次，得高纯度的芹菜素。2根据权利要求1所述的一种从芹菜中提取芹菜素的新方法，其特征在于，步骤C中所述的空化混旋固液萃取在负压005010MPA吸气条件下进行。3根据权利要求1所述的一种从芹菜中提取芹菜素的新方法，其。

4、特征在于，步骤E中所述的酸为盐酸、乙酸或磷酸。权利要求书CN104193711A1/2页3一种从芹菜中提取芹菜素的新方法技术领域0001本发明涉及一种从芹菜中提取芹菜素的新方法，尤其涉及一种利用匀浆法提取芹菜素的方法。背景技术0002芹菜是一、二年生的伞形科菜属的草本植物，始于药用，具有降血压、健胃、利尿、润肺等功效，后来把它用作辛香蔬菜。芹菜中的黄酮类化合物芹菜素，又称芹黄素、洋芹素，化学结构为5,7,4三羟基黄酮，其分子式为C15H10O6，不溶于水，易溶于乙醇、二甲基亚砜，纯品显浅黄色或黄色微绿。近年来，大量的实验表，芹菜素具有抗癌、抗炎、抗病毒、抗氧化、抗焦虑、防治心血管疾病等多种有益。

5、于人类健康的生物药理活性，具有广泛的保健功能和较高的经济价值，进一步开发和利用这一资源具有重要意义。0003目前，常用的提取方法主要有浸泡或热回流法，这些方法具有工序复杂、提取时间长、溶剂用量大、提取率低等缺点，从而造成了原材料的浪费。本发明采用匀浆提取的技术，可实现粉碎与提取同步，大大地缩短了提取时间，提高产物得率和纯度，具有操作简便、能耗低等优点。发明内容0004本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种提取高收率、高纯度芹菜素的方法，该方法具有操作简单、生产周期短、提取率高、产品品质佳的优点，易于实现工业化生产。0005本发明包括以下步骤A取新鲜芹菜洗净，除杂，切成，23CM段状，备用；。

6、B将段状的芹菜放入匀浆机中，加入510倍的7080的乙醇溶液，于185W、800015000R/MIN的条件下提取2030MIN，过滤，并收集滤液；C匀浆提取后的物料再按510倍的7080的乙醇溶液，空化混旋固液萃取3次，每次萃取3040MIN，过滤，并收集滤液；D合并滤液，浓缩至基本无醇味，浓缩液用石油醚萃取2次，取下层，合并萃取液，浓缩；E浓缩物用80的乙醇溶解，上非极性大孔吸附树脂，7080的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，以含酸110的7080的乙醇重结晶2次，得高纯度的芹菜素。0006步骤C中所述的空化混旋固液萃取在负压005010MPA吸气条件下进行。0007步骤E中所述的酸为盐酸。

7、、乙酸或磷酸。0008本发明的有益效果在于匀浆提取法实现了粉碎、提取的一步完成，将鲜物料与提取溶剂在匀浆机内混合匀浆，通过机械及液力剪切作用将物料撕裂和粉碎，使物料破碎和有效成分的提取同步进行，达到对植物游戏哦啊成分快速、强化提取的目的。本发明操作简单，生产周期短、提取率高，且产品纯度高，适合工业化生产。说明书CN104193711A2/2页40009下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。0010具体实施方式实施例1取新鲜芹菜洗净，除杂，切成，23CM段状，取1KG，放入匀浆机中，加入5倍的70的乙醇溶液，于185W、15000R/MIN的条件下。

8、提取20MIN，过滤，并收集滤液；匀浆提取后的物料再按5倍的70的乙醇溶液，于负压005MPA吸气条件下空化混旋固液萃取3次，每次萃取30MIN，过滤，并收集滤液；合并滤液，浓缩至基本无醇味，浓缩液用石油醚萃取2次，取下层，合并萃取液，浓缩，浓缩物用80的乙醇溶解，上非极性大孔吸附树脂，70的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，以含乙酸1的70的乙醇重结晶2次，得芹菜素402G，纯度为973。0011实施例2取新鲜芹菜洗净，除杂，切成，23CM段状，取1KG，放入匀浆机中，加入8倍的75的乙醇溶液，于185W、10000R/MIN的条件下提取25MIN，过滤，并收集滤液；匀浆提取后的物料再按8倍的。

9、75的乙醇溶液，于负压008MPA吸气条件下空化混旋固液萃取3次，每次萃取40MIN，过滤，并收集滤液；合并滤液，浓缩至基本无醇味，浓缩液用石油醚萃取2次，取下层，合并萃取液，浓缩，浓缩物用80的乙醇溶解，上非极性大孔吸附树脂，75的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，以含盐酸5的75的乙醇重结晶2次，得芹菜素438G，纯度为985。0012实施例3取新鲜芹菜洗净，除杂，切成，23CM段状，取1KG，放入匀浆机中，加入10倍的80的乙醇溶液，于185W、8000R/MIN的条件下提取30MIN，过滤，并收集滤液；匀浆提取后的物料再按10倍的80的乙醇溶液，于负压010MPA吸气条件下空化混旋固液萃取3次，每次萃取35MIN，过滤，并收集滤液；合并滤液，浓缩至基本无醇味，浓缩液用石油醚萃取2次，取下层，合并萃取液，浓缩，浓缩物用80的乙醇溶解，上非极性大孔吸附树脂，80的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，以含磷酸10的80的乙醇重结晶2次，得芹菜素442G，纯度为977。说明书CN104193711A。

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