本发明是关于硅二氧磷基铝酸盐结晶体的合成方法。合成的硅二氧磷基铝酸盐有离子交换性质且容易转化为催化活性物质。 关于磷酸铝是可以自由讨论的，例如美国专利第4,310,440和4,385,994号。多微孔的磷酸铝其成分以下式作代表：
xR∶Al2O3∶(1.0±0.2)P2O5∶yH2O
上式中，R是有机胺或夹入磷酸铝里的季胺盐且起了结晶模板的作用。X和Y表示填补多微孔的空隙所需要R和水的量。因为这些物质中铝或磷原子的比例差不多是同一的，所以实际上没有离子交换的性质，结构里亚磷上的正电将由铝上相应的负电所平衡：
加拿大专利第911,416；911,417和911,418里的磷代沸石是指“铝硅磷酸盐”沸石。其中有少量磷出现，这只是夹杂物而不是结构成分。后者材料中含有硅、铝和磷，由下式表示：
M(x-y)∶x(AlO2-)∶(SiO2)∶y(PO2+)∶zH2O上式中，M是单价阳离子，X近似0.125-1.5，Y为0.05-1.0而z为结合水分子的数目。以磷取代结构中的硅已在一种叫氧化硅笼形(包合)物中实现(西德专利3,128,988)。
美国专利4,363,748号把硅和铝—钙—磷酸铈的结合称为氧化脱氢作用的低级酸有效催化剂。英国专利第2,068,253号公开硅和铝—钙—磷酸钨用作氧化脱氢作用的低级酸有效催化剂。美国专利第3,801,704号使人们认识到磷酸铝在一些方法中处理可获得酸性。美国专利第4,228,036号使人们认识到氧化铝—磷酸铝—硅的结合物作为非晶形体和沸石混合可用作裂化催化剂。美国专利第3,213,035使人们认识到用磷酸处理非晶形硅铝酸盐来改进其硬度。
美国专利2,876,266说明活性硅磷酸或非晶形物质的盐相是以予先模制的硅酸盐或硅铝酸盐吸收磷酸而制取。
另一些有于磷酸铝及其制备的学说包括在美国专利4,365,095；4,361,705；4,222,896；4,210,560；4,179,358；4,158,621；4,071,471；4,014,945；3,904,550和3,697,550里。由于它们是没有离子交换性质的中性结构，所以只用作催化剂地支撑物或结合物。
美国专利第4,440,871号说明各种结晶的多微孔性物质称为“硅铝磷酸盐”。这些物质是由含活性磷、硅和铝化合物以及有机模剂的水凝胶的水热作用来制备。
由此合成的硅磷铝酸盐有分子筛或其他格结构可以抑制离子交换性质并且可以简便的转化为含内在催化活性的物质。
本发明提供晶状的硅磷铝酸盐合成方法，其步骤包括：
(i)制备包括液体有机相和液体水相的混合物，上述有机相包括有机溶剂和可溶于该溶剂的硅源，而水相则包括全溶或部分溶解的磷酸铝，上述合成混合物再和定向剂混合。
(ii)保持上述反应混合物在结晶作用的条下，直至上述硅磷铝酸盐晶体形成。
(iii)回收上述硅磷铝酸盐。
本发明的方法，首先制备包含有机相和水相的混合物。有机相包括有机溶剂，尤其包括完全不与水相溶混的含C5-C10的醇，象烷氧基硅酸盐等硅源可溶于上述溶剂中。
在反应混合物里，较理想的是在有机相里也包含定向剂，这定向剂最好选自含单体、双体或聚合胺和具有下列通式的鎓类化合物：
R4M+X-或(R3M+R1M+R3)X2-上式中，R或R1是由1至20个碳原子的烷基、1至20个碳原子的杂烷基、3至6个碳原子的芳香基、杂芳香基、环烷基，3至6个碳原子的杂环烷基或其化合物；M是脂环(族)的、杂脂环(族)的或杂芳族结构中的四配价元素(例如，氮、磷、砷、锑或铋)或杂原子(例如，N、O、S、Se、P、AS等)；X是阴离子(例如，氟化物、氯化物、溴化物、碘化物、氢氧化物、乙酸盐、硫酸盐、酯等)。在脂环(族)的、杂脂环(族)的或杂芳族结构中，当M是杂原子时，其结构可以表示为；或
上面的结构式中，R1是1至20个碳原子的烷基、1至20个碳原子的杂烷基、3至6个碳原子的环烷基或3至6个碳原子的杂环烷基。
特别要提出的是作为本方法的较理想的定向剂包括烷基胺，其中的烷基是上面指定的1至3个碳原子的烷基，其中的R是1至4个碳原子的烷基，R1是1至6个碳原子的烷基，M是氮而X是卤化物或氢氧化物。这些例子包括：二正丙胺、氢氧化四丙铵、氢氧化四乙胺、溴化四丙铵、氢氧化六甲基己烷二铵或溴化物。无机氢氧化物或盐的适当成分也可以用作定向剂，例如KOH、NaOH、CsOH、CsBr、NaCl和Ca(OH)2。
合成混合物的水相包括铝和磷。这些成分引入水相是以溶解或半溶解予先形成的固体晶状的磷酸铝物质于水相中。分离的完成是保持水相于足够的碱PH，例如引入足量的碱性物质。可以任选另外的铝源和(或)磷源，例如Al2O3和(或)H3PO4也可以引入水相中。
然后本方法将反应混合物保持在充分的温度、PH和加热速率的条件下至合成所需要的硅磷铝酸盐。反应混合物可在速率为每小时由5℃-200℃上升到80℃-300℃下加热，并在后者的温度下保温2至500小时直至硅磷铝酸盐晶体形成。当加热和结晶期间，反应混合物的PH可保持在小于9，例如6至8。这可以调整加入碱的浓度来完成。较理想的操作，至少在部分合成步骤中搅拌反应混合物以保证水相和有机相完全混合。
所需要的硅磷铝酸盐晶体形成以后，可用过滤法将它们从反应混合物中分离出来，然后用水洗，再于25-150℃下加热干燥。
硅磷铝酸盐中的一种成分其铝和磷的原子数目是大于硅，例如，Al+P Si。这叫“硅磷铝酸盐”是由于它的晶状成分以及它的电荷分布在四面体结构的T部位上。作为合成的，它无水状态的特有成分可以表示如下：Av∶Mx/mm+∶(AlO2)l-y-∶(PO2)l-x+∶(SiO2)x+y∶Ny/nn-上式中，V是A的分子，是来自有机定向剂和(或)用于合成和填充硅磷铝酸盐的多微孔空隙的溶剂所产生的有机夹杂物。这物质可以煅烧法除去；M是m价的阳离子；N是n价的阴离子；而X和Y是大于-1和小于+1能满足相互关系的一些数字。
(1)如果X是0，那么Y就不是0
(2)如果Y是0，那么X就不是0
(3)如果Al/P的原子比大于1，那么(X+Y)就大于0，例如，0.001，而Y+0.6X是小于0.4
(4)如果Al/P的原子比小于1，那么(X+Y)就大于0，例如，0.001和0.5是大于0.5Y+X
上述成分中，当X大于Y，硅磷铝酸盐是带电势的阳离子交换剂并用作酸性催化剂。当X小于Y，硅磷铝酸盐是带电势的阴离子交换剂并用作碱性催化剂。在任何情况下，硅磷铝酸盐抑制离子交换的电容量至少大约每克硅磷酸盐可抑制0.002毫克当量的离子。
用有机物质提取的硅磷铝酸钠，其所带的M、m、N、n、X和Y的含义与上述相同，可作如下表示：Mx/mm+∶(AlO2)l-y-∶(PO2)l-x+∶(SiO2)x+y∶Ny/nn-.
当Al/P比值大于1时，用本方法制备的合成晶状硅磷铝酸盐是有效的阴离子交换剂和酸性催化剂。这种催化剂有酸性强度谱，有助于一些催化生产，而Al/P比值小于1时则为阴离子交换性质占优势并给碱催化反应提供这种物质的活性。它们也提供一种新型催化剂支撑物，而特别有意义的是它们的高离子交换容量，保持高金属负荷。后一种情况显示它们和其他支撑金属或金属氧化物催化剂有相同的适应性。吸附性质表示多微孔性硅磷铝酸盐是分别的分子型，这有助于一些催化生产方法，例如沸石催化反应工艺。
如果以铝/磷原子比大于1来合成，晶状硅磷铝酸盐可抑制铝/硅原子比大于1.5，通常在1.6至600范围内。当铝/硅原子比小于1，它可抑制磷/硅原子比大于1，通常在1.2至600范围内。
我们必须很好辨别磷酸铝抑制磷/硅原子比值1的本性和基本上不含硅。
此外，磷取代沸石，有时称为“铝硅磷酸盐”沸石，其硅/铝原子比值通常大于1一般为0.66至8.0，而磷/铝原子比值小于1，通常为0至1。
利用不包括固体的两相合成反应物混合物系统，能使一种以溶液保持于有机相里，一种或多种反应剂在本合成条件下通常在水相里不溶或不稳定。而且，对晶状硅磷铝酸盐多微孔性质可在有机或无机定向剂存在下由无机合成获得。除模板作用外，有机定向剂也用作表面活性剂并有助于有机相和无机相所含溶液互相分散。
两相合成混合物其分子总成分以氧化物和有机成示表示为：
(A)a∶(M2O)b∶(Al2O3)c∶(SiO2)d∶(P2O5)e∶
(溶剂)f∶(阴离子源)g∶(H2O)h
上式中，a/(c+d+e)小于4，b/(c+d+e)小于2，d/(c+e)小于2，f/(c+d+e)由0.1至15，g/(c+d+e)小于2以及h/(c+d+e)由3至150。“溶剂”是有机溶剂而A是任何衍生自有机定向剂或有机溶剂的有机物质。阴离子在加入两相系统时无需分离，但在晶产物中可能也不可能出现于一种或多种其他成份来源。
按照本方法，在合成混合物中的铝和磷来源于溶解或部分溶解的磷酸铝。这样的磷酸铝可应用于非晶形物质、晶形物质或它们的混合物的形成。晶状磷酸铝较为理想，它可能有密型或开孔型结构。后一种类型的晶状磷酸铝曾在美国专利第4,310,440和4,385,994号中举例说明。
碱性物质的例子，包括周期表第一族的金属和碱金属碳酸盐、硅酸盐和四烷基氢氧化物离子均能引入水相。
可任选的铝的附加来源包括任何已知形式的氧化铝或氢氧化铝，有机或无机盐或化合物。
可任选的磷的附加来源包括任何已知形式的磷酸或磷的氧化物，磷酸盐和亚磷酸盐以及磷的有机衍生物。
有效的硅源包括任何已知形式的硅酸或二氧化硅，烷氧基或其它硅的化合物。
有机相里的有机溶剂可以是选自含醇物质例如包括5至10个碳原子的链烷醇、酚、萘酚有机羟基化合物和其与水不能相混的有机溶剂。极性有机溶剂较理想。
更具体地说，本合成方法水相含磷和铝成分。有机相有己醇作为溶剂含四邻位烷基硅酸盐等硅源。有机定向剂，例如四烷基铵氢氧化物或胺也作为表面活性剂使水相和有机相乳化，并使界面最佳化，当进行合成的时候，硅利用其有机化合物水解作用逐渐供应直至凝胶，并通过界面转移产物进入水相。
要硅、铝和磷同时达到形成晶核和晶状硅磷铝酸盐，三种元素供给的速率必须类似。这意味着磷酸铝的溶解和有机硅化合物的水解应是一致的。所以予先至少溶解一部分磷酸铝，这是很重要的。而硅供应速率是视界面、温度、水相PH、浓度等因素数值和有机溶剂性质和硅试剂而定，这一点也是很重要的。
由于水解作用和硅的转移速度受界面值的控制，如较早所讨论的，硅的引入将有助于混合作用的提高。
如前所述，PH是一项重要的可变因素。如硅磷铝酸盐形成的过程中，PH必须保持在中性前后(即大约6或以上达到最高为9)。当硅磷铝酸盐的碱稳定性是在期望的磷酸铝和沸石的中间，那么，较理想的PH值为稍大于8。因为主要起作用的是硅试剂的水解作用，所以本方法需控制它。当发生结晶作用的时候，需要有一个接近的PH常数。这可以在加入其它试剂之前，予先溶解磷酸铝。
若取得和保持更高的PH值(PH＝8或以上)，这样，即使以后有机氢氧化物分解，仍可以加入无机碱。这无机碱也能起定向剂的作用。
用本方法生产的多微孔性、晶状的硅磷铝酸盐有相当大的离子交换容量和催化活性。比较起来，同样结晶结构的相应物质只含铝、磷和氧，而主要在其晶格只有微小容量的离子交换容量和活性。因此，例如硅磷铝酸盐的α值最少比具有相同晶体结构但只有铝磷和氧而在它们的晶格结构中基本上没有硅的相应物质大百分之一百甚至百分之一千。这些相应物质的例子，通常是指威尔逊等人的美国专利第4,310,440号。
硅磷铝酸盐其制备是以硅、磷和铝作为可能是分子筛或其他框架结构的晶格框架成分。当它们是分子筛或密实物质时，具有明显界限的晶体结构，可抑制标识X-射线粉末衍射花样。当它们代之以非分子筛时，例如层晶结构，由X-射线数据简直不可能充分说明其特性。使用装备有闪烁计数器和计算机联用的衍射计测定本发明硅磷铝酸盐的X-射线值，结果无论是分子筛或其结构，其辐射是铜的K-α双重谱线。峰高I其位置为函数20，这里0是布喇格角，是用联接于分光计的计算机规则系统测得的。由这些仪器测得相对光强为100l/l。这里l。是最强谱线或峰的强度而d(观测)晶面间距，单位为埃(A)，是与记录线相对应而测得。相对光强是用最强谱线作为100。各种阳离子型的硅磷铝酸盐颗粒充分显示同一类型随着在晶面间距有一些移动，相对光强便有所改变。其他变化也能发生，这要取决于颗粒样品中硅对铝、磷对铝之比以及热处理的程度。
硅磷铝酸盐为多微孔或密实物质是随由氧原子与硅、磷和铝原子配位而成的框架而定。如果属多微孔性，它显示类似沸石的离子交换的、酸的和催化剂的性质。由于他们的不同酸强度谱带，大概可作为酸性催化转化作用中的催化剂，这可能在多余的副反应中产生过高或过低的酸性。带铝框架的联合酸性是以硅替换磷而产生的。或者反过来，带磷框架的联合酸性的产生是由于框架中的铝被硅所替换。
用本发明可产生的硅磷铝酸盐颗粒类型的例子标示如下：
MCM-1(在EP-A-146385中说明)
MCM-3(在EP-A-146386中说明)
MCM-4(在EP-A-146387中说明)
MCM-5(在EP-A-146388中说明)
MCM-9(在EP-A-146389中说明)
这里合成的硅磷铝酸盐可作为催化剂使用于与银、钨、钒、钼、铼、铬、锰或第三族的铂或钯等金属成分直接化合作用中，例如，氢化—脱氢或氧化功能的使用。这些成分可进行离子交换而成为其浸渍成分或物理性的紧密混合物。这些成分可浸入或灌入其中，例如，用含铂金属—离子溶液处理晶体的情况下。所以合适的铂化合物包括氯铂酸、氯化铂和各种含铂胺的络合物。
一般离子即阳离子或阴离子，按照众所周知的工艺中技术，这些离子能被取代，至少部分可与其他阳离子或阴离子进行离子交换。较理想的置换阳离子包括金属离子、氢离子、氢的前身，例如氨、离子及其混合物。尤其氢、稀土金属和周期表中第IIA族、IIIA族IVA族、IB族、IIB族、IIIB族、IVB族和第VIII族的金属更为理想。
典型的离子交换技术将接触到用需置换一种或多种离子的盐合成晶状的硅磷铝酸盐。这种阳离子的盐包括卤化物，例如氯化物，硝酸盐和硫酸盐。
硅磷铝酸盐的制备是根据以热处理有利于转化为其他形式。加热处理通常于最小温度300℃时加热其中一种形式的盐一分钟，通常不要超过20小时。有时次大气压也可应用于热处理，而使用大气压是以其方便为理由。热处理可在温度高达1000℃时完成。热处理的产品对于某些烃转化反应特别有效。
而且，当硅磷铝酸盐在有机化合物转化反应过程中或者用作吸附剂、离子交换剂或者用作催化剂时必须脱水，至少要部分脱水。这可以由加热来完成，在空气或氮气等惰性气体中，于200℃至600℃加热。在大气压、次大气压或超大气压下加热时间为30分钟和48小时。脱水作用也可将硅磷铝酸盐置于真空装置中，只在室温下进行，但需长时间才能充分脱水。所以，对硅磷铝酸盐脱水程度和所需的加热而以200℃-1000℃的加热温度和1分钟至48小时的加热时间为条件。
用本发明制备硅磷铝酸盐晶体可塑造成多种类型的颗粒。一般地说，颗粒为粉末状、粒状或模制品，象压出物，其颗粒大小可以完全通过2目(泰勒)筛而停留在400目(泰勒)筛上面。假如成分是由挤压成形的模制时，晶体可以在干燥或部分干燥之前挤出然后压制。
就许多催化剂来说，是需要引入硅磷铝酸盐和其他物质以抗温和应用于有机转化过程中其他条件。这些物质包括活性和惰性物质，合成和自然存在的沸石以及粘土、硅石和(或)金属氧化物等无机物质。后者或者是自然存在的或者由胶状沉淀或凝胶所形成，包括二氧化硅和金属氧化物。使用一种物质来连接新硅磷铝酸盐，即是与之化合，其活性对一些有机转化过程的转化作用和(或)催化剂的选择有所帮助。惰性物质适于使用作稀释剂以控制在本方法中的转化量，不必用其他方法来控制反应的速率，这样，便可以既经济又有规则的取得产品。这些物质可以引入自然存在的膨润土和高岭土等粘土，以便在商业性的操作条件下改进催化剂的抗碎强度。上述粘土，氧化物等物质，其功能是作为催化剂的粘合剂。商业上要求防止催化剂碎裂成粉末的物质，这就需要提供有良好抗碎强度的催化剂这些物质的使用，一般只是为了改进催化剂的抗碎强度。自然存在的粘土能和新晶体混合，包括蒙脱土和高岭土族。此族包括次膨润土和高岭土，一般知道的为南面(指美国南部各州)，MeNamee、佐治亚和佛罗里达州粘土或存在于其中的其他主要矿物成分多水高岭土、高岭石、地开石、珍珠土或富硅高岭石在煅烧、酸处理或化学处理的条件下，这些粘土可以原料型态被使用，如原开采的或最初开采部分。粘合剂可用于合成物及存在的晶体中也包括无机氧化物，特别是氧化铝和氧化硅。
对前述物质的补充，硅磷铝酸盐晶体能与多微孔性结合物相结合。这些多孔性结合物如磷酸铝氧化硅—氧化铝、氧化硅—氧化镁、氧化铝—氧化锆、氧化硅—氧化钍、氧化硅—氧化铍、氧化硅—氧化钛以及三元合成物，如氧化硅—氧化铝—氧化钍、氧化硅—氧化铝—氧化锆、氧化硅—氧化铝—氧化镁和氧化硅—氧化镁—氧化锆。有关部分再仔细分为晶状硅磷铝酸盐物质和变化很大的无机氧化物凝胶结合物，晶体含量范围从1到90％(重量百分比)。通常，特别是结合物制成球状时，其范围为2到80％的结合物。
用本方法制备的晶状物质，很容易转化为对各种有机的催化活性物质，例如烃化合物的转化方法。此转化方法包括非极限例子，裂化的反应条件包括温度从300℃至700℃，压力从10到3040Kpa(0.1至30大气压)和每小时重的空间速度从每小时0.1到每小时20；脱氢烃化合物的反应条件包括温度从300℃到700℃，压力从10到1013Kpa(0.1到10大气压)和每小时重的空间速度从0.1到20；链烷烃转化为芳香烃的反应条件包括温度从100℃到700℃，压力从10到6080Kpa(0.1到60大气压)，每小时重的空间速度从0.5到400以及氢/烃分子比从0到20；链烯烃转化为芳香烃，例如，苯、甲苯和二甲苯，其反应条件包括温度从100℃到700℃，压力从10到6080Kpa(0.1到60大气压)，每小时重的空间速度从0.5到400和氢/烃分子比从0到20，转化醇，例如甲醇或醚，例如二甲醚或其混合物为烃，包括芳香烃，其反应条件包括温度从275℃到600℃，压力从51到5066Kpa(0.5到50)大气压)和每小时重的空间速度从0.5到100；二甲苯原料成分异构化的反应条件包括温度从230℃到510℃，压力从304到3546KPa(3到35大气压)，每小时重的空间速度从0.1到200和氢/烃分子比从0到100；甲苯歧化的反应条件包括温度从200℃到760℃，压力从101到6080KPa(1到60大气压)和每小时重的空间速度从0.08到20；芳香烃烷基化，例如，苯和烷基苯，在烷基化剂存在下，例如链烯烃、甲醛、烷基卤和醇，其反应条件包括温度从340℃到500℃，压力从101到20265KPa(1到200大气压)每小时重的空间速度从2到2000以及芳香烃/烷基化剂分子比从1∶1到20∶1；在聚烷基芳香烃存在下，芳香烃烷基转移的反应条件包括温度从340℃至500℃，压力从101到20265KPa(1到200大气压)，每小时重的空间速度从10到1000及芳香烃/聚烷基芳香烃分子比从1∶1到16∶1。
一般，对含有活性型的硅磷铝酸盐催化剂的催化转化条件包括温度从100℃到760℃，压力从10到20265KPa(0.1到200大气压)，每小时重的空间速度从每小时0.08到每小时2000和氢/有机物，例如烃化合物，从0到100。
为了充分说明本发明特性和实际方法相同，举例如下：
当α值已测定，催化剂的催化裂化与标准催化剂相比而得近似的表示并产生相对速率常数(通常己烷转化的速率为每一单位时间每一体积催化剂)。这是根据氧化硅一氧化铝高活性裂化催化的α值为1(速率常数＝0.016秒)。就沸石HZSM-5来说，只需要174ppm的四面体配位Al2O3便可提供α值为1。α值的测定在美国专利第3,3543,078和催化作用期刊第四卷第522-529页(1965年8月)中说明。
离子交换容量是用氨基磺酸溶液滴定测得，当程序升温时，铵型的硅磷铝酸盐便分解放出氨气。该测定方法在1971年《热化学学报》第三卷第113-124页由克尔和A·W·切斯特说明。
下列例1-8涉及从磷酸铝原材料来制备规定为MCM-2的硅磷铝酸盐物质。例1-8也说明一些硅磷铝酸盐和一些磷酸铝两者之间的离子交换容量和催化活性的区别。
例1
已制取的合成反应混合物含138.3克磷酸(85％)，357.6克水，82.5克的Catapal氧化铝和91.2克三乙胺。混合搅拌至均匀悬浮后倒入一升的钢热压器并在自生压力和200℃下保持24小时。然后将产物过滤、洗涤并在80℃下烘干。产生的晶体经分析所含原子百分比为48.9％Al，51.1％p和小于0.03％Si。合成出来的产物样品交付X光分析，发现晶状物质抑制衍射线，结果示于表1中。
表1 D 2TH I/IMAX11.7535 7.515 95.996.8016 13.005 16.085.8886 15.033 28.264.4534 19.921 60.534.2109 21.080 71.593.9417 22.538 100.003.5870 24.800 5.003.4042 26.155 28.273.0617 29.142 19.012.9523 30.248 18.942.6520 33.771 6.872.5750 34.810 15.00
例2
重复例1的合成方法，结果产物显示表1的特性衍射线而其原子百分组成为47.95％铝，51.70％磷和0.35％硅。
例2
把一定量的例2产生的磷酸铝体置于氮气中在450℃时煅烧4小时，并于80℃时两次与PH为7的1M氯化铵溶液接触3小时，然后用滴定法滴定加热温度从25-600℃时放出的氨气来测定产物的阳离子交换性质。试验结果指出250℃以上并没有氨气释放，这表示没有阳离子交换晶格存在。
例4
例3的最终产物交付α射线测试。结果其α值小于0.1。
例5
制备两相合成反应混合物，其有机相包含60克1-己醇和10克Si(C2H5)4，而水相包含71克水，24克例1在氮气中以450℃煅烧4小时的产物和37克三乙胺氢氧化物(40％)。混合物搅拌至呈现均匀状后，把混合物转移到0.3升钢热压器中加热到180℃并保温7天。开始和最后的PH在6和8之间。晶状产物用过滤法从混合物中分离出来并用水洗，然后于80℃时烘干。产生的晶体经分析，所含原子百分比为41.1％铝，42.8％磷和16.1％硅。而Al/P比值为0.96。然后将合成出来的硅磷铝酸盐产物样品交付X光分析，发现晶体结构抑制衍射线，下列表2表示的是MCM-2的特性。
表2 D 2TH I/IMAX9.2777 9.525 100.006.8832 12.851 17.266.2774 14.097 15.855.5276 16.021 80.964.9185 18.020 15.094.6701 18.987 2.664.3119 20.581 98.583.9922 22.249 4.583.8475 23.098 4.353.5163 25.308 19.043.4447 25.843 19.473.0224 29.530 2.982.9248 30.539 35.792.8587 31.264 35.382.6051 34.396 6.06
例6
利用例2煅烧产物重复例5的合成过程称为铝和磷的来源。晶状产物用过滤法从结晶混合物中分离出来，然后水洗并在80℃时烘干。晶体产品经分析其所含原子百分比为44.9％铝、41.6磷和13.5％硅。而Al/P比值为1.08。然后将合成出来的硅磷铝酸盐产物的样品交付X光分析并发现晶体结构抑制衍射线，下列表3表示的为MCM-2的特性。
表3 D 2TH I/IMAX9.2698 9.533 100.006.8803 12.856 15.136.2784 14.094 14.225.5226 16.035 77.004.9233 18.002 12.784.6787 18.952 5.804.3088 20.596 96.573.9959 22.228 5.613.8416 23.133 4.543.5131 25.331 29.893.4435 25.852 21.113.3408 26.661 15.043.1505 28.304 6.423.0239 29.515 4.062.9234 30.555 39.382.8602 31.247 38.682.6071 34.369 6.26
例7
一定量的例7产物在氮气中于450℃煅烧4小时并于80℃时与PH为7的1M氯化铵溶液接触3小时。然后用滴定法滴定加热温度从25至600℃时放出的氨气来测定产物的阳离子交换性质。结果显示释放出两种类型的氨。由低温氨释放到250℃时总共为每克产物释放出1.45毫克当量的氨，其实是高温氨，对应于阳离子的晶格为1.14。对于高温氨最大的解吸速率可在375℃时观察到。
例8
例7的最终产物交付α射线测试。测得α值为4.8，这表示和例2产物相比较最少增加48倍的催化活性。
勘误表文件名称页行 补正前 补正后说明书1 2 34 5 108倒8倒6倒4倒3底行27 7～8 10关于……论的，例如号。多微孔 结构里亚磷上的硅的结合物结合物模剂格结构可以抑制含内在水相的混合物再和定向剂混合溶混的含C5-C10 的醇，象……………中 单体，双体或聚合胺磷酸铝在例如号中曾讨论过，由于其具有中性电子晶格，因此不能作为离子交换剂或催化成分。多微孔磷框构中的正电氧化硅的基质基质模板剂框架结构具有具有水相的合成混合物进一步包括一种定向剂溶混的有机溶剂如含C5-C10的醇，和一种硅原，如溶于上述溶剂中的烷氧基硅酸盐一胺，二胺或聚胺
勘误表文件名称页行 补正前 补正后说明书3 4 514倒42 4 11～12 倒2 底行 倒7至倒6倒6至倒5倒5至倒4倒3 或其化合物 酯 3至6个碳原子的 环烷基 的烷基，其中 分离的完成是保持 水相于足够的碱PH 中的一种成分 Al+p Si (原文如此) 带电势的阳离子交 换剂并用作酸性催 化剂 带电势的阴离子交 换剂并作性催化剂 抑制离子交换的电 容量………离子 用有机物质提取的 硅磷铝酸钠其所带的 或他们的组合物 羧酸盐 3至6个碳原子的芳基，杂 芳基，环烷基 的烷基和鎓类化合物， 其中 溶解是通过保持水相具 有足够碱性PH值 成分中 Al+p＞Si (应写成) 具有可作为酸性催化剂 的阳离子交换剂 具有可作为碱性催化剂 的阴离子交换剂 具有离子交换容量最少 为0.002meg/g 除去有机物质的无水硅 磷铝酸盐其组成中
勘误表文件名称页行补正前补正后说明书6 72～3 78 9，1112 倒8至倒6 倒4 5～6这种催化剂有酸性强度谱，有助于一些催化生产分别的分子型催化生产方法 可抑制我们必须很好办别抑制比值1的本性和能使…………………不稳定。 有助于………………分散在加入两相系统将无需分离……来源这种催化剂的酸性强度谱不同于沸石因而有利于某些催化过程。分子型选择性催化过程(catalyst proces)呈现很易办别呈现基本上为1，和能使一种或多种反应物以液溶的形式保存于有机相中，而它们在本合成条件下通常在水相里是不溶或不稳定的有助于含有试剂的有机相和无机相互相分散不必分别加入两相系统，选择地从来自一种或多种其他成份源出现于产品晶体之中
勘误表文件名称页行补正前补正后说明书789 1087，9，3～459 倒8 4566～7 1012可应用于界面 硅磷铝酸盐………………成分 可抑制标识峰高I基位置为函数20，这里0配位而成的框架而定作为催化剂使用于作用于功能的使用可进行………………混合物。 一般离子氢的前身可来源于界面大小所制备的具有硅磷和铝作为晶格框架成分的硅磷铝酸盐可以是分子筛或其他框架结构物可呈现特徵的峰高，I和位置作为2θ的函数，这里θ四面配位的框架组成(删去！)作为催化剂用于功能中可通过离子交换、浸渍或物理紧密渗合于组分中原来的即合成的硅磷铝酸盐离子氢的母体
勘误表文件名称页行 补正前 补正后说明书10 121314 16 182012倒7倒11倒21倒24倒9倒2至底行2 倒2至底行267 氨、离子 硅磷铝酸盐 有机的催化剂 通常己烷 秒1 抑制 例2 Si(C2H5) 晶体结构……… ………………… …特性 产物重复……… ……来源。 晶体…………… ………………… …特性 例7 其实是…为 1.14 氨，氨离子 本硅磷铝酸盐 有机物的催化剂 正己烷 秒-1 呈现 例3 Si(OC2H5) 晶体结构其衍射线在表 2中示出，具有MCM-2 特徵 产物作为铝和磷的来源， 重复例5的合成。 晶体结构其衍射线在表 3中示出，具有MCM-2 特徵 例6 而对应于阳离子晶格的 高温氨 1.14毫克当量/克
勘误表 文件名称页行 补正前 补正后权利要求书 说明书摘要1 18-9 1 有一合成物是无水 状态 硅二氧磷基铝酸盐 利用于两相的反应 混合物 其组份在无水状态下 利用一种两相反应混合 物合成结晶硅磷铝酸盐 的方法