一种提取石吊兰素的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410266354.0

申请日:

2014.06.16

公开号:

CN104072462A

公开日:

2014.10.01

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法律详情:

公开

IPC分类号:

C07D311/30; C07D311/40

主分类号:

C07D311/30

申请人:

南京泽朗医药科技有限公司

发明人:

刘东锋; 杨成东

地址:

210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及一种提取石吊兰素的方法,具体操作步骤如下:a.将石吊兰烘干,室温下碱液浸泡预处理;b.浸泡后放入微波处理器,微波萃取5-10min;c.把上述料液加入闪式提取器进行破碎提取,过滤,滤液减压浓缩;d.浓缩液加乙酸乙酯萃取除杂,取水层浓缩结晶,低温干燥结晶即得石吊兰素。本方法的优点是提取周期短,工艺简单,操作安全方便,适合工业化生产。

权利要求书

1.   一种提取石吊兰素的方法,具体操作步骤如下:
a. 将石吊兰烘干,室温下用8-10倍量的碱液浸泡预处理;
b. 浸泡后放入微波处理器,微波萃取5-10min;
c. 把上述料液加入闪式提取器进行破碎提取,过滤,滤液减压浓缩;
d. 浓缩液加3-5倍量乙酸乙酯萃取除杂,取水层浓缩结晶,低温干燥结晶即得石吊兰素。

2.
   如权利要求1所述一种提取石吊兰素的方法,其特征在于,所述步骤a)中碱液为饱和石灰水,浸泡15-20min。

3.
   如权利要求1所述一种提取石吊兰素的方法,其特征在于,所述步骤b)中微波功率为500-600W。

4.
   如权利要求1所述一种提取石吊兰素的方法,其特征在于,所述步骤c)中闪式提取电压为150-160V,提取时间30-60s。

说明书

一种提取石吊兰素的方法
技术领域
本发明属于天然产物提取领域,涉及一种提取石吊兰素的方法。
背景技术
石吊兰又名岩石茶、黑乌骨,为苦苣苔科植物石吊兰的全草。石吊兰喜阴湿的环境,对土壤要求不高,以砂质壤土生长最好,也可在岩石壁或树上生长;石吊兰一般是种子繁殖,也可扦插石吊兰常绿小灌木。
石吊兰素又称内达华素,具有祛风除湿、化痰止咳、祛瘀通经的功效,对治疗跌打损伤、月经不调、风湿痹痛也有独特的疗效。
现有的石吊兰素提取工艺如中国专利201010557850.3公布的一种从吊石苣苔药材中制备石吊兰素的方法,其工艺步骤为连续逆流超声提取,乙醚萃取,水层酸化沉淀,丙酮重结晶。该方法设备要求高、提取周期长、成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取石吊兰素的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种提取石吊兰素的方法,具体操作步骤如下:
a.将石吊兰烘干,室温下用8-10倍量碱液浸泡预处理;
b.浸泡后放入微波处理器,微波萃取5-10min;
c.把上述料液加入闪式提取器进行破碎提取,过滤,滤液减压浓缩;
d.浓缩液加3-5倍量乙酸乙酯萃取除杂,取水层浓缩结晶,低温干燥结晶即得石吊兰素。
所述步骤a)中碱液为饱和石灰水,浸泡15-20min。
所述步骤b)中微波功率为500-600W。
所述步骤c)中闪式提取电压为150-160V,提取时间30-60s。
本发明先对原料进行微波处理,再送入闪式提取器破碎提取,既增加了有效成分的溶解速率,又减少了提取时间,缩短提取周期。克服了传统制备方法操作繁琐、提取周期长等缺点,适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1:
将石吊兰烘干,称取1kg,加入8kg饱和石灰水室温下浸泡15min,移入微波处理器萃取5min,微波功率为500W。将上述料液加入闪式提取器进行破碎提取,提取电压为150V,提取时间30s,提取液过滤,减压浓缩。浓缩液加3倍量乙酸乙酯萃取除杂,取水层浓缩结晶,低温干燥结晶得石吊兰素8.6g,含量76.4%。
实施例2:
将石吊兰烘干,称取5kg,加入48kg饱和石灰水室温下浸泡20min,移入微波处理器萃取8min,微波功率为600W。将上述料液加入闪式提取器进行破碎提取,提取电压为160V,提取时间40s,提取液过滤,减压浓缩。浓缩液加4倍量乙酸乙酯萃取除杂,取水层浓缩结晶,低温干燥结晶得石吊兰素47.3.g,含量82.5%。
实施例3:
将石吊兰烘干,称取2kg,加入20kg饱和石灰水室温下浸泡16min,移入微波处理器萃取10min,微波功率为600W。将上述料液加入闪式提取器进行破碎提取,提取电压为160V,提取时间50s,提取液过滤,减压浓缩。浓缩液加5倍量乙酸乙酯萃取除杂,取水层浓缩结晶,低温干燥结晶得石吊兰素19.3g,含量79.4%。

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资源描述

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1、10申请公布号CN104072462A43申请公布日20141001CN104072462A21申请号201410266354022申请日20140616C07D311/30200601C07D311/4020060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种提取石吊兰素的方法57摘要本发明涉及一种提取石吊兰素的方法,具体操作步骤如下A将石吊兰烘干,室温下碱液浸泡预处理;B浸泡后放入微波处理器,微波萃取510MIN;C把上述料液加入闪式提取器进行破碎提取,过滤,滤液减压浓缩;D浓缩液加乙酸乙酯萃取除。

2、杂,取水层浓缩结晶,低温干燥结晶即得石吊兰素。本方法的优点是提取周期短,工艺简单,操作安全方便,适合工业化生产。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104072462ACN104072462A1/1页21一种提取石吊兰素的方法,具体操作步骤如下A将石吊兰烘干,室温下用810倍量的碱液浸泡预处理;B浸泡后放入微波处理器,微波萃取510MIN;C把上述料液加入闪式提取器进行破碎提取,过滤,滤液减压浓缩;D浓缩液加35倍量乙酸乙酯萃取除杂,取水层浓缩结晶,低温干燥结晶即得石吊兰素。2如权利要求1所述一种提取石。

3、吊兰素的方法,其特征在于,所述步骤A)中碱液为饱和石灰水,浸泡1520MIN。3如权利要求1所述一种提取石吊兰素的方法,其特征在于,所述步骤B)中微波功率为500600W。4如权利要求1所述一种提取石吊兰素的方法,其特征在于,所述步骤C)中闪式提取电压为150160V,提取时间3060S。权利要求书CN104072462A1/2页3一种提取石吊兰素的方法技术领域0001本发明属于天然产物提取领域,涉及一种提取石吊兰素的方法。背景技术0002石吊兰又名岩石茶、黑乌骨,为苦苣苔科植物石吊兰的全草。石吊兰喜阴湿的环境,对土壤要求不高,以砂质壤土生长最好,也可在岩石壁或树上生长;石吊兰一般是种子繁殖,。

4、也可扦插石吊兰常绿小灌木。0003石吊兰素又称内达华素,具有祛风除湿、化痰止咳、祛瘀通经的功效,对治疗跌打损伤、月经不调、风湿痹痛也有独特的疗效。0004现有的石吊兰素提取工艺如中国专利2010105578503公布的一种从吊石苣苔药材中制备石吊兰素的方法,其工艺步骤为连续逆流超声提取,乙醚萃取,水层酸化沉淀,丙酮重结晶。该方法设备要求高、提取周期长、成本高。发明内容0005本发明的目的在于提供一种提取石吊兰素的方法。0006本发明是通过以下技术方案实现的一种提取石吊兰素的方法,具体操作步骤如下A将石吊兰烘干,室温下用810倍量碱液浸泡预处理;B浸泡后放入微波处理器,微波萃取510MIN;C把。

5、上述料液加入闪式提取器进行破碎提取,过滤,滤液减压浓缩;D浓缩液加35倍量乙酸乙酯萃取除杂,取水层浓缩结晶,低温干燥结晶即得石吊兰素。0007所述步骤A)中碱液为饱和石灰水,浸泡1520MIN。0008所述步骤B)中微波功率为500600W。0009所述步骤C)中闪式提取电压为150160V,提取时间3060S。0010本发明先对原料进行微波处理,再送入闪式提取器破碎提取,既增加了有效成分的溶解速率,又减少了提取时间,缩短提取周期。克服了传统制备方法操作繁琐、提取周期长等缺点,适合工业化生产。具体实施方式0011下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。0012实施。

6、例1将石吊兰烘干,称取1KG,加入8KG饱和石灰水室温下浸泡15MIN,移入微波处理器萃取5MIN,微波功率为500W。将上述料液加入闪式提取器进行破碎提取,提取电压为150V,提取时间30S,提取液过滤,减压浓缩。浓缩液加3倍量乙酸乙酯萃取除杂,取水层浓缩结晶,低温干燥结晶得石吊兰素86G,含量764。说明书CN104072462A2/2页40013实施例2将石吊兰烘干,称取5KG,加入48KG饱和石灰水室温下浸泡20MIN,移入微波处理器萃取8MIN,微波功率为600W。将上述料液加入闪式提取器进行破碎提取,提取电压为160V,提取时间40S,提取液过滤,减压浓缩。浓缩液加4倍量乙酸乙酯萃取除杂,取水层浓缩结晶,低温干燥结晶得石吊兰素473G,含量825。0014实施例3将石吊兰烘干,称取2KG,加入20KG饱和石灰水室温下浸泡16MIN,移入微波处理器萃取10MIN,微波功率为600W。将上述料液加入闪式提取器进行破碎提取,提取电压为160V,提取时间50S,提取液过滤,减压浓缩。浓缩液加5倍量乙酸乙酯萃取除杂,取水层浓缩结晶,低温干燥结晶得石吊兰素193G,含量794。说明书CN104072462A。

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