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1、(10)授权公告号 CN 103284320 B (45)授权公告日 2015.02.18 CN 103284320 B (21)申请号 201310231551.4 (22)申请日 2013.06.09 A24B 15/20(2006.01) A24B 3/12(2006.01) (73)专利权人 红云红河烟草 （集团） 有限责任公 司 地址 650202 云南省昆明市北郊上庄 (72)发明人 蔡波 杨蕾 杨清 杨乾栩 周国福 杨洪明 李勇 冯洪涛 师建全 何雪峰 刘丽芬 李仙 (74)专利代理机构 昆明协立知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 53108 代理人 谢嘉 (54) 发明名称。
2、 一种椰枣提取物及其在卷烟中的应用 (57) 摘要 本发明公开了一种椰枣提取物及其在卷烟中 的应用。以椰枣为原料， 经过脱蜡处理、 粉碎及不 同溶剂的超声提取、 浓缩、 制膏， 得到椰枣提取物 特色烟用香料。将本发明所得的椰枣提取物特色 烟用香料加入到卷烟或烟草薄片后， 经感官评吸， 对卷烟品质提升有重要作用。本发明应用椰枣作 为提取原料， 天然安全， 易为消费者接受， 具有较 高的应用价值。 (51)Int.Cl. 审查员 曹智敏 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)授权公告号。
3、 CN 103284320 B CN 103284320 B 1/1 页 2 1. 一种椰枣提取物， 由下述方法制备得到 ： (1) 脱蜡及前处理 ： 椰枣投料， 按原料质量的 3 倍加入 80 95热水， 搅拌浸提 10 15min， 放出提取液， 舍去 ； 将所得脱蜡后椰枣经粉碎机破碎， 破碎粒度为 3 8mm ； (2) 超声提取 ： 破碎好的椰枣加入乙醇经超声波提取 2 4 次后， 合并提取液 ； 所述的 超声波提取的工艺条件为超声波功率 400 1000W， 提取温度 40 70， 提取时间， 30 60min， 椰枣与乙醇的料液比 1 2.5 12(g ： mL) ； (3) 粗浓。
4、缩 ： 提取液在 65 70、 0.06MP 条件下进行浓缩， 得到密度为 1.1210.007 的浓缩膏 ； (4) 萃取 ： 在浓缩膏中加入 3 5 倍的乙酸乙酯 / 乙醇溶剂萃取， 萃取 2 3 次， 滤出 萃取液， 合并待用 ； (5) 浓缩 ： 萃取液在 65 70、 0.06MP 条件下进行浓缩， 浓缩至挥干溶剂 ； (6)制膏 ： 将上步所得浓缩物加入其质量4倍的95乙醇搅拌溶解， 过滤， 滤液在65 70、 0.06MP 条件下进行浓缩， 浓缩至密度为 1.2400.007 时出料， 即得所需的椰枣提取 物。 2. 根据权利要求 1 所述的椰枣提取物， 其特征在于 ： 步骤 (。
5、4) 所述的乙酸乙酯 / 乙醇 溶剂的体积比优选为 70:30、 80:20 或 90:10。 3. 权利要求 1 所述的椰枣提取物在卷烟中的应用， 具体为 ： 将所述的椰枣提取物用水、 丙二醇或乙醇溶解后配制成品质浓度为 5 20的溶液， 然后按烟丝质量的 0.2 1将 提取物溶液通过喷洒方式在加料工序中添加到烟叶、 烟丝或烟草薄片上。 权 利 要 求 书 CN 103284320 B 2 1/4 页 3 一种椰枣提取物及其在卷烟中的应用 技术领域 0001 本发明属于卷烟添加剂技术领域， 涉及植物在卷烟生产中的应用， 具体地说是涉 及一种能够增加烟香的椰枣提取物的制备方法。 同时本发明还涉。
6、及所述椰枣提取物在卷烟 中的应用。 背景技术 0002 椰枣 （英文名称 ： Date） ： 又名波斯枣、 番枣、 伊拉克枣， 是枣椰树 （学名 ： Phoenix dactylifera） 的果实，本草纲目 称无漏子。原植物属棕榈科刺葵属。分布于西亚、 北非 以及中国的福建、 广西、 云南、 广东等地， 目前已由人工引种栽培。 生长在热带、 亚热带地区， 是一种在西亚和北非沙漠绿洲中常见的绿色乔木。椰枣树树干高大挺直， 树叶呈羽状复叶 形， 叶片狭长， 类似于椰树。 椰枣树雌雄异株， 具有耐旱、 耐碱、 耐热而又喜欢潮湿的特点。 树 龄可达百年。果实产量高， 是中东一些国家的重要出口农作物。。
7、 0003 椰枣性甘， 温， 无毒， 功效是补中益气， 止咳润肺， 化痰平喘。 预防气管炎咳嗽， 咽喉 干痛， 咯痰不松。 其成分组成主要为果糖， 非常易于消化， 脂肪及胆固醇极低， 因其丰富的维 他命与矿物质可以增进身体机能。椰枣有极高的营养价值， 它含有对人体有用的多种维生 素和天然糖分。不仅如此， 椰枣果肉味甜， 营养丰富， 既可作粮食和果品， 又是制糖、 酿酒的 原料。可以制成各种糖果， 高级糖浆、 饼干和菜肴， 以及制醋和酒精。 0004 目前椰枣主要用于直接食用或是经粗提取后应用于食品加工， 而利用其怡人的果 甜香以改善卷烟吸味品质的方法尚未见报道。 发明内容 0005 本发明的目。
8、的在于针对现有技术的不足， 提供一种以椰枣为原料， 利用溶剂萃取 结合超声波提取技术制备得到的椰枣提取物。 将该提取物应用于卷烟以提高卷烟的感官质 量。 0006 本发明的目的还在于提供所述椰枣提取物在卷烟中的具体应用。 0007 本发明的目的通过以下技术方案予以实现。 0008 除非另有说明， 本发明所采用的百分数均为质量百分数。 0009 一种椰枣提取物， 由下述方法制备得到 ： 0010 （1） 脱蜡及前处理 ： 椰枣投料， 按原料质量的 3 倍加入 80 95热水， 搅拌浸提 10 15min， 放出提取液， 舍去 ； 将所得脱蜡后椰枣经粉碎机破碎， 破碎粒度为 3 8mm ； 001。
9、1 （2） 超声提取 ： 破碎好的椰枣经超声波提取 2 4 次， 合并提取液 ； 0012 （3）粗 浓 缩 ： 提 取 液 在 65 70 、 0.06MP 条 件 下 进 行 浓 缩， 得 到 密 度 为 1.1210.007 的浓缩膏 ； 0013 （4） 萃取 ： 在浓缩膏中加入 3 5 倍的乙酸乙酯 / 乙醇溶剂萃取， 萃取 2 3 次， 滤出萃取液， 合并待用 ； 0014 （5） 浓缩 ： 萃取液在 65 70、 0.06MP 条件下进行浓缩， 浓缩至挥干溶剂 ； 说 明 书 CN 103284320 B 3 2/4 页 4 0015 （6） 制膏 ： 将上步所得浓缩物加入其质量。
10、 4 倍的 95% 乙醇搅拌溶解， 过滤， 滤液在 65 70、 0.06MP 条件下进行浓缩， 浓缩至密度为 1.2400.007 时出料， 即得所需的椰枣 提取物。 0016 步骤 （2） 所述的超声波提取条件为超声波功率4001000W， 提取温度4070， 提取时间， 30 60min， 料液比 1 2.5 12(g ： mL)。 0017 步骤 （4） 所述的乙酸乙酯 / 乙醇溶剂的体积比优选为 70:30、 80:20 或 90:10。 0018 所述的椰枣提取物在卷烟中的应用， 具体为 ： 将椰枣提取物用水、 丙二醇或乙醇溶 解后配成品质浓度为520%的溶液， 按烟丝质量的0.2。
11、1将提取物溶液通过喷洒方式 在加料工序中添加到烟叶、 烟丝或烟草薄片上。燃吸卷烟时能使烟气细腻柔和、 增加烟香， 改善口感， 特别是能明显增加低焦油卷烟烟香。 0019 相对于现有技术， 本发明具有以下优点 ： 0020 1、 本发明制备得到的椰枣提取物应用与卷烟后， 对卷烟的香气和吸味品质改善作 用效果明显， 使烟气细腻柔和、 增加烟香， 改善口感， 特别是能明显增加低焦油卷烟的烟香。 0021 2、 产品可溶性好， 可直接用于卷烟加香加料， 应用方便。 0022 3、 本发明根据椰枣化学成分的特点， 利用溶剂萃取结合超声波提取技术制备烟用 香料， 萃取率高， 萃取时间和溶剂消耗少， 无环境。
12、污染， 无有机溶剂残留， 且具有高效、 省时 和操作简单等优点。 附图说明 0023 图 1 为本发明制备椰枣提取物的工艺流程示意图 具体实施方式 0024 以下结合附图和实施例是对本发明作进一步地详细说明， 但它们并不是对本发明 的限定。 0025 实施例 1 0026 如图1所示， 称取椰枣200g， 加入600g的95的热水， 搅拌浸提1015min， 放出 提取液， 舍去。将所得脱蜡后椰枣经粉碎机破碎， 破碎粒度为 3 8mm。再于破碎后原料按 料液比 1 ： 4(g ： mL) 加入 50% 乙醇， 在超声波功率 400W， 提取温度 70下， 提取 30min， 提取 3 次， 放。
13、出提取液合并， 在 65 70、 0.06MP 条件下进行浓缩， 浓缩至密度为 1.1210.007 时出料得粗膏 34g。加入体积比为 80:20 的乙酸乙酯 / 乙醇 102g 在粗膏中进行萃取， 萃取 3 次， 滤出萃取液， 合并， 在 65 70、 0.06MP 条件下进行浓缩， 浓缩至挥干溶剂， 得浓缩物 27g， 在浓缩物中加入 108g 的 95% 乙醇搅拌溶解， 过滤， 滤液在 65 70、 0.06MP 条件下进 行浓缩， 浓缩至密度为 1.2400.007 时出料， 即得椰枣提取物特色烟用香料 17.7g。 0027 将此烟用香料经水溶解， 配制成 10% 的溶液， 按用量。
14、 0.2比例喷施于烟丝上， 卷 制成卷烟评吸， 结果见表 1。 0028 实施例 2 0029 称取椰枣 200g， 加入 600g 的 80的热水， 搅拌浸提 10 15min， 放出提取液， 舍 去。将所得脱蜡后椰枣经粉碎机破碎， 破碎粒度为 3 8mm。再于破碎后原料按料液比 1 ： 6(g ： mL) 加入 70% 乙醇， 在超声波功率 800W， 提取温度 60下， 提取 50min， 提取 3 次， 放出 说 明 书 CN 103284320 B 4 3/4 页 5 提取液合并， 在 65 70、 0.06MP 条件下进行浓缩， 浓缩至密度为 1.1210.007 时出料得 粗膏 。
15、27g。加入体积比为 90:10 的乙酸乙酯 / 乙醇 81g 在粗膏中进行萃取， 萃取 4 次， 滤出 萃取液， 合并， 在 65 70、 0.06MP 条件下进行浓缩， 浓缩至挥干溶剂， 得浓缩产物 24g， 在 浓缩物中加入 96g 的 95% 乙醇搅拌溶解， 过滤， 滤液在 65 70、 0.06MP 条件下进行浓缩， 浓缩至密度为 1.2400.007 时出料， 即得椰枣提取物特色烟用香料 11.6g。 0030 将此烟用香料经乙醇溶解， 配制成 15% 的溶液， 按用量 0.4比例喷施于烟丝上， 卷制成卷烟评吸， 结果见表 1。 0031 实施例 3 0032 称取椰枣 200g，。
16、 加入 600g 的 85的热水， 搅拌浸提 10 15min， 放出提取液， 舍 去。将所得脱蜡后椰枣经粉碎机破碎， 破碎粒度为 3 8mm。再于破碎后原料按料液比 1 ： 10(g ： mL) 加入 80% 乙醇， 在超声波功率 1000W， 提取温度 40下， 提取 60min， 提取 3 次， 放 出提取液合并， 在 65 70、 0.06MP 条件下进行浓缩， 浓缩至密度为 1.1210.007 时出料 得粗膏 30g。加入体积比为 80:20 的乙酸乙酯 / 乙醇溶剂 90g 在粗膏中进行萃取， 萃取 2 次， 滤出萃取液， 合并， 在6570、 0.06MP条件下进行浓缩， 浓缩。
17、至挥干溶剂， 得浓缩产物 25g， 在浓缩物中加入 100g 的 95% 乙醇搅拌溶解， 过滤， 滤液在 65 70、 0.06MP 条件下进 行浓缩， 浓缩至密度为 1.2400.007 时出料， 即得椰枣提取物特色烟用香料 12.4g。 0033 将此烟用香料经水溶解， 配制成 20% 的溶液， 按用量 0.6比例喷施于烟丝上， 卷 制成卷烟评吸， 结果见表 1。 0034 实施例 4 0035 称取椰枣 200g， 加入 600g 的 95的热水， 搅拌浸提 10 15min， 放出提取液， 舍 去。将所得脱蜡后椰枣经粉碎机破碎， 破碎粒度为 3 8mm。再于破碎后原料按料液比 1 ： 。
18、2.5(g ： mL) 加入 60% 乙醇， 在超声波功率 1000W， 提取温度 70下， 提取 60min， 提取 3 次， 放 出提取液合并， 在 65 70、 0.06MP 条件下进行浓缩， 浓缩至密度为 1.1210.007 时出料 得粗膏 32g。加入体积比为 80:20 的乙酸乙酯 / 乙醇 96g 在粗膏中进行萃取， 萃取 3 次， 滤 出萃取液， 合并， 在 65 70、 0.06MP 条件下进行浓缩， 浓缩至挥干溶剂， 得浓缩产物 23g， 在浓缩物中加入 92g 的 95% 乙醇搅拌溶解， 过滤， 滤液在 65 70、 0.06MP 条件下进行浓 缩， 浓缩至密度为 1.。
19、2400.007 时出料， 即得椰枣提取物特色烟用香料 15.5g。 0036 将此烟用香料经丙二醇溶解， 配制成 15% 的溶液， 按用量 0.8比例喷施于烟丝 上， 卷制成卷烟评吸， 结果见表 1。 0037 实施例 5 0038 称取椰枣 200g， 加入 600g 的 95的热水， 搅拌浸提 10 15min， 放出提取液， 舍 去。将所得脱蜡后椰枣经粉碎机破碎， 破碎粒度为 3 8mm。再于破碎后原料按料液比 1 ： 12(g ： mL) 加入 95% 乙醇， 在超声波功率 1000W， 提取温度 70下， 提取 60min， 提取 3 次， 放 出提取液合并， 在 65 70、 0。
20、.06MP 条件下进行浓缩， 浓缩至密度为 1.1210.007 时出料 得粗膏 31g。加入体积比为 70:30 的乙酸乙酯 / 乙醇溶剂 93g 在粗膏中进行萃取， 萃取 3 次， 滤出萃取液， 合并， 在6570、 0.06MP条件下进行浓缩， 浓缩至挥干溶剂， 得浓缩产物 28g， 在浓缩物中加入 112g 的 95% 乙醇搅拌溶解， 过滤， 滤液在 65 70、 0.06MP 条件下进 行浓缩， 浓缩至密度为 1.2400.007 时出料， 即得椰枣提取物特色烟用香料 16.3g。 0039 将此烟用香料经水溶解， 配制成 5% 的溶液， 按用量 1比例喷施于烟丝上， 卷制成 说 明 书 CN 103284320 B 5 4/4 页 6 卷烟评吸， 结果见表 1。 0040 表 1 椰枣提取物加香评吸结果 0041 说 明 书 CN 103284320 B 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 103284320 B 7 。