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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610988163.4 (22)申请日 2016.11.29 (71)申请人 湖北中烟工业有限责任公司 地址 430040 湖北省武汉市东西湖区金山 大道1355号 (72)发明人 刘剑峰 王娜 肜霖 马舒翼 祃志明 (74)专利代理机构 武汉楚天专利事务所 42113 代理人 杨宣仙 (51)Int.Cl. A24B 15/26(2006.01) A24B 3/12(2006.01) (54)发明名称 一种用于新型烟草的晒黄烟提取物的制备 方法 (57)摘要 本发明提供一。
2、种用于新型烟草的晒黄烟提 取物的制备方法。 所述晒黄烟提取物是由晒黄烟 加水加热回流提取两次， 静置得到晒黄烟粗提 物， 并依次用纱布和0.8微米的滤膜过滤， 然后加 入其重量230的复合氨基酸或氨类物质和晒 黄烟水提物重量020的溶剂， 调节pH值为2 11， 搅拌加热在常压下反应1-7小时自然冷却得 到晒黄烟美拉德反应物， 最后将其置于填料精馏 塔内精馏， 并收集塔顶的密度为1.0479-1.1158 的液体物质即为晒黄烟提取物。 本发明制备的晒 黄烟提取物可直接加入电子烟油、 口含烟、 鼻烟、 烟草喷雾等新型烟草中， 增加了新型烟草的香气 和浓度、 提高满足感。 权利要求书1页 说明书7。
3、页 附图1页 CN 106509980 A 2017.03.22 CN 106509980 A 1.一种用于新型烟草的晒黄烟提取物的制备方法， 其特征在于具体步骤如下： (1)取晒黄烟， 加入其体积5-10倍的水加热回流提取两次， 每次提取温度为至80-100 ， 提取时间2-4小时， 然后静置2-4小时得到晒黄烟粗提物； (2)将步骤(1)中的晒黄烟粗提物用纱布虑去大颗粒的杂质， 然后收集粗滤后的滤液， 并用0.8微米的滤膜再次过滤， 得澄清的晒黄烟水提物； (3)在步骤(2)中的晒黄烟水提物中加入其重量230的复合氨基酸或氨类物质和晒 黄烟水提物重量020的溶剂， 然后搅拌5-30min，。
4、 形成均匀的反应体系， 并调节反应体系 的pH值为211， 搅拌加热反应液至40120， 并在常压下反应1-7小时， 并将反应产物放 入储料罐自然冷却得到晒黄烟美拉德反应物； 其中所述复合氨基酸或氨类物质是由丙氨 酸、 脯氨酸、 缬氨酸复合而成， 或由精氨酸和丝氨酸复合而成， 或由脯氨酸、 苯丙氨酸、 谷氨 酸复合而成， 或由天冬氨酸和甘氨酸复合而成， 或由酪氨酸和磷酸氢二铵复合而成； 所述溶 剂包括H2O、 丙二醇、 丙三醇、 乙二醇中的任意一种或几种； (4)将步骤(3)得到的晒黄烟美拉德反应物置于填料精馏塔内， 在操作压力0.55- 0.95MPa、 进料温度在20-80、 回流比0.1。
5、-0.6的条件下进行精馏， 并收集塔顶的馏分， 得到 密度为1.0479-1.1158的液体物质， 即为晒黄烟提取物。 2.根据权利要求1所述的一种用于新型烟草的晒黄烟提取物的制备方法， 其特征在于： 在步骤(3)中通过酸性或碱性化合物调节反应体系的pH值为211， 所述酸性化合物包括盐 酸、 醋酸、 柠檬酸等中的任意一种或几种； 或任意几种； 所述碱性化合物包括浓氨水、 NaOH、 KOH中的任意一种或几种。 3.根据权利要求1所述的一种用于新型烟草的晒黄烟提取物的制备方法， 其特征在于： 所述步骤(3)中所述丙氨酸： 脯氨酸： 缬氨酸的重量比为1:1:1； 所述精氨酸： 丝氨酸的重量 比为。
6、1:2； 所述脯氨酸： 苯丙氨酸： 谷氨酸的重量比为2:1:1； 所述天冬氨酸、 甘氨酸的重量比 为1:3； 所述酪氨酸： 磷酸氢二铵的重量比为2:1。 4.根据权利要求1所述的一种用于新型烟草的晒黄烟提取物的制备方法， 其特征在于： 所述步骤(3)中反应液的加热采用导热油电加热或蒸汽加热， 在加热的同时， 采用可调速搅 拌器在转速1001000转/分的条件下进行搅拌。 5.根据权利要求1所述的一种用于新型烟草的晒黄烟提取物的制备方法， 其特征在于： 在步骤(4)中将晒黄烟美拉德反应物通过供料泵注入精馏塔的塔顶内至液位计上的标记为 止。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 1065099。
7、80 A 2 一种用于新型烟草的晒黄烟提取物的制备方法 技术领域 0001 本发明属于烟草技术领域， 具体是一种用于新型卷烟的晒黄烟提取物的制备方法 及其应用。 背景技术 0002 新型烟草制品， 包括电子烟、 电加热新型卷烟、 燃料加热型烟草制品、 嚼烟、 口含 烟、 鼻烟、 烟草喷雾制品， 都有一个共同的特点， 消费过程都不通过烟草燃烧， 在口味上难以 得到消费认可。 在新型烟草中添加一定量的烟草提取物来满足消费者对卷烟的需求， 一般 烟草提取物都是通过溶解进行提取， 提取物中含有一定量的大分子化合物， 尤其是用于电 子烟、 电加热新型卷烟、 燃料加热型烟草制品等， 在较低的温度下难于雾化。
8、产生烟雾， 并且， 香味物质的难于蒸发出来， 会导致雾化器的堵塞等问题。 0003 晒黄烟是一种晾晒烟， 按叶色深浅分为淡色晒黄烟和深色晒黄烟， 调制方法有半 晒半烤、 折晒和架晒三种。 总的来说， 晒黄烟与烤烟比较接近， 尤其是淡色晒黄烟， 无论在外 形、 化学成分以及烟气、 吃味等均与烤烟近似。 深色晒黄烟是介于淡色晒黄烟与晒红烟之间 的类型， 与淡色晒黄烟比较， 叶色较深。 美拉德反应是羰基化合物(还原糖类)和氨基化合物 (氨基酸和蛋白质)间的反应， 由于美拉德反应会产生各种有益致香物质， 所以被广泛应用 于食品香精生产中。 晒黄烟富含有大量糖类物质， 比如： 葡萄糖、 果糖、 半乳糖等。
9、， 可做为美 拉德反应的糖原进行美拉德反应， 所以采用美拉德反应提取晒黄烟会大大降低成本。 但是 由于美拉德反应物制备烟草提取物具有残留、 涂层感等负面感官评吸评价效果， 所以目前 并没有直接美拉德反应来制备晒黄烟提取物； 除此之外， 美拉德反应还会产生一些大分子 物质， 采用该反应制备的提取物并不能直接应用于电子烟油、 口含烟、 鼻烟、 烟草喷雾等新 型烟草中。 发明内容 0004 本发明根据现有技术的不足提供一种用于新型烟草的晒黄烟提取物的制备方法， 该方法制备可以得到高纯度、 高品质的烟用提取物， 该提取物具有丰富而立体的香， 具有很 好的烘烤香香韵， 对烟草品质有很好的改善， 可以很好。
10、的应用到嚼烟、 口含烟、 鼻烟、 烟草喷 雾中， 增加新型烟草的香气和浓度、 提高满足感。 0005 本发明提供的技术方案： 所述一种用于新型烟草的晒黄烟提取物的制备方法， 其 特征在于具体步骤如下： 0006 (1)取晒黄烟， 加入其体积5-10倍的水加热回流提取两次， 每次提取温度为至80- 100， 提取时间2-4小时， 然后静置2-4小时得到晒黄烟粗提物； 0007 (2)将步骤(1)中的晒黄烟粗提物用纱布虑去大颗粒的杂质， 然后收集粗滤后的滤 液， 并用0.8微米的滤膜再次过滤， 得澄清的晒黄烟水提物； 0008 (3)在步骤(2)中的晒黄烟水提物中加入其重量230的复合氨基酸或氨类。
11、物质 和晒黄烟水提物重量020的溶剂， 然后搅拌5-30min， 形成均匀的反应体系， 并调节反应 说 明 书 1/7 页 3 CN 106509980 A 3 体系的pH值为211， 搅加热反应液至40120， 为了使反应体系均匀受热， 在加热过程中 对其进行搅拌， 并在常压下反应1-7小时， 反应时间依加入的氨基酸或氨类物质不同而有所 不同； 并将反应产物放入储料罐自然冷却得到晒黄烟美拉德反应物； 其中所述复合氨基酸 或氨类物质是由丙氨酸、 脯氨酸、 缬氨酸复合而成， 或由精氨酸和丝氨酸复合而成， 或由脯 氨酸、 苯丙氨酸、 谷氨酸复合而成， 或由天冬氨酸和甘氨酸复合而成， 或由酪氨酸和磷。
12、酸氢 二铵复合而成； 所述溶剂包括H2O、 丙二醇、 丙三醇、 乙二醇中的任意一种或几种； 0009 (4)将步骤(3)得到的晒黄烟美拉德反应物通过供料泵注入装有丝绕矩形螺旋圈 填料的实验室玻璃精馏塔内， 在操作压力0.55-0.95MPa、 进料温度在20-80、 回流比0.1- 0.6的条件下进行精馏， 并收集塔顶的馏分， 得到密度为1.0479-1.1158的液体物质， 即为晒 黄烟提取物。 0010 本发明较优的技术方案： 在步骤(3)中通过酸性或碱性化合物调节反应体系的pH 值为211， 所述酸性化合物包括盐酸、 醋酸、 柠檬酸等中的任意一种或几种； 或任意几种； 所述碱性化合物包括。
13、浓氨水、 NaOH、 KOH中的任意一种或几种。 0011 本发明较优的技术方案： 所述步骤(3)中所述丙氨酸： 脯氨酸： 缬氨酸的重量比为 1:1:1； 所述精氨酸： 丝氨酸的重量比为1:2； 所述脯氨酸： 苯丙氨酸： 谷氨酸的重量比为2:1: 1； 所述天冬氨酸、 甘氨酸的重量比为1:3； 所述酪氨酸： 磷酸氢二铵的重量比为2:1。 0012 本发明较优的技术方案： 所述步骤(3)中反应液的加热采用导热油电加热或蒸汽 加热， 在加热的同时， 采用可调速搅拌器在转速1001000转/分的条件下进行搅拌。 0013 本发明较优的技术方案： 在步骤(4)中将晒黄烟美拉德反应物通过供料泵注入精 馏。
14、塔塔顶内至液位计上的标记为止， 塔顶收集的是易挥发的成分， 这样制备出来的香料才 能符合新型烟草需要香料低温雾化的需求。 0014 本发明在添加氨基酸或氨类物质以后， 可以向其中加入一定量的溶剂， 包括H2O、 丙二醇、 丙三醇、 乙二醇等， 有利于氨基酸的溶解及反应； 0015 本发明的目的是提供一种以晒黄烟为原料利用美拉德反应和精馏技术制备烟用 香料的方法， 应用晒黄烟中富含的糖类物质比如： 葡萄糖、 果糖、 半乳糖等等， 通过加入一种 或一种以上的氨基酸或氨类物质其制成的香料， 制备晒黄烟美拉德反应物， 再应用精馏技 术进行分离纯化， 获得高纯度、 高品质、 易低温雾化的提取物。 001。
15、6 本发明的有益效果： 0017 (1)本发明通过在晒黄烟的水提物中加入复合的氨基酸或氨类物质与之发生美拉 德反应， 复合的氨基酸或氨类物质带有不同的基团和还原糖反应， 所使制备的晒黄烟美拉 德反应物具有多种杂环类化合物， 具有丰富而立体的香， 具有很好的烘烤香香韵， 对烟草品 质有很好的改善； 0018 (2)本发明采用精馏技术对晒黄烟美拉德反应物进行分离纯化， 去除提取物中的 大分子物质和影响烟气的物质， 获得适用于新型卷烟， 易低温雾化的提取物。 0019 本发明所述的制备方法成本低、 工艺简单易操作、 原料来源广泛， 在香精香料行业 具有广泛的应用前景； 本发明制备方法可以得到高纯度、。
16、 高品质的烟用提取物， 达到提高天 然烟用香料质量的目的； 制备的晒黄烟提取物可直接加入电子烟油、 口含烟、 鼻烟、 烟草喷 雾等新型烟草中， 增加了新型烟草的香气和浓度、 提高满足感。 说 明 书 2/7 页 4 CN 106509980 A 4 附图说明 0020 图1是对比试验中常规晒黄烟提取物的总离子流图； 0021 图2是实施例1中晒黄烟提取物的总离子流图。 具体实施方式 0022 下面结合实施例对本发明作进一步的说明。 0023 实施例1， 一种用于新型烟草的晒黄烟提取物的制备方法， 其特征在于具体步骤如 下： 0024 (1)取1kg的晒黄烟， 加入5倍体积的水加热回流两次， 每。
17、次提取温度为90， 提取 时间2小时， 得到晒黄烟水粗提物； 0025 (2)将步骤(1)中的晒黄烟粗提物用纱布虑去大颗粒的杂质， 然后收集粗滤后的滤 液， 并用0.8微米的滤膜再次过滤， 得澄清的晒黄烟水提物； 0026 (3)称取500克晒黄烟水提物， 放入三颈烧瓶中， 加入30克复合氨基酸(复合氨基酸 是由丙氨酸： 脯氨酸： 缬氨酸按照重量1:1:1的比例制成)， 开动搅拌， 再加入30克氨水调节 pH为9.7， 接上回流冷凝管， 用油浴加热至90， 恒温3小时， 搅拌速度为200转/分， 然后终止 加热， 倒出反应物， 自然冷却， 得到晒黄烟美拉德反应物； 0027 (4)采用装有丝绕。
18、矩形螺旋圈填料的实验室玻璃精馏塔内进行精馏， 将步骤(3)中 制备的晒黄烟美拉德反应物通过供料泵注入蒸馏釜内至液位计上的标记为止， 在操作压力 0.55MPa， 进料温度80， 回流比0.1的条件下进行精馏， 收集塔顶馏分， 得到密度为1.0479 的液体物质， 即为本发明产品晒黄烟提取物。 0028 实施例1中制备的晒黄烟提取物表现出很强的烘烤香以及坚果香。 将该产品以 0.8的量加入到空白烟中进行评吸， 发现该产品可以显著增加香气和烟气浓度， 掩盖杂 气， 显著提高自然感。 0029 实施例2， 一种用于新型烟草的晒黄烟提取物的制备方法， 其特征在于具体步骤如 下： 0030 (1)取1k。
19、g的晒黄烟， 加入8倍体积的水加热回流两次， 每次加热温度为100， 提取 时间3小时， 得到晒黄烟水粗提物； 0031 (2)将步骤(1)中的晒黄烟粗提物用纱布虑去大颗粒的杂质， 然后收集粗滤后的滤 液， 并用0.8微米的滤膜再次过滤， 得澄清的晒黄烟水提物； 0032 (3)称取500克晒黄烟水提物， 放入三颈烧瓶中， 加入15克复合氨基酸(复合氨基酸 是由精氨酸： 丝氨酸按照重量比1:2的比例混合)， 15克脯氨酸， 开动搅拌， 再加入30克氨水 调节pH为9.7， 接上回流冷凝管， 用油浴加热至95， 恒温3.5小时， 搅拌速度为200转/分， 然 后终止加热， 自然冷却， 得到晒黄烟。
20、美拉德反应物； 0033 (4)在装有丝绕矩形螺旋圈填料的实验室玻璃精馏塔内进行精馏， 步骤(3)得到的 晒黄烟美拉德反应物通过供料泵注入蒸馏釜内至液位计上的标记为止， 在操作压力 0.65MPa， 进料温度在40， 回流比0.4的条件下进行精馏， 收集塔顶馏分， 得到密度为 1.0629， 即为本发明产品烟用晒黄烟反应物。 0034 实施例2中制备的晒黄烟提取物表现出很强的烘烤香， 将该产品以0.8的量加入 说 明 书 3/7 页 5 CN 106509980 A 5 到空白烟中进行评吸， 发现该产品可以显著增加香气和烟气浓度， 改善口感， 余味舒适， 醇 和烟气。 0035 实施例3， 一。
21、种用于新型烟草的晒黄烟提取物的制备方法， 其特征在于具体步骤如 下： 0036 (1)取1kg的晒黄烟， 加入5倍体积的水加热回流两次， 每次加热95， 提取时间2小 时， 得到晒黄烟水粗提物； 0037 (2)将步骤(1)中的晒黄烟粗提物用纱布虑去大颗粒的杂质， 然后收集粗滤后的滤 液， 并用0.8微米的滤膜再次过滤， 得澄清的晒黄烟水提物； 0038 (3)称取500克晒黄烟水提物， 放入三颈烧瓶中， 加入40克复合氨基酸(所述复合氨 基酸是由酪氨酸： 磷酸氢二铵按照重量比2:1配制而成)， 开动搅拌， 再加入50克丙二醇， 30 克浓氨水调节pH为9.7， 接上回流冷凝管， 用油浴加热至。
22、110， 恒温3小时， 搅拌速度为300 转/分， 然后停止加热， 倒出反应物自然冷却， 得到晒黄烟美拉德反应物； 0039 (4)在装有丝绕矩形螺旋圈填料的实验室玻璃精馏塔内进行精馏， 步骤三得到的 晒黄烟美拉德反应物通过供料泵注入蒸馏釜内至液位计上的标记为止， 在操作压力 0.95MPa， 进料温度在20， 回流比0.6的条件下进行精馏， 收集塔顶馏分， 得到密度为 1.1158的液体物质， 即为本发明产品烟用晒黄烟反应物。 0040 实施例3中制备的晒黄烟提取物表现出很强的烘烤香和坚果香， 将该产品以0.8 的量加入到空白烟中进行评吸， 发现该产品可以显著增加香气和烟气浓度， 掩盖杂气，。
23、 使烟 气高雅舒适。 0041 对比试验： 晒黄烟提取物成分比较 0042 将采用市面上售卖的常规工艺制备晒黄烟提取物与实施例1中制备的晒黄烟提取 物进行成分分析， 两种提取物分别与二氯甲烷进行同时蒸馏萃取后， 收集其香气成分， 加入 一定浓度的乙酸苯乙酯作为内标物， 并利用GC-MS进行香气成分的定性定量分析， 分析的结 果如图1、 图2以及表1所示。 0043 表1晒黄烟提取物的香气成分分析结果 0044 说 明 书 4/7 页 6 CN 106509980 A 6 0045 说 明 书 5/7 页 7 CN 106509980 A 7 0046 0047 从图1和图2可以看出， 外购常规。
24、晒黄烟提取物香气成分较少， 而采用本发明方法 制备的晒黄烟提取物香气成分则很丰富， 尤其是前端挥发性较强的小分子物质增加的较 多。 从表1可知， 经本发明工艺处理后， 含氮化合物含量下降其他香气物质含量得到增加。 晒 说 明 书 6/7 页 8 CN 106509980 A 8 黄烟提取物的特征香味成分为： 呋喃酮、 呋喃醇、 苯乙醇、 新植二烯、 巨豆三烯酮、 二羟基紫 罗兰酮、 2-乙酰基吡咯等。 其中， 苯乙醇的相对含量最高， 为13.20； 它可以赋予烟香清甜 的花香， 较成熟， 圆熟。 呋喃醇和新植二烯分别为9.95和9.37。 新植二烯是烟草当中重 要的香气前体物质， 在燃烧时可进。
25、一步分解转化为植物呋喃， 赋予卷烟清香的风格。 也可以 直接进入烟气， 有降低刺激和醇和烟气的作用。 2-乙酰基吡咯的相对含量为6.92， 添加在 卷烟中可以改善余味， 增加烟气的浓度。 巨豆三烯酮的相对含量为5.41， 它可是烟草香气 协调一致， 对卷烟的增香提调， 掩盖杂气方面有明显的作用。 呋喃酮的相对含量为4.64， 在卷烟中具有显著的增香作用。 二羟基紫罗兰酮的相对含量为2.17， 在烟草中能够增加 甜香和类似花香、 木香以及醇和的吃味。 因此， 用含有丰富还原糖的晒黄烟水提物， 通过加 入复合的氨基酸或氨类物质， 发生美拉德反应， 再应用精馏技术对晒黄烟美拉德反应物进 行分离纯化， 获得适用于新型卷烟， 易低温雾化的提取物。 该提取物表现出强而丰富的烘烤 香和坚果香， 可以显著增加香气、 增加浓度、 提高满足感。 本发明的烟用香料制作方法， 可为 烟草行业提供品质优良的天然烟用香料， 促进新型烟草的发展。 说 明 书 7/7 页 9 CN 106509980 A 9 图1 图2 说 明 书 附 图 1/1 页 10 CN 106509980 A 10 。