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1、(10)授权公告号 CN 102090397 B (45)授权公告日 2013.08.07 CN 102090397 B *CN102090397B* (21)申请号 201010610830.8 (22)申请日 2010.12.29 A01N 43/50(2006.01) A01P 13/00(2006.01) (73)专利权人 潍坊先达化工有限公司 地址 261000 山东省潍坊市滨海经济开发区 临港化工园 (72)发明人 王现全 姚刚 李凯 (74)专利代理机构 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人 张贵宾 TW 201018399 A,2010.05.16,说明书第9页 第 3 。
2、段 . CN 101671076 A,2010.03.17, 权利要求 1-5. CN 101856036 A,2010.10.13, 实施例 1. CN 101636084 A,2010.01.27, 权利要求 1. (54) 发明名称 高纯度咪唑啉酮类除草剂铵盐原粉及其生产 工艺 (57) 摘要 本发明属于除草剂应用领域， 特别公开了一 种高纯度咪唑啉酮类除草剂铵盐原粉及其生产工 艺。 该工艺将咪唑啉酮类除草剂原药、 胺 ( 氨 ) 和 双溶剂混合， 完全成盐后， 蒸出低沸点溶剂进行造 粒， 再经过滤后进行减压烘干， 即得到产品。本发 明产品含量高， 药效好， 混配性能好， 生产周期短， 。
3、生产工艺简单， 应用广泛， 市场前景广阔。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 魏强 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书2页 (10)授权公告号 CN 102090397 B CN 102090397 B *CN102090397B* 1/1 页 2 1. 一种高纯度咪唑啉酮类除草剂铵盐原粉， 其特征在于 ： 原粉中含咪唑啉 酮类除草剂铵盐的重量份数为 9599%， 干燥减量 0.1%， 其生产工艺步骤为， 将 咪唑啉酮类除草剂原药、 胺 （氨）和双溶剂混合， 完全成盐后， 蒸出低沸点溶剂进 行造粒，。
4、 再经过滤后进行减压烘干， 即得到产品 ； 其中， 咪唑啉酮类除草剂原药为 ， R 为氢、 甲基、 乙基、 甲氧甲基或苯基 ； 咪唑啉酮类除草 剂原药与胺 （氨） 的摩尔比为1:13， 与双溶剂的重量配比为1:16 ； 所述胺 （氨） 为甲胺、 正丙 胺、 异丙胺或液氨 ； 所述双溶剂为甲醇、 乙醇、 丙酮、 乙酸乙酯、 二氯甲烷、 二氯乙烷、 正己烷、 环己烷、 乙醚、 石油醚和二氧六环中的两种物质按 1:1 的重量配比组成的有机溶剂。 2. 根据权利要求 1 所述的高纯度咪唑啉酮类除草剂铵盐原粉， 其特征在于 ： 所述原粉 中含咪唑啉酮类除草剂铵盐的重量份数为 9899%。 3. 根据权利。
5、要求 1 所述的高纯度咪唑啉酮类除草剂铵盐原粉的生产工艺， 其特 征在于 ： 将咪唑啉酮类除草剂原药、 胺 （氨）和双溶剂混合， 完全成盐后， 蒸出低沸点溶 剂进行造粒， 再经过滤后进行减压烘干， 即得到产品 ； 其中， 咪唑啉酮类除草剂原药为 ， R 为氢、 甲基、 乙基、 甲氧甲基或苯基 ； 咪唑啉酮类除草 剂原药与胺 （氨） 的摩尔比为1:13， 与双溶剂的重量配比为1:16 ； 所述胺 （氨） 为甲胺、 正丙 胺、 异丙胺或液氨 ； 所述双溶剂为甲醇、 乙醇、 丙酮、 乙酸乙酯、 二氯甲烷、 二氯乙烷、 正己烷、 环己烷、 乙醚、 石油醚和二氧六环中的两种物质按 1:1 的重量配比组成。
6、的有机溶剂。 4. 根据权利要求 3 所述高纯度咪唑啉酮类除草剂铵盐原粉的生产工艺， 其特征在于 ： 所述咪唑啉酮类除草剂原药与胺 （氨） 的摩尔比为 1:1.5， 与双溶剂的重量配比为 1:4。 权 利 要 求 书 CN 102090397 B 2 1/2 页 3 高纯度咪唑啉酮类除草剂铵盐原粉及其生产工艺 ( 一 ) 技术领域 0001 本发明属于除草剂应用领域， 特别涉及一种高纯度咪唑啉酮类除草剂铵盐原粉及 其生产工艺。 ( 二 ) 背景技术 0002 咪唑啉酮类除草剂是通过植物根与茎叶吸收， 在木质部与韧皮部传导， 积累于分 生组织。茎叶处理后， 敏感杂草立即停止生长， 土壤处理后， 。
7、根吸收向上传导至杂草顶端的 分生组织， 使其停止生长并坏死。目前， 投入商品化生产的有咪唑烟酸。咪草酸酯、 咪唑喹 啉酸、 咪唑乙烟酸等。咪唑啉酮类除草剂原药水溶性差， 解决问题的通用方法是成盐， 现在 市场上共同用的剂型是以异丙胺盐和铵盐为主题， 多年使用的实践证明， 铵盐已为国内外 用户普遍接受。 0003 目前， 合成咪唑啉酮类除草剂铵盐原粉的主要工艺是单溶剂法， 合成的铵盐呈玻 璃体， 需要长时间静置才能成固体， 彻底粉碎后才能打粉， 生产周期长， 生产工艺复杂。 ( 三 ) 发明内容 0004 本发明为了弥补现有技术的不足， 提供了一种药效显著、 混配性能好的高纯度咪 唑啉酮类除草剂。
8、铵盐原粉及其生产工艺。 0005 本发明是通过如下技术方案实现的 ： 0006 一种高纯度咪唑啉酮类除草剂铵盐原粉， 其特征在于 ： 原粉中含咪唑啉酮类除草 剂铵盐的重量份数为 95 99， 干燥减量 0.1， 其较高含量时， 可达 98 99。 0007 将咪唑啉酮类除草剂原药、 胺 ( 氨 ) 和双溶剂混合， 完全成盐后， 蒸出低沸点 溶剂进行造粒， 再经过滤后进行减压烘干， 即得到产品 ； 其中， 咪唑啉酮类除草剂原药为 R 为氢、 甲基、 乙基、 甲氧甲基或苯基 ； 咪唑啉酮类除草 剂原药与胺 ( 氨 ) 的摩尔比为 1 1 3， 与双溶剂的重量配比为 1 1 6。 0008 所述胺 。
9、( 氨 ) 为甲胺、 正丙胺、 异丙胺等有机胺或液氨。 0009 所述双溶剂为甲醇、 乙醇、 丙酮、 乙酸乙酯、 二氯甲烷、 二氯乙烷、 正己烷、 环己烷、 乙醚、 石油醚和二氧六环中的两种物质按 1 1 的重量配比组成的有机溶剂。 0010 所述咪唑啉酮类除草剂原药与胺(氨)的摩尔比为11.5， 与双溶剂的重量配比 为 1 4。 0011 由于烘干温度过高会导致产品铵盐部分分解， 导致产品水溶性不好， 因此烘干需 说 明 书 CN 102090397 B 3 2/2 页 4 要减压烘干。 0012 本发明的产品纯度采用高效液相色谱分析， 分析检测结果表明， 本发明方法的产 品纯度可达 98以。
10、上。 0013 本发明产品含量高， 药效好， 混配性能好， 生产周期短， 生产工艺简单， 应用广泛， 市场前景广阔。 ( 四 ) 具体实施方式 0014 实施例 1 ； 0015 将纯度 98的咪草烟原药 500kg(1.70kmol)、 43.2kg(2.54kmol) 液氨、 1000kg 丙 酮、 1000kg 环己烷在 3000L 的搪瓷反应釜中进行反应， 搅拌反应透明后， 蒸出丙酮， 降温过 滤， 固体用减压烘箱烘干， 由此可得到高纯度咪草烟铵盐原粉 482kg(1.56kmol)。所得到的 咪草烟铵盐原粉中， 含咪草烟铵盐 98以上， 干燥减量 1.0。 0016 述高纯度咪草烟铵。
11、盐原粉产品， 为固体粉末状， 可作为一种优良的复配母粉， 与固 体混合， 或与液体混合， 均无沉淀、 分层、 混浊等不良物理现象， 十分容易实现混配的工业 化。可被广泛使用。本发明不但可直接使用又可配置， 兼母粉、 制剂于一身， 是目前咪草烟 中使用和配置制剂中水平最高、 最为方便的产品。 0017 实施例 2 ： 0018 将纯度 98的灭草烟原药 500kg(1.88kmol)、 166kg(2.82kmol) 异丙胺、 1000kg 二氯甲烷、 1000kg 石油醚在 3000L 的搪瓷反应釜中进行反应， 搅拌反应透明后， 蒸出 二氯甲烷， 降温过滤， 固体用减压烘箱烘干， 由此可得到高。
12、纯度灭草烟异丙胺盐原粉 558kg(1.73kmol)。所得到的灭草烟异丙胺盐原粉中， 含灭草烟异丙胺盐 98以上， 干燥减 量 1.0。 。 0019 实施例 3 ： 0020 将纯度 98的甲基咪草烟原药 500kg(1.78kmol)、 158kg(2.67kmol) 异丙胺、 1000kg 甲醇、 1000kg 环己烷在 3000L 的搪瓷反应釜中进行反应， 搅拌反应透明后， 蒸 出甲醇， 降温过滤， 固体用减压烘箱烘干， 由此可得到高纯度甲基咪草烟异丙胺盐原粉 553kg(1.64kmol)。所得到的甲基咪草烟异丙胺盐原粉中， 含甲基咪草烟异丙胺盐 98以 上， 干燥减量 1.0。 0021 实施例 4 ： 0022 将纯度 98的灭草喹原药 500kg(1.58kmol)、 40.2kg(2.36kmol) 液氨、 1000kg 丙 酮、 1000kg 石油醚在 3000L 的搪瓷反应釜中进行反应， 搅拌反应透明后， 蒸出丙酮， 降温过 滤， 固体用减压烘箱烘干， 由此可得到高纯度灭草喹铵盐原粉 480kg(1.45kmol)。所得到的 灭草喹铵盐原粉中， 含灭草喹铵盐盐 98以上， 干燥减量 1.0。 说 明 书 CN 102090397 B 4 。