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1、10申请公布号CN104073219A43申请公布日20141001CN104073219A21申请号201410305729X22申请日20140627C09J189/00200601C09J11/0620060171申请人浙江池河科技有限公司地址323300浙江省遂昌县东城工业园区二都街区块72发明人韩守臣54发明名称一种人造板用无醛胶粘剂及其制备方法57摘要本发明公开了一种人造板用无醛胶粘剂及其制备方法，包含以下组分100重量份的含有大豆蛋白的原料、110重量份的大豆蛋白变性剂、115重量份的不含甲醛成分交联剂、0120重量份的杀菌防腐剂、100900重量份的溶剂水；在40摄氏度下，将溶。
2、剂水加入到反应容器中，然后把杀菌防腐剂加入到反应容器中，搅拌至杀菌防腐剂完全溶解，再将含有大豆蛋白的原料在搅拌下加入到反应容器中，待搅拌均匀后加入大豆蛋白变性剂，搅拌60分钟，最后把不含甲醛成分交联剂加入到反应容器中，搅拌至均匀，制得新型人造板用无醛胶粘剂。本发明不含游离甲醛、不释放VOC，力学强度高，耐水性好。51INTCL权利要求书1页说明书7页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书7页附图1页10申请公布号CN104073219ACN104073219A1/1页21一种人造板用无醛胶粘剂，其特征在于包含以下组分含有大豆蛋白的原料100重量份；大豆蛋白。
3、变性剂110重量份；不含甲醛成分交联剂115重量份；杀菌防腐剂0120重量份；溶剂水100900重量份。2根据权利要求1所述的一种人造板用无醛胶粘剂，其特征在于，所述的含有大豆蛋白的原料为粉状物，且粉状物的细度为60目200目；所述的含有大豆蛋白的原料可以是大豆分离蛋白粉、低温脱脂大豆粉及高温脱脂大豆粉中的一种或两种及以上的混合物；所述的含有大豆蛋白的原料中粗蛋白质的重量含量大于等于30。3根据权利要求1所述的一种人造板用无醛胶粘剂，其特征在于，所述的大豆蛋白变性剂是氢氧化钠、氢氧化钙、尿素、硼酸、硼酸钠水合物中的一种或两种以上混合物。4根据权利要求1所述的一种人造板用无醛胶粘剂，其特征在于，。
4、所述的不含甲醛成分交联剂为马来酸酐改性聚乙烯亚胺。5根据权利要求1所述的新型人造板用无醛胶粘剂，其特征在于，所述的杀菌防腐剂可以是对聚氮杂环季铵盐、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙、对羟基苯甲酸丙、对羟基苯甲酸丁酯、山梨酸钾、苯甲酸钠、双乙酸钠、丙酸钙中的一种或两种以上混合物。6一种人造板用无醛胶粘剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤在40摄氏度下，将溶剂水100900重量份加入到反应容器中，然后把0120重量份杀菌防腐剂加入到反应容器中，搅拌至杀菌防腐剂完全溶解，再将100重量份含有大豆蛋白的原料在搅拌下加入到反应容器。
5、中，待搅拌均匀后加入110重量份的大豆蛋白变性剂，搅拌60分钟，最后把115重量份不含甲醛成分交联剂加入到反应容器中，搅拌至均匀，制得新型人造板用无醛胶粘剂。7根据权利要求6所述的一种人造板用无醛胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述的不含甲醛成分交联剂是按如下方法制备出来的将聚乙烯亚胺和氢氧化钠溶于水，得到聚乙烯亚胺/氢氧化钠水溶液再把马来酸酐通过滴加的方式加入到聚乙烯亚胺/氢氧化钠水溶液中，滴加过程中保持搅拌，滴加完毕继续搅拌120分钟后即可得到目标交联剂。8根据权利要求7所述的一种人造板用无醛胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述的聚乙烯亚胺和马来酸酐的重量比例在10010100100之间；聚乙。
6、烯亚胺和氢氧化钠的重量比例在100510030之间。9根据权利要求7所述的一种人造板用无醛胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述的聚乙烯亚胺为线性聚乙烯亚胺，数均分子量在1000100000范围内。10根据权利要求7所述的一种人造板用无醛胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述的不含甲醛成分交联剂的固体含量大于等于10小于等于50。11根据权利要求7所述的一种人造板用无醛胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述的马来酸酐滴加过程中体系温度保持在40摄氏度至80摄氏度之间。12根据权利要求7所述的一种人造板用无醛胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述的马来酸酐滴加时间为30分钟至180分钟。权利要求书CN10407。
7、3219A1/7页3一种人造板用无醛胶粘剂及其制备方法技术领域0001本发明涉及化工技术领域，尤其是涉及一种人造板用无醛胶粘剂及其制备方法。背景技术0002人造板是以木材或其他非木材植物为原料，经一定机械加工分离成各种单元材料，经施加胶粘剂后，重组热压而制成的板材或模压制品。0003人造板生产中，最常用到的胶粘剂有两种脲醛树脂UF和酚醛树脂PF。使用UF或PF作为胶粘剂来生产人造板存在两大弊端首先，在生产和使用以UF或PF为胶粘剂的人造板过程中，都会有大量挥发性有机化合物VOC释放出来，根据美国加利福尼亚空气管理署公布数据，加利福尼亚州每年有大约400吨甲醛气体通过用UF树脂生产的人造板释放出。
8、来，而绝大多数人造板是在室内使用，这样就给居住者的生活环境带来严重污染，随着VOC，特别是甲醛对人类健康影响日益受到关注，开发环保型人造板用胶粘剂已成为人造板行业的重要课题；其次，UF和PF树脂都是石化衍生产品，其来源是不可再生的石油，随着全球石油的开采回会面临枯竭，因此，以可再生产资源为原料的无醛胶粘剂的开发会为人造板工业带来巨大利益。0004大豆是世界上最丰富的植物蛋白来源，而且大豆中蛋白含量很高，大豆蛋白分子上有大量的胺基、羧基、羟基、酚羟基等极性基团，能与木材组分形成很强的氢键、范德华力、疏水性作用以及少量共价键，因此是非常好的人造板用无醛胶粘剂原料；天然大豆蛋白质分子分子量大，分子蜷。
9、曲一团，水溶性差且活性基团也被包裹在分子团内部，而用酸、碱或表面活性剂来改性大豆蛋白质，使大豆蛋白质分子链伸展开来，大豆蛋白质分子链上的胺基、羧基、羟基等活性基团就会暴露出来，这样可以提高大豆蛋白质的水溶解型，并且能改善大豆蛋白胶粘剂的粘结强度。美国发明专利US6497760公开了一种用尿素和表面活性剂改性的大豆蛋白胶粘剂，中国发明专利CN101104786A公开了一种用硼酸改性的大豆蛋白胶粘剂，但是，单纯用酸、碱或表面活性剂来改性大豆蛋白制备出的大豆胶粘剂固化后不含交联结构，因此粘结强度和耐水性都差，无法取代UF树脂；因此，有必要开发一种固化后含有交联结构的新型人造板用大豆蛋白无醛胶粘剂。发。
10、明内容0005本发明是为了解决现有的大豆蛋白胶粘剂粘结强度和耐水性都差的问题，提供一种不含游离甲醛、力学强度高及耐水性好的人造板用无醛胶粘剂及其制备方法。0006为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案一种人造板用无醛胶粘剂，其特征在于包含以下组分含有大豆蛋白的原料100重量份；大豆蛋白变性剂110重量份；不含甲醛成分交联剂115重量份；杀菌防腐剂0120重量份；溶剂水100900重量份。0007作为优选，所述的含有大豆蛋白的原料为粉状物，且粉状物的细度为60目200目；所述的含有大豆蛋白的原料可以是大豆分离蛋白粉、低温脱脂大豆粉及高温脱脂大豆说明书CN104073219A2/7页4粉中的一种。
11、或两种及以上的混合物；所述的含有大豆蛋白的原料中粗蛋白质的重量含量大于等于30。含有大豆蛋白的粉状物细度为60目200目，优选80目150目，进一步优选100目140目；混合物优选大豆分离蛋白粉、低温脱脂大豆粉或二者混合物；蛋白质的重量含量大于等于30，优选大于等于40，进一优选大于等于50。0008作为优选，所述的大豆蛋白变性剂是氢氧化钠、氢氧化钙、尿素、硼酸、硼酸钠水合物中的一种或两种以上混合物。0009作为优选，所述的不含甲醛成分交联剂为马来酸酐改性聚乙烯亚胺。该交联剂的特点在于其分子侧链中含有大量可与胺基反应的活性不饱和基团，这些活性不饱和基团在加热条件下可与大豆蛋白质分子上的胺基发生。
12、加成交联反应，可大幅度提高无醛胶粘剂的强度及耐水性。0010作为优选，所述的杀菌防腐剂可以是对聚氮杂环季铵盐、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙、对羟基苯甲酸丙、对羟基苯甲酸丁酯、山梨酸钾、苯甲酸钠、双乙酸钠、丙酸钙中的一种或两种以上混合物。0011一种人造板用无醛胶粘剂的制备方法，包含以下步骤在40摄氏度下，将溶剂水100900重量份加入到反应容器中，然后把0120重量份杀菌防腐剂加入到反应容器中，搅拌至杀菌防腐剂完全溶解，再将100重量份含有大豆蛋白的原料在搅拌下加入到反应容器中，待搅拌均匀后加入110重量份的大豆蛋白变。
13、性剂，搅拌60分钟，最后把115重量份不含甲醛成分交联剂加入到反应容器中，搅拌至均匀，制得新型人造板用无醛胶粘剂。0012作为优选，所述的不含甲醛成分交联剂是按如下方法制备出来的将聚乙烯亚胺和氢氧化钠溶于水，得到聚乙烯亚胺/氢氧化钠水溶液；再把马来酸酐通过滴加的方式加入到聚乙烯亚胺/氢氧化钠水溶液中，滴加过程中保持搅拌，滴加完毕继续搅拌120分钟后即可得到目标交联剂。0013作为优选，所述的聚乙烯亚胺和马来酸酐的重量比例在10010100100之间；聚乙烯亚胺和氢氧化钠的重量比例在100510030之间。聚乙烯亚胺和马来酸酐的重量比例在10010100100之间，优选1002010080之间，。
14、进一步优选1005010060之间；聚乙烯亚胺和氢氧化钠的重量比例在100510030之间，优选1001010020之间。0014作为优选，所述的聚乙烯亚胺为线性聚乙烯亚胺，数均分子量在1000100000范围内。聚乙烯亚胺为线性聚乙烯亚胺，数均分子量在1000100000范围内，优选500050000，进一步优选2000030000。0015作为优选，所述的不含甲醛成分交联剂的固体含量大于等于10小于等于50。不含甲醛成分交联剂的固体含量大于等于10小于等于50，优选2040。0016作为优选，所述的马来酸酐滴加过程中体系温度保持在40摄氏度至80摄氏度之间。体系温度保持在40摄氏度至80摄。
15、氏度之间，优选5060摄氏度。0017作为优选，所述的马来酸酐滴加时间为30分钟至180分钟。滴加时间为30分钟至180分钟，优选60120分钟。0018因此，本发明具有如下有益效果1不含游离甲醛、不释放VOC；2力学强度高；说明书CN104073219A3/7页53耐水性好。附图说明0019图1是本发明的一种交联剂交联反应原理示意图。具体实施方式0020下面结合附图对本发明做进一步的描述。部分化合物采用以下代号0021含有大豆蛋白的原料SOYF0022大豆蛋白变性剂MODA0023聚乙烯亚胺PEI0024马来酸酐MAH0025氢氧化钠NAOH0026对聚氮杂环季铵盐A10027十二烷基二甲基。
16、苄基氯化铵A20028羟基苯甲酸甲酯A30029山梨酸钾A40030马来酸酐改性聚乙烯亚胺MAHPEI0031大豆蛋白质分子SP0032实施例1120033无醛胶粘剂中不含甲醛成分交联剂的制备过程如下将PEI和NAOH溶于水，得到PEI/NAOH水溶液；再把MAH通过滴加的方式加入到PEI/NAOH水溶液中，滴加过程中保持搅拌，滴加完毕继续搅拌120分钟后即可得到目标交联剂。实施例112所用不含甲醛成分交联剂的配方及工艺如表1所示，其中MAH滴加时间用T表示，马来酸酐滴加过程中体系温度用T表示。0034表1不含甲醛成分交联剂的配方及制备工艺0035说明书CN104073219A4/7页6003。
17、6无醛胶粘剂的制备方法如下在40摄氏度下，将溶剂水加入到反应容器中，然后把杀菌防腐剂加入到反应容器中，搅拌至杀菌防腐剂完全溶解，再将SOYF在搅拌下加入到反应容器中，待搅拌均匀后加入MODA，搅拌60分钟，最后把不含甲醛成分交联剂加入到反应容器中，搅拌至均匀，制得人造板用无醛胶粘剂。实施例112无醛胶粘剂各组分的用量分别如表24所示，以克计。0037表2实施例14无醛胶粘剂中各组分添加量00380039表3实施例58无醛胶粘剂中各组分添加量0040说明书CN104073219A5/7页70041表4实施例912无醛胶粘剂中各组分添加量00420043对比例14除了原料按表5变化之外，其余操作同。
18、实施例112制得对比例用途的无醛胶粘剂。0044表5对比例14无醛胶粘剂中各组分添加量，以克计。00450046人造板用无醛胶粘剂的性能评价0047II类胶合强度测试胶合强度是评价胶粘剂粘结强度的重要指标，其测量根据中华人民共和国国家标准GB/T140742006，测试结果为均值，测试结果数值越大说明胶粘剂的粘结强度越好。0048II类浸渍剥离性能测试浸渍剥离性能是评价胶粘剂耐水性能的重要指标，其测量方法根据中华人民共和国国家标准GB/T176571999，测试结果为均值，检出结果越小说说明书CN104073219A6/7页8明胶粘剂耐水性越好。0049游离甲醛含量测试根据中华人民共和国国家标。
19、准GB/T140742006检测，检出最低极限为001，低于此极限视为未检出。0050表6实施例14人造板用无醛胶粘剂性能列表0051实施例胶合强度/MPA浸渍剥离强度/MM游离甲醛含量实施例11580未检出实施例21550未检出实施例31470未检出实施例41840未检出0052表7实施例58人造板用无醛胶粘剂性能列表0053实施例胶合强度/MPA浸渍剥离强度/MM游离甲醛含量实施例51640未检出实施例61360未检出实施例71720未检出实施例81990未检出0054表8实施例912人造板用无醛胶粘剂性能列表0055实施例胶合强度/MPA浸渍剥离强度/MM游离甲醛含量实施例91380未检。
20、出实施例101570未检出实施例111660未检出实施例121420未检出0056表9对比例14人造板用无醛胶粘剂性能列表0057对比例胶合强度/MPA浸渍剥离强度/MM游离甲醛含量对比例1064241未检出说明书CN104073219A7/7页9对比例2053260未检出对比例3077182未检出对比例4036276未检出0058对比表6、7、8、9结果可以看出添加交联剂可以大幅度改善无醛胶粘剂的粘结强度和耐水性。0059以上通过实施例对本发明的实施方法作进一步说明，但是本发明不局限于这些实施例，还包括在不偏离本发明范围条件下，对公开的方法进行本领域技术人员显而易见的各种改变。说明书CN104073219A1/1页10图1说明书附图CN104073219A10。