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1、10申请公布号CN103627380A43申请公布日20140312CN103627380A21申请号201310552770222申请日20131108C09K8/68200601E21B43/2620060171申请人中国石油天然气股份有限公司地址100007北京市东城区东直门北大街9号中国石油大厦72发明人范华波李安琪慕立俊赵振峰李宪文张矿生薛小佳吴江刘锦吕海燕周晓群74专利代理机构北京市中实友知识产权代理有限责任公司11013代理人谢小延54发明名称一种水溶性减阻剂及其制备和应用57摘要本发明涉及一种水溶性减阻剂及其制备和应用；将乳化剂、溶剂油加入到反应器中形成油相，在油相中加入亲油性。
2、丙烯基单体，将亲水性丙烯基单体溶解于水中，PH值调至89形成水相，将水相慢慢滴入油相中，在搅拌下乳化，通入氮气分次加入引发剂，30，反应48H，冷却降温，加入阻聚剂，即得到反相微乳液体系，将制备的反相微乳液体系和表面活性剂混合，即得到水溶性减阻剂，用于滑溜水压裂液中降低管路摩阻，减小泵功和提高施工液体的携砂能力，适用于非常规低渗储层的油气开采；本减阻剂的溶解性能好、使用方便、减阻效果明显，与清水相比，减阻效果可达到5070。51INTCL权利要求书1页说明书5页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页10申请公布号CN103627380ACN103627380A。
3、1/1页21一种水溶性减阻剂的制备方法，其特征在于（1）油相的制备将乳化剂、溶剂油加入到反应器中，充分搅拌，溶解分散均匀后形成油相，并在油相中加入亲油性丙烯基单体，其中乳化剂用量为总体系质量分数的35，溶剂油用量为总体系质量分数的4042，亲油性丙烯基单体占总体系质量分数的05；（2）水相的制备将亲水性丙烯基单体溶解于水中，加入氢氧化钠溶液，将体系PH值调至89形成水相，亲水性丙烯基单体总量占总体系质量分数的1020，水用量为总体系质量分数的325375，所述的氢氧化钠溶液为浓度40的氢氧化钠水溶液；（3）单体聚合工艺将水相慢慢滴入油相中搅拌均匀，在搅拌速度为1000转/MIN的条件下充分乳化。
4、30MIN，随后保持搅拌速度为300转/MIN，在通入氮气保护的条件下分次加入引发剂，保持30，反应48H，冷却降温，后加入阻聚剂，即得到反相微乳液体系，其中引发剂用量为总体系质量分数的025045，其中阻聚剂用量为总体系质量分数的005；（4）将制备的反相微乳液体系和表面活性剂混合，即得到水溶性减阻剂，表面活性剂用量为反相微乳液质量的510。2根据权利要求1所述的一种水溶性减阻剂的制备方法，其特征在于所述的亲水单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、甲基丙烯酸或2丙烯酰胺2甲基丙磺酸中的一种或多种混合物。3根据权利要求1所述的一种。
5、水溶性减阻剂的制备方法，其特征在于所述的亲油单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸己酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯或甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯中的一种或多种混合物。4根据权利要求1所述的一种水溶性减阻剂的制备方法，其特征在于所述的乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯与聚山梨酯或烷基酚聚氧乙烯醚的混合物。5根据权利要求1所述的一种水溶性减阻剂的制备方法，其特征在于所述的溶剂油为苯、甲苯、二甲苯、环己烷、环戊烷、石脑油、汽油、煤油、柴油或白油中的一种或多种混合物。6根据权利要求1所述的一种水溶性减阻剂的制备方法，其特征在于所述的引。
6、发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸铵亚硫酸氢钠、过硫酸钾亚硫酸氢钠、过硫酸铵硫代硫酸钠、过硫酸钾硫代硫酸钠或水溶性偶氮引发剂。7根据权利要求1所述的一种水溶性减阻剂的制备方法，其特征在于所述的阻聚剂为对苯二酚、对苯酚单丁醚、叔丁基邻苯二酚或环烷酸铜中的一种或多种混合物。8根据权利要求1所述的一种水溶性减阻剂的的制备方法，其特征在于所述的表面活性剂为仲烷基磺酸钠、十二烷基硫酸酯钠、仲烷基硫酸酯钠、一烯基磺酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠氨基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、椰子油二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种混合物。9一种水溶性减阻剂，其特征在于是根据权利要求1所述的方法制备的。10一种权利要求9所述。
7、的水溶性减阻剂的应用，其特征在于用于滑溜水压裂液中降低管路摩阻，减小泵功和提高施工液体的携砂能力，适用于非常规低渗储层的油气开采；现场配制时按每吨水中加入质量分数为006025水溶性减阻剂，0205破乳助排剂以及05粘土稳定剂，混合均匀后得到滑溜水压裂液。权利要求书CN103627380A1/5页3一种水溶性减阻剂及其制备和应用技术领域0001本发明属于油田增产领域，具体涉及一种水力压裂用减阻剂及其制备和应用。背景技术0002致密非常规储层具有低孔、低渗的特点，勘探开发难度较大，大多数致密油气井需要储层改造才能获得比较理想的产量。目前，国内外针对致密非常规储层恺发最主要的增产措施是减阻压裂，即。
8、利用低摩阻滑溜水压裂液进行体积改造。滑溜水压裂液体系是针对致密非常规储层改造而发展起来的一种新的压裂液体系。在美国、加拿大等国，滑溜水压裂液的使用获得了显著的经济效益并且已经取代了传统的凝胶压裂液而成为最受欢迎的压裂液。0003滑溜水压裂液是指在清水中加入一定量支撑剂以及极少量的减阻剂、破乳助排剂、粘土稳定剂、杀菌剂等添加剂的一种压裂液体系。相比传统的凝胶压裂液体系，滑溜水压裂液在开发致密非常规储层方面具有极大的优势，如滑溜水压裂液极大地减少了凝胶对地层及裂缝的伤害传统的凝胶压裂液体系使用较高浓度的凝胶，这些凝胶的残留物以及在压裂过程中产生的滤饼会堵塞地层并降低裂缝导流能力，而滑溜水压裂液中只。
9、含有少量的减阻剂等添加剂，并且易于返排，大大降低了地层及裂缝伤害，从而有利于提高产量；并且滑溜水压裂液成本较低减阻水中的化学添加剂及支撑剂的用量较少，可节省施工成本4060，使许多原来不具商业开采价值的储层便可以得到开发；此外使用滑溜水压裂液能够产生复杂度更高体积更大的裂缝网络这是由于减阻水具有较低的黏度以及施工时的泵入速率较高，裂缝复杂度和体积的提高增加了储层的有效增产体积，使得产量增加；更为重要的是由于减阻水中添加剂含量少，较为清洁，因此更易于循环利用，可以节约大量宝贵的淡水资源。0004因此，滑溜水压裂液中添加剂的使用，特别是减阻剂的应用与需求也越来越多。但目前国内拥有自主知识产权的减阻。
10、剂不多，各大油田上主要是以线性胶和国外的减阻剂为主，从而无形中提高了施工成本。发明内容0005本发明的目的是提供一种用于滑溜水压裂液的水溶性减阻剂及其制备及应用，通过采用反相微乳液聚合，同时控制分子结构，在高分子聚合物结构中同时引入亲水和疏水基团，以及通过长时间低温反应，获得较大分子量的聚合物，使合成的聚合物具有良好的减阻性能和增稠能力，在压裂施工中可有效降低管路摩阻，减小泵功和提高施工液体的携砂能力的。并且通过加入助溶分散的表面活性剂体系，使最终的产品获得了极好的水分散性和溶解性，可有效满足滑溜水压裂的现场施工要求。0006本发明中水溶性减阻剂的制备采用的技术方案是将占总体系质量分数的35W。
11、T乳化剂和4042WT溶剂油加入到反应器中，充分搅拌，并在油相中加入05WT亲油性丙烯基单体，溶解分散均匀后形成油相。同时将1020WT亲水性丙烯基单体充分溶解说明书CN103627380A2/5页4于水中，并加入浓度40的氢氧化钠水溶，将体系PH值调至89形成水相。开始反应时将水相慢慢滴入油相中搅拌均匀，在搅拌速度为1000转/MIN的条件下充分乳化30MIN，随后保持搅拌速度为300转/MIN，在通入氮气保护的条件下分次加入025045WT引发剂，保持30，反应48H，冷却降温，后加入005WT的阻聚剂，即得到半透明、稳定的反相微乳液体系。0007本发明所采用的亲水单体有丙烯酰胺、甲基丙烯。
12、酰胺、二甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、甲基丙烯酸或2丙烯酰胺2甲基丙磺酸中的一种或多种混合物。亲油单体有丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸己酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯或甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯中的一种或多种混合物。乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯与聚山梨酯或烷基酚聚氧乙烯醚的混合物。溶剂油有苯、甲苯、二甲苯、环己烷、环戊烷、石脑油、汽油、煤油、柴油或白油中的一种或多种混合物。引发剂有过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸铵亚硫酸氢钠、过硫酸钾亚硫酸氢钠、过硫酸铵硫代硫酸钠、过硫酸钾硫代硫酸钠。
13、或水溶性偶氮引发剂。阻聚剂有对苯二酚、对苯酚单丁醚、叔丁基邻苯二酚或环烷酸铜中的一种或多种混合物。0008本发明中水溶性减阻剂的使用采用的技术方案是将制备的反相微乳液体系和一定量的表面活性剂充分混合，表面活性剂用量为反相微乳液质量的510，即得到水溶性减阻剂，现场配制时按每吨水中加入质量分数为006025水溶性减阻剂，0205破乳助排剂以及05粘土稳定剂，混合均匀后得到滑溜水压裂液。0009本发明所采用的表面活性剂有仲烷基磺酸钠、十二烷基硫酸酯钠、仲烷基硫酸酯钠、一烯基磺酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、氨基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、椰子油二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种混合物。0010本发。
14、明的减阻剂溶解性能好、使用方便、减阻效果明显，与清水相比，减阻效果可达到5070。并在现场水力压裂作业中，显示了良好的减阻效果，在施工工况为排量35M3/MIN的情况下，水溶性减阻剂德的减阻率比传统的胍胶滑溜水高425。具体实施方式0011实施例10012将3G由失水山梨醇脂肪酸酯与聚山梨酯组成的混合物组成的乳化剂和40G由二甲苯、环己烷与石脑油组成的溶剂油混合，其中山梨醇脂肪酸酯与聚山梨酯的质量比为54，二甲苯、环己烷与石脑油的质量比为211。溶解均匀后加入5G甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯，混合均匀形成油相。0013将15G由丙烯酰胺、丙烯酸与甲基丙烯磺酸钠组成的混合物溶于367G水中，其中丙。
15、烯酰胺、丙烯酸与甲基丙烯磺酸钠质量比为521。溶解充分后，用氢氧化钠水溶液调节溶液的PH值为89，即得水相。0014将水相缓慢滴入油相中搅拌均匀，在搅拌速度为1000转/MIN的条件下充分乳化30MIN，随后保持搅拌速度为300转/MIN，在通入氮气保护的条件下分次加入025G过硫酸钾硫代硫酸钠引发体系，保持30，反应48H，冷却降温，后加入005G对苯酚单丁醚，即得到半透明、稳定的反相微乳液体系。说明书CN103627380A3/5页50015将制备的100G反相微乳液体系和10G由一烯基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠与椰子油二乙醇酰胺组成的混合物充分混合，其中一烯基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠与椰子。
16、油二乙醇酰胺质量比为221，即得到水溶性减阻剂。0016按每吨水中加入质量分数为025水溶性减阻剂，05破乳助排剂以及05粘土稳定剂配制滑溜水压裂液，室内使用管路摩阻测试系统所示测试该滑溜水不同流速下在最大减阻率可达56，如表1所示。0017表1减阻剂室内评价结果001800190020实施例20021将3G由失水山梨醇脂肪酸酯与聚山梨酯组成的混合物和40G由甲苯、环己烷与白油组成的溶剂油混合，其中山梨醇脂肪酸酯与聚山梨酯的质量比为54，甲苯、环己烷与白油的质量比为141。溶解均匀后加入5G丙烯酸十八酯和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯组成的混合物，其中丙烯酸十八酯和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的质量。
17、比为11，混合均匀形成油相。0022将18G由二甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸与2丙烯酰胺2甲基丙磺酸组成的混合物溶于337G水中，其中二甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸与2丙烯酰胺2甲基丙磺酸质量比为211。溶解充分后，用氢氧化钠水溶液调节溶液的PH值为89，即得水相。0023将水相缓慢滴入油相中搅拌均匀，在搅拌速度为1000转/MIN的条件下充分乳化30MIN，随后保持搅拌速度为300转/MIN，在通入氮气保护的条件下分次加入025G过硫酸铵亚硫酸氢钠引发体系，保持30，反应48H，冷却降温，后加入005G对苯二酚，即得到半透明、稳定的反相微乳液体系。0024将制备的100G反相微乳液体系和5G由仲烷基。
18、磺酸钠、椰子油二乙醇酰胺与脂肪醇聚氧乙烯醚组成的混合物充分混合，其中仲烷基磺酸钠、椰子油二乙醇酰胺与脂肪醇聚氧乙烯醚质量比为112，即得到水溶性减阻剂。0025按每吨水中加入质量分数为018水溶性减阻剂，05破乳助排剂以及05粘土稳定剂配制滑溜水压裂液，室内使用管路摩阻测试系统测试该滑溜水不同流速下在最大减阻率可达62，如表2所示。说明书CN103627380A4/5页60026表2减阻剂室内评价结果002700280029实施例30030将5G由失水山梨醇脂肪酸酯与烷基酚聚氧乙烯醚组成的混合物和40G由苯与汽油组成的溶剂油混合，其中山梨醇脂肪酸酯与烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为12，苯与汽油的质。
19、量比为12。溶解均匀后加入5G丙烯酸甲酯和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯组成的混合物，其中丙烯酸甲酯和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的质量比为43混合均匀形成油相。0031将20G由羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸与2丙烯酰胺2甲基丙磺酸组成的混合物溶于295G水中，其中羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸与2丙烯酰胺2甲基丙磺酸质量比为311。溶解充分后，用氢氧化钠水溶液调节溶液的PH值为89，即得水相。0032将水相缓慢滴入油相中搅拌均匀，在搅拌速度为1000转/MIN的条件下充分乳化30MIN，随后保持搅拌速度为300转/MIN，在通入氮气保护的条件下分次加入045G过硫酸钾亚硫酸氢钠引发体系，保持30，反应48H，冷却降温，后加入005G叔丁基邻苯二酚，即得到半透明、稳定的反相微乳液体系。0033将制备的100G反相微乳液体系和5G由十二烷基硫酸酯钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚组成的混合物充分混合，其中十二烷基硫酸酯钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚质量比为551，即得到水溶性减阻剂。0034按每吨水中加入质量分数为015水溶性减阻剂，05破乳助排剂以及05粘土稳定剂配制滑溜水压裂液，室内使用管路摩阻测试系统测试该滑溜水不同流速下在最大减阻率可达66，如表3所示。0035表3减阻剂室内评价结果0036说明书CN103627380A5/5页7说明书CN103627380A。