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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410807945.4 (22)申请日 2014.12.22 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104585253 A (43)申请公布日 2015.05.06 (73)专利权人 广西中烟工业有限责任公司 地址 530001 广西壮族自治区南宁市北湖 南路28号 专利权人 北京师范大学 (72)发明人 吴彦 尤春雪 田兆福 韦建玉 王成芳 王萍娟 杜树山 孙建生 黄东业 杨凯 白森 邓宾玲 白家峰 (74)专利代理机构 北京三聚阳光知识产权代理 有限公司 11。
2、250 代理人 李红团 (51)Int.Cl. A01N 65/36(2009.01) A01P 7/04(2006.01) A01P 17/00(2006.01) (56)对比文件 CN 1072819 A,1993.06.09, 审查员 李桂彬 (54)发明名称 一种防治烟草害虫的中药组合物及其制备 方法和应用 (57)摘要 本发明涉及一种用于防治烟草仓储害虫的 中药组合物， 该组合物包括以下重量份中药材的 超临界提取挥发油和乙醇提取物的混合物： 八角 1-2份、 花椒2-3份、 柠檬1-2份、 紫苏2-3份、 木姜 子1-2份； 以及该中药组合物的制备方法和应用。 本发明的中药组合物有明。
3、显的增效作用， 可用于 烟草仓储害虫的驱避、 杀灭作用。 防除虫效果在 80以上， 有效期8个月， 无残留毒性， 适合烟草 仓储害虫的防治， 原料丰富， 生产工艺简单， 生产 成本低。 权利要求书1页 说明书5页 CN 104585253 B 2017.08.25 CN 104585253 B 1.一种中药组合物， 其特征在于包括以下重量份中药材的超临界提取挥发油和乙醇提 取物的混合物： 八角1-2份、 花椒2-3份、 柠檬1-2份、 紫苏2-3份、 木姜子1-2份； 所述中药组合物制备方法， 包括以下步骤： (一)、 按照重量配比分别称取八角、 花椒、 柠檬、 紫苏和木姜子的中药材， 粉碎后。
4、置萃取 釜中,先对萃取釜、 分离釜进行预热,贮罐进行冷却,达到预定温度时,打开CO2气瓶送气,并 打开高压泵升压,当温度、 压力达到预定值时,开始循环萃取,萃取时固定分离压力5.0- 6.0MPa,分离温度50， 恒温恒压萃取1h后出料， 即得到挥发油； (二)、 将步骤(一)超临界提取的药渣加乙醇超声提取， 加乙醇的重量为该中药材重量 的10-20倍， 滤过， 滤液浓缩至55时相对密度为1.201.25； (三)、 将步骤(二)浓缩液干燥， 得浸膏粉， 加入药学可接受的辅料， 混匀， 喷以乙醇制 粒， 干燥； (四)、 将步骤(一)的挥发油均匀喷入步骤(三)的干燥颗粒， 即得到中药组合物颗粒。
5、剂。 2.如权利要求1所述的中药组合物， 其特征在于， 所述的药学可接受的辅料为微晶纤维 素、 淀粉、 糊精中至少一种。 3.如权利要求1所述的中药组合物， 其特征在于， 所述的中药组合物中辅料重量占该药 物重量的20-50。 4.权利要求1所述的中药组合物在防治烟草仓储害虫中的应用。 5.如权利要求4所述中药组合物在防治烟草仓储害虫中的应用， 其特征在于， 所述烟草 仓储害虫包括烟草甲、 烟草粉螟、 赤拟谷盗。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 104585253 B 2 一种防治烟草害虫的中药组合物及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明涉及一种中药组合物， 具体地说， 是一。
6、种用于防治烟草害虫的中药组合物， 以及该中药组合物的制备方法和应用。 背景技术 0002 随着我国烟草产业的迅速发展， 烟叶贮藏的规模和数量越来越大。 由于烟叶中含 有微生物和昆虫生长所需要的各种营养物质， 如葡萄糖、 蛋白质、 有机酸、 叶绿素、 胡萝 卜素、 烟碱等， 一旦条件适宜， 烟叶在贮藏过程中极易遭到病虫害， 烟草的仓储害虫种类很多， 其 中烟草甲(Lasioderma serricorne)、 烟草粉螟(Ephestia elutella)属优势种， 赤拟谷盗 (Tribolium castaneum)等仅次于优势种。 烟草甲属鞘翅目窃蠹科， 是我国贮烟仓库的最主 要害虫， 该虫。
7、特别喜食正在醇化的烟叶， 可随加工的烟丝进入卷烟内部， 蛀食烟丝， 蛀穿卷 烟纸； 该虫的虫尸、 虫粪污染烟叶和烟草制品， 严重影响烟叶的可用性和卷烟质量。 据国际 烟草工业技术中心联盟(CORESTA)估计， 烟草甲每年对贮存烟草造成的损失约为1。 我国 在20世纪90年代曾对全国贮烟害虫的危害程度进行了调查， 每年因虫害引起的质量损失率 大约为1.64， 其中烟草甲引起的质量损失远大于其他贮烟害虫。 0003 烟仓常规的病虫害防治目前以磷化氢(磷化铝)熏蒸使用最为普遍。 磷化氢(磷化 铝)熏蒸虽然有效， 但是随着几十年的持续应用， 已暴露抗药性、 对非靶标生物有不可预期 的作用等情况。 更。
8、为重要的是， 磷化氢(磷化铝)熏蒸对环境污染和对人类健康的严重影响。 由此， 2010年4月， 美国环保署(EPA)发布了对农药中磷化铝和磷化镁熏蒸剂的限制， 以保护 人类健康， 尤其是儿童的健康。 因此， 开发一种高效， 对环境安全、 无污染的防治烟草仓储害 虫的中药组合具有重要社会和经济意义。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种对主要烟草仓储害虫有很好防治效果的中药组合物。 该组合物具有高效、 低毒、 低残留、 低成本、 绿色安全的特性， 并适用于我国烟草仓储害虫的 防治。 0005 本发明中药组合物， 由中药材八角、 花椒、 柠檬、 紫苏、 木姜子的超临界提取挥发油 和乙醇提取。
9、物组成， 可用于防治烟草仓储害虫。 0006 为了达到上述目的， 本发明提供了一种中药组合物， 该组合物包括以下重量份的 中药组分： 八角1-2份、 花椒1-2份、 柠檬1-2份、 紫苏2-3份、 木姜子1-2份， 所述的中药组合物 是由上述中药材超临界提取挥发油和乙醇提取物组成。 0007 上述中药组合物的剂型优选为颗粒剂， 所述的药学可接受的辅料为微晶纤维素、 淀粉、 糊精中任一或其组合， 所述的药学可接受的辅料的重量占该药物重量的20-50。 0008 本发明的目的还在于提供上述中药组合物的制备方法， 通过该方法， 可得到用于 防治烟草仓储害虫的效果显著、 工艺精良、 质量稳定的药物组合。
10、物。 0009 本发明提供了防治烟草仓贮害虫的中药组合物的制备方法， 由以下步骤组成： 说 明 书 1/5 页 3 CN 104585253 B 3 0010 一、 按照上述重量配比分别称取八角、 花椒、 柠檬、 紫苏和木姜子的中药材， 粉碎后 置萃取釜中， 先对萃取釜、 分离釜进行预热， 贮罐进行冷却， 达到预定温度时， 打开CO2气瓶 送气， 并打开高压泵升压， 当温度、 压力达到预定值时， 开始循环萃取， 萃取时固定分离压力 5.0-6.0MPa， 分离温度50， 恒温恒压萃取1h后出料， 即得到挥发油， 备用； 0011 二、 将步骤(一)超临界提取的药渣加乙醇超声提取， 加乙醇的重量。
11、为该中药材重 量的10-20倍， 滤过， 滤液浓缩至55时相对密度为1.201.25； 0012 三、 将步骤(二)物料干燥， 得浸膏粉， 加入药学可接受的辅料， 混匀， 喷以乙醇制 粒， 干燥； 0013 四、 将步骤(一)的挥发油均匀喷入步骤(三)的干燥颗粒， 即得到颗粒剂。 0014 按上述确定工艺对处方中药材进行提取， 滤过， 滤液合并混匀。 分取相同体积的药 液3份， 分别进行浓缩至合适的相对密度， 采用喷雾干燥工艺的考察， 结果见下表。 0015 表1.浓缩工艺考察结果 0016 0017 结果： 经试验发现， 药液浓缩至比重为1.201.25(55)的清膏时， 既有较好的流 动性。
12、， 又含水分适中， 喷雾干燥所得的干膏粉较好。 0018 以本发明的药物是颗粒剂为例， 结合药物自身特性、 制剂成型标准以及大生产的 经济成本需要， 采用湿法制粒， 加适量辅料制成颗粒。 0019 分别用单一辅料、 不同品种、 不同比例的混合辅料进行试验， 将辅料与60g干膏粉 混匀， 喷以80乙醇适量， 湿法制粒， 12目筛制粒， 16目筛整粒， 干燥， 均匀喷入挥发油， 制成 颗粒。 摸索出基本制剂成型的辅料品种及其用量， 选择适宜的制剂辅料。 见下表。 0020 表2.辅料品种优选结果 说 明 书 2/5 页 4 CN 104585253 B 4 0021 0022 结论： 根据试验结果。
13、， 以上样品均可制成颗粒。 0023 在上述试验基础上， 分别取样品少量， 置蒸发皿中， 在恒温恒湿器(37， 相对湿度 75)中做开放性试验； 取颗粒适量， 封于铝塑包装中， 置恒温恒湿器(37， 相对湿度75) 中5日， 以颗粒外观及其吸湿性为指标， 优选辅料的种类， 结果见下表。 0024 表3.不同辅料吸湿性考察结果 0025 0026 结论： 根据试验结果， 在相对湿度75的条件下14号样品的颗粒在铝塑包装的 条件下， 具有很好的保存状态。 但样品1、 2虽有粘连， 但能够保持颗粒状， 其他样品在铝塑包 装颗粒吸湿率均小于10， 同时根据生产实际， 节约制造成本， 减少实际使用量， 。
14、确定选用3 号样品的制剂条件， 即60g干膏粉， 加入糊精20g， 混匀， 喷以80乙醇适量， 制粒， 干燥， 均匀 喷入挥发油， 制成颗粒， 即得。 0027 按处方和工艺制作三批小样， 称取上述干膏60g， 加入适量辅料， 混匀， 用14目筛网 湿法制粒， 用16目筛网整粒， 干燥， 均匀喷入挥发油， 得颗粒。 考察颗粒情况， 分别把三批的 颗粒过1号筛与5号筛， 检查颗粒的粒度， 测定水分、 堆密度、 流动性。 说 明 书 3/5 页 5 CN 104585253 B 5 0028 本发明的目的还在于提供上述中药物组合物防治烟草仓储害虫的用途。 0029 本发明产品使用简单， 将包装好的。
15、中药提取物放在需要防治的仓储烟草中即可， 节省大量的劳动力。 常见的用于防治仓储害虫的方法是熏蒸法和喷液法， 这些剂型的使用 都需要专业的人员、 设备。 而本产品是一种中药组合物， 可以进行自然挥发， 可以减少工作 量， 节约人工成本。 0030 综上所述， 本发明中药组合物具有以下优点： 0031 a、 本产品可以在储存烟叶开始时使用， 可以起到预防作用。 0032 b、 本产品最大的优点是植物源的驱避剂， 不添加任何化学物质， 具有高效、 低毒、 低残留、 无污染、 绿色安全的特性。 0033 c、 本产品生产工艺简单， 生产成本低。 0034 d、 本产品有效期可长达8个月， 用量少， 。
16、不需要定期施药。 0035 e、 本产品使用方法简单， 可以进行自然挥发， 节省大量劳力， 节约人工成本。 具体实施方式 0036 为了更清晰说明发明目的和技术方案， 借助下述实施例进一步详述。 0037 实施例1： 0038 本发明的组合物的处方： 0039 八角500g、 花椒1000g、 柠檬500g、 紫苏1000g、 木姜子500g 0040 制备方法： 0041 以上五味中药粉碎后置萃取釜中， 先对萃取釜、 分离釜进行预热， 贮罐进行冷却， 达到预定温度时， 打开CO2气瓶送气， 并打开高压泵升压， 当温度、 压力达到预定值时， 开始 循环萃取， 萃取时固定分离压力5.0-6.0M。
17、Pa， 分离温度50， 恒温恒压萃取1h后出料， 即得 到挥发油， 备用。 将超临界提取的药渣加乙醇超声提取， 加乙醇的重量为该中药材重量的 10-20倍， 滤过， 滤液浓缩至55时相对密度为1.201.25。 将乙醇提取物物料干燥， 得浸膏 粉， 按20总重量计加入微晶纤维素， 混匀， 喷以乙醇制粒， 干燥。 将挥发油均匀喷入干燥颗 粒， 即得到颗粒剂。 0042 结果显示： 本发明组合物颗粒剂符合颗粒剂项下的有关各项规定。 0043 实施例2： 0044 处方： 八角1000g、 花椒1500g、 柠檬1000g、 紫苏1500g、 木姜子1000g 0045 制备方法： 组合物的制备同实。
18、施例1。 0046 结果显示： 本发明组合物颗粒剂符合颗粒剂项下的有关各项规定。 0047 实施例3： 0048 处方： 八角1000g、 花椒1000g、 柠檬500g、 紫苏1500g、 木姜子500g 0049 制备方法： 组合物的制备同实施例1， 按50总重量计加入淀粉， 混匀， 喷以乙醇制 粒， 干燥。 将挥发油均匀喷入干燥颗粒， 即得到颗粒剂。 0050 结果显示： 本发明组合物颗粒剂符合颗粒剂项下的有关各项规定。 0051 本发明组合物使用效果 0052 1、 驱避测试方法： 0053 将直径为9cm的圆形滤纸从中间裁为两半， 用移液枪吸取500 L该中药组合物的乙 说 明 书 。
19、4/5 页 6 CN 104585253 B 6 醇稀释液(设定5个浓度： 39.32、 7.86、 1.57、 0.31和0.06nL/cm2， 每个浓度5次重复)滴于其 中一半滤纸上， 另一半用空白溶剂处理作为对照， 自然晾干8min， 用固体胶相向粘贴在培养 皿底部(皿壁涂上聚四氟乙烯)。 把20头烟草甲试虫倒入培养皿中央， 观察记录2h和4h时处 理与对照滤纸上试虫的分布情况， 计算驱避率PR()， 公式如下： 0054 PR()(Nc-Nt)/(Nc+Nt)100 0055 Nc是空白对照滤纸上试虫的数量， Nt是给药组滤纸上试虫的数量。 0056 实验用药： 本发明实施例1的中药组。
20、合物； 0057 阳性对照药： DEET。 0058 结果见下表 0059 表4.中药组合物在2h对烟草甲的驱避率(PRSE) 0060 0061 2、 实仓实验 0062 供试昆虫为烟草甲， 试验方法为， 取6个容器， 分别在容器里放入1公斤烟叶， 分别 取50头烟草甲放入6个容器中， 在3个容器中放入本发明实施例1的中药组合物； 另外3个容 器中不放任何物品， 作为空白对照。 虫口调查为放入药品后的1个月、 3个月、 6个月、 8个月、 10个月的烟草甲数量， 计算驱避率。 驱避率计算公式为： 驱避率()(处理前虫数-处理 后虫数)/处理前虫数100。 结果见下表。 0063 表5.中药组合物在用药后不同时间对烟草甲的驱避率(PRSE) 0064 0065 结论： 以上实验结果显示， 本发明中药组合物对防治烟草仓储害虫烟草甲具有极 好的防治效果， 药效长达8个月。 0066 以上描述了本发明优选实施方式， 然其并非用以限定本发明。 本领域技术人员对 在此公开的实施方案可进行并不偏离本发明范畴和精神的改进和变化。 说 明 书 5/5 页 7 CN 104585253 B 7 。