技术领域
本发明属于复合酶制剂后加工领域，具体涉及一种耐高温包衣复合酶微 丸及其制备方法。
背景技术
目前微丸生产工艺师采用摇摆制粒，产品颗粒大小均匀度不高，同时在 饲料生产制粒过程中酶活损失较严重，动物的利用率大大下降，且饲料添加 成本增加。
发明内容
本发明旨在通过一种合适的复合酶后加工工艺，提高复合酶的耐热性和 稳定性，使其能在饲料中更好的利用，从而解决已有技术中存在的上述技术 问题。
因此，本发明的一个目的是提供一种复合酶包衣微丸。
本发明的另一个目的是提供一种复合酶包衣微丸的制备方法。
本发明通过采用以下的技术方案来实现上述目的：
根据本发明的一个方面，提供了一种复合酶包衣微丸，所述复合酶包衣 微丸包含：含复合酶的丸芯和包裹在丸芯外的包衣层，其中，含复合酶的丸 芯由固体粉状酶制剂、淀粉、面粉、微晶纤维素和氢化油组成；包衣层由聚 丙烯酸树脂乳化液、羟丙基甲基纤维素和乙基纤维素组成；其中，所述固体 粉状酶制剂包含木聚糖酶、纤维素酶、甘露聚糖酶、淀粉酶、蛋白酶；其中 所述淀粉优选为玉米淀粉。
其中，所述丸芯的各种成分的含量为：木聚糖酶、纤维素酶、甘露聚糖 酶、淀粉酶、蛋白酶、淀粉、面粉、微晶纤维素和氢化油的用量分别为13～ 16重量份、4～5重量份、0.1～0.5重量份、1～2重量份、1～2重量份、20～ 40重量份、20～40重量份、10～30重量份、1-10重量份；所述包衣层的各 种成分的含量为：聚丙烯酸树脂乳化液、羟丙基甲基纤维素和乙基纤维素分 别为1～15重量份、0.5～5重量份、0.1～6重量份。
优选地，所述丸芯的各种成分的含量为：木聚糖酶、纤维素酶、甘露聚 糖酶、淀粉酶、蛋白酶、淀粉、面粉、微晶纤维素、氢化油的用量分别为14 重量份、4.5重量份、0.4重量份、1.25重量份、1.25重量份、35重量份、20 重量份、30重量份、2重量份；或
所述丸芯的各种成分的含量为：木聚糖酶、纤维素酶、甘露聚糖酶、淀 粉酶、蛋白酶、淀粉、面粉、微晶纤维素、氢化油的用量分别为13重量份、 5重量份、0.1重量份、2重量份、1重量份、40重量份、20重量份、30重量 份、1重量份；或
所述丸芯的各种成分的含量为：木聚糖酶、纤维素酶、甘露聚糖酶、淀 粉酶、蛋白酶、淀粉、面粉、微晶纤维素、氢化油的用量分别为16重量份、 4重量份、0.5重量份、1重量份、2重量份、20重量份、40重量份、10重量 份、10重量份；或
所述丸芯的各种成分的含量为：木聚糖酶、纤维素酶、甘露聚糖酶、淀 粉酶、蛋白酶、淀粉、面粉、微晶纤维素、氢化油的用量分别为14重量份、 4.5重量份、0.4重量份、1.5重量份、1.5重量份、30重量份、30重量份、20 重量份、1重量份。
优选地，所述包衣层的各种成分的含量为：聚丙烯酸树脂乳化液、羟丙 基甲基纤维素和乙基纤维素分别为3重量份、0.75重量份、0.25重量份；或
所述包衣层的各种成分的含量为：聚丙烯酸树脂乳化液、羟丙基甲基纤 维素和乙基纤维素分别为7重量份、3重量份、3重量份；或
所述包衣层的各种成分的含量为：聚丙烯酸树脂乳化液、羟丙基甲基纤 维素和乙基纤维素分别为15重量份、0.5重量份、6重量份；或
所述包衣层的各种成分的含量为：聚丙烯酸树脂乳化液、羟丙基甲基纤 维素、乙基纤维素分别为1重量份、5重量份、0.1重量份。
优选地，所述复合酶包衣微丸的粒径为：95％以上微丸孔径均在30～60 目。
根据本发明的另一个方面，提供了一种复合酶包衣微丸的制备方法，所 述方法包括如下步骤：
步骤一：按照配方比例，将包含各种单酶的固体粉状酶制剂与氢化油均 质混合后，加入载体。载体混合时，先进行干混，时间不低于4分钟，然后 加入适量水，进行湿混，混合时间不低于8分钟，形成混合物。其中，所述 载体选自淀粉、面粉和微晶纤维素组成中的一种或几种；所述淀粉优选为玉 米淀粉；所述固体粉状酶制剂包含木聚糖酶、纤维素酶、甘露聚糖酶、淀粉 酶、蛋白酶。
步骤二：将上述混合物经摇摆或挤压制成大小约30至60目的微丸；
步骤三：将步骤二中制成的微丸同时进行烘干和包被，再将微丸烘干到 水分在6％以下；
步骤四：先将聚丙烯酸树脂乳化液和羟丙基甲基纤维素按配方比例溶于 水，对上一步的产物进行第一层包衣，再将乙基纤维素用70-80％乙醇溶解后 进行第二层包衣；
步骤五：包衣完成后继续烘干，烘干到水分在6％以下，所得产品即为 复合酶包衣微丸成品。
优选地，步骤一的混合物中的各种成分的含量为：木聚糖酶、纤维素酶、 甘露聚糖酶、淀粉酶、蛋白酶、淀粉、面粉、微晶纤维素和氢化油的用量分 别为13～16重量份、4～5重量份、0.1～0.5重量份、1～2重量份、1～2重 量份、20～40重量份、20～40重量份、10～30重量份、1-10重量份；
更优选地，步骤一的混合物中的各种成分的含量为：木聚糖酶、纤维素 酶、甘露聚糖酶、淀粉酶、蛋白酶、淀粉、面粉、微晶纤维素、氢化油的用 量分别为14重量份、4.5重量份、0.4重量份、1.25重量份、1.25重量份、35 重量份、20重量份、30重量份、2重量份；或
步骤一的混合物中的各种成分的含量为：木聚糖酶、纤维素酶、甘露聚 糖酶、淀粉酶、蛋白酶、淀粉、面粉、微晶纤维素、氢化油的用量分别为13 重量份、5重量份、0.1重量份、2重量份、1重量份、40重量份、20重量份、 30重量份、1重量份；或
步骤一的混合物中的各种成分的含量为：木聚糖酶、纤维素酶、甘露聚 糖酶、淀粉酶、蛋白酶、淀粉、面粉、微晶纤维素、氢化油的用量分别为16 重量份、4重量份、0.5重量份、1重量份、2重量份、20重量份、40重量份、 10重量份、10重量份；或
步骤一的混合物中的各种成分的含量为：木聚糖酶、纤维素酶、甘露聚 糖酶、淀粉酶、蛋白酶、玉米淀粉、面粉、微晶纤维素、氢化油的用量分别 为14重量份、4.5重量份、0.4重量份、1.5重量份、1.5重量份、30重量份、 30重量份、20重量份、1重量份。
优选地，步骤二中，调节粒度为30-60目，使95％以上微丸孔径均在30～ 60目；制成的微丸还经过抛圆、过筛处理，用以美化外观，增加密实度；
优选地，步骤三中，烘干温度控制在100～120℃；
优选地，步骤四中，各种成分的含量为：聚丙烯酸树脂乳化液、羟丙基 甲基纤维素和乙基纤维素分别为1～15重量份、0.5～5重量份、0.1～6重量 份；
更优选地，各种成分的含量为：聚丙烯酸树脂乳化液、羟丙基甲基纤维 素和乙基纤维素分别为3重量份、0.75重量份、0.25重量份；或
各种成分的含量为：聚丙烯酸树脂乳化液、羟丙基甲基纤维素和乙基纤 维素分别为7重量份、3重量份、3重量份；或
各种成分的含量为：聚丙烯酸树脂乳化液、羟丙基甲基纤维素和乙基纤 维素分别为15重量份、0.5重量份、6重量份；或
各种成分的含量为：聚丙烯酸树脂乳化液、羟丙基甲基纤维素、乙基纤 维素分别为1重量份、5重量份、0.1重量份。
优选地，步骤四中，先对步骤三中烘干后的产物进行过筛处理，取30～ 60目的筛分物进行包衣；
优选地，步骤五中，烘干温度控制在100～120℃。
本发明的有益效果在于：
(1)用氢化油包裹的复合酶粉剂被载体吸附后形成内保护，再加上两层 外包衣层提高了复合酶的稳定性和耐温性。
(2)本发明的复合酶包衣微丸耐热性能良好，在饲料调质温度85℃以 上、调质时间18～40秒、蒸汽压力0.3～0.4MPa的条件下，耐受性差的酶制 剂(如蛋白酶、纤维素酶等，裸酶经制粒后的存留低于50％)能达到70％以 上的存留率，中等耐受性的酶制剂(如淀粉酶、木聚糖酶等，裸酶经制粒后 的存留低于70％)可达到90％以上的存留率。
(3)本发明的复合酶包衣微丸稳定性好，在25℃常温保存12个月，酶 活损失在5％以内。
(4)利用本发明提供的复合酶后加工工艺得到的复合酶包衣微丸，外观 圆整、粒径均匀，30～60目大小的微丸占95％以上，容重为700g/L～850g/L， 与饲料有很好的混合均匀度。
具体实施方式
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成 任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内 的修改均落入本发明的保护范围。
以下实施例中所用的材料如无特别说明，均为常规市售产品，为食品级 或医药级。所用设备为混合机、摇摆制粒机、挤压制粒机、抛圆机、流化床 干燥塔、包衣机等均为北京昕大洋怀安科技发有限公司所用的设备。
实施例1
本实施例提供一种复合酶包衣微丸，该复合酶包衣微丸包含：含复合酶 的丸芯和包裹在丸芯外的包衣层，其中含复合酶的丸芯由包含木聚糖酶、纤 维素酶、甘露聚糖酶、淀粉酶、蛋白酶的固体粉状酶制剂、淀粉、面粉、微 晶纤维素和氢化油组成；包衣层由聚丙烯酸树脂乳化液、羟丙基甲基纤维素 和乙基纤维素组成。其中组成复合酶丸芯的木聚糖酶、纤维素酶、甘露聚糖 酶、淀粉酶、蛋白酶、淀粉、面粉、微晶纤维素和氢化油的用量分别为：14kg、 4.5kg、0.4kg、1.25kg、1.25kg、35kg、20kg、30kg、2kg；组成复合酶丸芯外 的包衣层的聚丙烯酸树脂乳化液、羟丙基甲基纤维素和和乙基纤维素的用量 分别为：3kg、0.75kg、0.25kg。
本实施例提供的复合酶包衣微丸通过如下方法制备，该方法包括如下步 骤：
步骤一：按照上述配方比例，将固体粉状酶制剂和氢化油均质混合后， 加入载体。载体混合后，先进行干混，时间为4分钟，然后加入适量水，进 行湿混，混合时间为10分钟，形成混合物。其中，所述载体为淀粉、微晶纤 维素、面粉和氢化油。
步骤二：将上述混合物经摇摆或挤压制成微丸，制成大小30目的微丸， 然后用抛圆机抛圆，得到致密的小微丸；
步骤三：将步骤二中制成的微丸在流化床干燥塔中同时进行烘干和包被， 再将微丸100℃烘干到水分在6％以下；
步骤四：按照上述配方比例，先将聚丙烯酸树脂乳化液和羟丙基甲基纤 维素按照上述配比溶于水，对上述产物进行第一层包衣，再将乙基纤维素用 70％乙醇溶解后进行第二层包衣；
步骤五：包衣完成后继续100℃烘干，烘干到水分在6％以下，所得产品 即为复合酶包衣微丸成品。
将上述所得产品在25℃常温保存12个月，检测复合酶各单酶的酶活， 并在在饲料调质温度85℃以上、调质时间18～40秒、蒸汽压力0.3～0.4MPa 的条件下检测复合酶的耐温性。所得实际制粒的存留数据和储存稳定性数据 列于表1和表2。表1为在25℃常温保存12个月，复合酶酶活存留率(单 位:U/g)；表2为在饲料调质温度85℃以上、调质时间18～40秒、蒸汽压 力0.3～0.4MPa的条件下复合酶耐温实验数据(单位:U/g)。
实施例2
本实施例提供一种复合酶包衣微丸，复合酶包衣微丸成分与实施例1所 述相同，其中，组成复合酶丸芯的木聚糖酶、纤维素酶、甘露聚糖酶、淀粉 酶、蛋白酶、淀粉、面粉、微晶纤维素和氢化油的用量分别为：13kg、5kg、 0.1kg、2kg、1kg、40kg、20kg、30kg、1kg；组成复合酶丸芯外的包衣层的 聚丙烯酸树脂乳化液、羟丙基甲基纤维素和和乙基纤维素的用量分别为：7kg、 3kg、3kg。
本实施例提供的复合酶包衣微丸通过如下方法制备，该方法包括如下步 骤：
步骤一：按照上述配方比例，将固体粉状酶制剂和氢化油均质混合后， 加入载体。载体混合后，先进行干混，时间为4分钟，然后加入适量水，进 行湿混，混合时间为10分钟，形成混合物。其中，所述载体为淀粉、微晶纤 维素、面粉和氢化油。
步骤二：将上述混合物经摇摆或挤压制成微丸，制成大小30目的微丸， 然后用抛圆机抛圆，得到致密的小微丸；
步骤三：将步骤二中制成的微丸在流化床干燥塔中同时进行烘干和包被， 再将微丸100℃烘干到水分在6％以下；
步骤四：按照上述配方比例，先将聚丙烯酸树脂乳化液和羟丙基甲基纤 维素按照上述配比溶于水，对上述产物进行第一层包衣，再将乙基纤维素用 70％乙醇溶解后进行第二层包衣；
步骤五：包衣完成后继续100℃烘干，烘干到水分在6％以下，所得产品 即为复合酶包衣微丸成品。
将上述所得产品在25℃常温保存12个月，检测复合酶各单酶的酶活， 并在在饲料调质温度85℃以上、调质时间18～40秒、蒸汽压力0.3～0.4MPa 的条件下检测复合酶的耐温性。所得实际制粒的存留数据和储存稳定性数据 列于表1和表2。表1为在25℃常温保存12个月，复合酶酶活存留率(单 位:U/g)；表2为在饲料调质温度85℃以上、调质时间18～40秒、蒸汽压 力0.3～0.4MPa的条件下复合酶耐温实验数据(单位:U/g)。
实施例3
本实施例提供一种复合酶包衣微丸，复合酶包衣微丸的成分与实施例1 所述相同，其中，组成复合酶丸芯的木聚糖酶、纤维素酶、甘露聚糖酶、淀 粉酶、蛋白酶、淀粉、面粉、微晶纤维素和氢化油的用量分别为：16kg、4kg、 0.5kg、1kg、2kg、20kg、40kg、10kg、10kg；组成复合酶丸芯外的包衣层的 聚丙烯酸树脂乳化液、羟丙基甲基纤维素和和乙基纤维素的用量分别为： 15kg、0.5kg、6kg。
本实施例提供的复合酶包衣微丸通过如下方法制备，该方法包括如下步 骤：
步骤一：按照上述配方比例，将固体粉状酶制剂和氢化油均质混合后， 加入载体。载体混合后，先进行干混，时间为4分钟，然后加入适量水，进 行湿混，混合时间为10分钟，形成混合物。其中，所述载体为淀粉、微晶纤 维素、面粉和氢化油。
步骤二：将上述混合物经摇摆或挤压制成微丸，制成大小50目的微丸， 然后用抛圆机抛圆，得到致密的小微丸；
步骤三：将步骤二中制成的微丸在流化床干燥塔中同时进行烘干和包被， 再将微丸100℃烘干到水分在6％以下；
步骤四：按照上述配方比例，先将聚丙烯酸树脂乳化液和羟丙基甲基纤 维素按照上述配比溶于水，对上述产物进行第一层包衣，再将乙基纤维素用 70％乙醇溶解后进行第二层包衣；
步骤五：包衣完成后继续100℃烘干，烘干到水分在6％以下，所得产品 即为复合酶包衣微丸成品。
将上述所得产品在25℃常温保存12个月，检测复合酶各单酶的酶活， 并在在饲料调质温度85℃以上、调质时间18～40秒、蒸汽压力0.3～0.4MPa 的条件下检测复合酶的耐温性。所得实际制粒的存留数据和储存稳定性数据 列于表1和表2。表1为在25℃常温保存12个月，复合酶酶活存留率(单 位:U/g)；表2为在饲料调质温度85℃以上、调质时间18～40秒、蒸汽压 力0.3～0.4MPa的条件下复合酶耐温实验数据(单位:U/g)。
实施例4
本实施例提供一种复合酶包衣微丸，复合酶包衣微丸的成分与实施例1 所述相同，其中，组成复合酶丸芯的木聚糖酶、纤维素酶、甘露聚糖酶、淀 粉酶、蛋白酶、淀粉、面粉、微晶纤维素和氢化油的用量分别为：14kg、4.5kg、 0.4kg、1.5kg、1.5kg、30kg、30kg、20kg、1kg；组成复合酶丸芯外的包衣层 的聚丙烯酸树脂乳化液、羟丙基甲基纤维素和和乙基纤维素的用量分别为： 1kg、5kg、0.1kg。
本实施例提供的复合酶包衣微丸通过如下方法制备，该方法包括如下步 骤：
步骤一：按照上述配方比例，将固体粉状酶制剂和氢化油均质混合后， 加入载体。载体混合后，先进行干混，时间为4分钟，然后加入适量水，进 行湿混，混合时间为10分钟，形成混合物。其中，所述载体为淀粉、微晶纤 维素、面粉和氢化油。
步骤二：将上述混合物经摇摆或挤压制成微丸，制成大小60目的微丸， 然后用抛圆机抛圆，得到致密的小微丸；
步骤三：将步骤二中制成的微丸在流化床干燥塔中同时进行烘干和包被， 再将微丸100℃烘干到水分在6％以下；
步骤四：按照上述配方比例，先将聚丙烯酸树脂乳化液和羟丙基甲基纤 维素按照上述配比溶于水，对上述产物进行第一层包衣，再将乙基纤维素用 70％乙醇溶解后进行第二层包衣；
步骤五：包衣完成后继续100℃烘干，烘干到水分在6％以下，所得产品 即为复合酶包衣微丸成品。
将上述所得产品在25℃常温保存12个月，检测复合酶各单酶的酶活， 并在在饲料调质温度85℃以上、调质时间18～40秒、蒸汽压力0.3～0.4MPa 的条件下检测复合酶的耐温性。所得实际制粒的存留数据和储存稳定性数据 列于表1和表2。表1为在25℃常温保存12个月，复合酶酶活存留率(单 位:U/g)；表2为在饲料调质温度85℃以上、调质时间18～40秒、蒸汽压 力0.3～0.4MPa的条件下复合酶耐温实验数据(单位:U/g)。
表1在25℃常温保存12个月，复合酶各种单酶活菌存留率
表2在饲料调质温度85℃以上、调质时间18～40秒、蒸汽压力0.3～ 0.4MPa的条件下复合酶耐温实验
由此可见，经上述实施例的方法制粒后且包衣的复合酶微丸具有较好的 耐热性，复合酶包衣微丸稳定性好，在25℃常温保存12个月，复合酶中各 种单酶酶活损失均在5％以内。并且，本发明的包衣微丸耐热性能良好，在饲 料调质温度85℃以上、调质时间18～40秒、蒸汽压力0.3～0.4MPa的条件 下，耐受性差的酶制剂如蛋白酶可达到70％以上的存留率，耐受性中等的酶 制剂如木聚糖酶可达到90％以上的存留率。
另外，以上经过实施例中的方法得到的复合酶包衣微丸，外观圆整、粒 径均匀，30～60目大小的微丸占95％以上，容重为700g/L～850g/L，与饲 料有很好的混合均匀度。
应当理解，以上所描述的具体实施例仅用于解释一种复合酶后加工工艺， 并不用于限定本发明，由本发明所延伸的显而易见的变化或者变动仍处于本 专利的保护范畴。