技术领域
本发明涉及冬小麦田一年生杂草防治技术领域，具体是涉及一种甲基二磺隆和氟 唑磺隆复配可分散油悬浮剂及其制备方法。
背景技术
目前，现有的用于如看麦娘、雀麦等冬小麦田一年生杂草防治的除草组合物，例如 中国专利“CN104585214A”公开了一种“含有甲基二磺隆的小麦田除草组合物”，其中有效 活性成分为甲基二磺隆、炔草酯和异丙隆，三者的配比为0.1％～20％：0.1％～25％：5％～ 90％。另有中国专利“CN103125514A”公开了一种“含磺酰磺隆和氟唑磺隆的小麦田除草 组合物”，其中有效活性成分为磺酰磺隆和氟唑磺隆，两者的配比为1：10～10：1。
发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如看麦娘、 雀麦等冬小麦田一年生杂草无法起到良好的防治效果。
2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同 问题的缺陷。例如，制成的可分散油悬浮剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵 塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因 在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热 贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种甲基二磺隆和氟唑磺隆复配可分散油悬浮剂，该 可分散油悬浮剂设计合理，对如看麦娘、雀麦等冬小麦田一年生杂草的防治效果佳，且可实 现甲基二磺隆和氟唑磺隆的明显增效作用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种甲基二磺隆和氟唑磺隆复配可分散油悬浮剂，由以下重量份的组分制成：
甲基二磺隆是磺酰脲类除草剂，以杂草茎叶吸收为主，小麦田苗后防除禾本科杂 草和部分阔叶杂草的内吸选择性茎叶除草剂，可防除硬草、早熟禾、碱茅、棒头草、看麦娘、 毒麦、多花黑麦草、野燕麦、蜡烛草、牛繁缕、荠菜等麦田多数一年生禾本科杂草和部分阔叶 草，对雀麦(野麦子)、节节麦、偃麦草等极恶性禾本科杂草也有较好控制效果；但甲基二磺 隆遇到低温容易产生药害，用药量少，作物比较敏感，尤其对雀麦、罔草效果不理想，为此我 们寻找一个产品来和甲基二磺隆复配。
氟唑磺隆是磺酰脲类内吸型高效小麦田除草剂，对野燕麦、雀麦、罔草、硬草、看麦 娘等禾本科杂草和多种双子叶杂草有明显防效。是一种全新化合物，其有效成分可被杂草 的根和茎叶吸收，通过抑制杂草体内乙酰乳酸合成酶的活性，破坏杂草正常的生理生化代 谢而发挥除草活性。氟唑磺隆可有效防除小麦田大部分禾本科杂草，同时也可有效控制部 分阔叶杂草。氟唑磺隆对雀麦、罔草、硬草效果好，可弥补甲基二磺隆不足。
本发明的甲基二磺隆和氟唑磺隆复配可分散油悬浮剂，其有益效果表现在：
1)、本发明制备的可分散油悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面 均明显优于其他配比所制备的产品。
2)、通过实验验证，甲基二磺隆和氟唑磺隆以1：8配比混用所复配的9％时的甲基 二磺隆和氟唑磺隆复配可分散油悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制 剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而 提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
本发明的另一目的在于提供一种甲基二磺隆和氟唑磺隆复配可分散油悬浮剂的 制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合 格后过滤、计量、包装、入库。
本发明的甲基二磺隆和氟唑磺隆复配可分散油悬浮剂的制备方法，制备工艺较为 简便，易于工业化生产。
具体实施方式
以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发 明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修 改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的 范围，均应属于本发明的保护范围。
一、甲基二磺隆和氟唑磺隆复配可分散油悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的 可分散油悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
实施例1
9％甲基二磺隆和氟唑磺隆复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份 2 --> 甲基二磺隆 1 氟唑磺隆 8 脂肪醇聚氧乙烯醚 3 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5 黄原胶 0.5 苯甲酸钠 0.3 消泡剂 0.5 去离子水 81.7
制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样 分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
实施例2
9.5％甲基二磺隆和氟唑磺隆复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份 甲基二磺隆 1.5 氟唑磺隆 8 脂肪醇聚氧乙烯醚 3 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5 黄原胶 0.5 苯甲酸钠 0.3 消泡剂 0.5 去离子水 81.2
制备方法同实施例1。
实施例3
10％甲基二磺隆和氟唑磺隆复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份 甲基二磺隆 1.5 氟唑磺隆 8.5 脂肪醇聚氧乙烯醚 3 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5 黄原胶 0.5 苯甲酸钠 0.3 消泡剂 0.5 去离子水 80.7
制备方法同实施例1。
实施例4
8％甲基二磺隆和氟唑磺隆复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份 甲基二磺隆 0.5 氟唑磺隆 7.5 脂肪醇聚氧乙烯醚 3 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5 黄原胶 0.5 苯甲酸钠 0.3 消泡剂 0.5 去离子水 82.7
制备方法同实施例1。
实施例5
8.5％甲基二磺隆和氟唑磺隆复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份 甲基二磺隆 1 氟唑磺隆 7.5 脂肪醇聚氧乙烯醚 3 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5
黄原胶 0.5 苯甲酸钠 0.3 消泡剂 0.5 去离子水 82.2
制备方法同实施例1。
实施例1～5所制备的甲基二磺隆和氟唑磺隆复配可分散油悬浮剂，产品各项技术 指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
表15个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
表25个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
通过表1和2可以看出，实施例1制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性 等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
二、毒理学资料
甲基二磺隆：大鼠急性经口LD50＞5000mg/kg，大鼠急性经皮LD50＞5000mg/kg，急 性毒性为低毒。
氟唑磺隆：急性经口LD50为＞5000mg/kg，急性经皮LD50＞5000mg/kg，每日允许摄 入量：0.04mg/kg.b.w/d。
三、甲基二磺隆和氟唑磺隆复配可分散油悬浮剂的室内生物活性(毒力)测定。
1试验目的
采用盆栽试验法方法测定了甲基二磺隆和氟唑磺隆对看麦娘、雀麦的生物活性， 为两者的合理混用及生产中的配比选择提供科学依据。
2试验条件
2.1供试材料
看麦娘[AlopecurusaequalisSobol.)]：安徽美兰农业发展股份有限公司实验 室田间收集种子保存；
雀麦[BromusjaponicusThunb.exMurr.]：安徽美兰农业发展股份有限公司实 验室田间收集种子保存。
2.2试验药剂
95％甲基二磺隆(Mesosulfuron-methyl)原药，安徽美兰农业发展股份有限公司 提供；
95％氟唑磺隆(Flucarbazone)原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供。
2.3试验配比处理
按照实施例1-5配比进行设计。
2.4处理方式
2.4.1药剂对看麦娘的活性试验
看麦娘种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，每盆播100粒，温 室内培养至看麦娘1叶1心期进行处理。用POTTER精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每 处理50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理看 麦娘地上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存看麦娘为对照的百分 数，用Gowing法评价二者混用对看麦娘的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公 式计算：
E0＝X+Y(100-X)/100
式中：X为氟唑磺隆用量为P时对看麦娘的鲜重防效；
Y为甲基二磺隆用量为Q是对看麦娘的鲜重防效；
E0为氟唑磺隆用量为P时对看麦娘的鲜重防效+甲基二磺隆用量为Q是对看麦娘的 鲜重防效；
E为混用除草剂的实际防效。
E-E0＞10％为增效作用；E-E0＜-10％为拮抗作用；E-E0值介于理论值±10％为加 成作用。
2.4.2药剂对雀麦的活性试验
雀麦种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。
3结果分析与讨论
实施例1-5共5个不同复配比例的混剂对看麦娘的E-E0值依次为22.25％，2.85％， 3.55％，2.51％，1.85％；对雀麦的E-E0值分别为23.55％，2.55％，3.25％，2.75％，1.75％， 从而说明了实施例1的复配比例的联合作用属于明显加成增效作用，而其他实施例的联合 作用基本属于加成作用。