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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510942314.8 (22)申请日 2015.12.16 A01N 43/56(2006.01) A01P 7/04(2006.01) A01P 7/02(2006.01) A01P 5/00(2006.01) A01N 37/30(2006.01) (71)申请人 济南昊泽环保科技有限公司 地址 250103 山东省济南市高新区新宇路西 侧世纪财富中心 AB 座 1048-C (72)发明人 冉德焕 (74)专利代理机构 济南舜源专利事务所有限公 司 37205 代理人 徐槐 (54) 发明名称 一种含有邻苯二胺类杀虫剂和氯虫。
2、苯甲酰胺 的杀虫组合物 (57) 摘要 本发明涉及一种含有邻苯二胺类杀虫剂和氯 虫苯甲酰胺的杀虫组合物， 其特点在于该杀虫组 合物中活性组分为邻苯二胺类杀虫剂 A 与氯虫苯 甲酰胺， 其余为制备农药剂型的辅助成分， 其中活 性组分邻苯二胺类杀虫剂 A 与氯虫苯甲酰胺的重 量份数比为 1 30 30 1， 杀虫组合物可以制 备成的农药剂型为可湿性粉剂、 悬浮剂、 可溶性液 剂、 水乳剂和水分散粒剂， 农药剂型中活性组分邻 苯二胺类杀虫剂 A 与氯虫苯甲酰胺总重量份占剂 型总重量份的 5 40。该杀虫组合物具有明 显增效作用， 扩大了杀虫谱， 减少了农药量， 提高 了防效， 残留少， 持效期长， 。
3、有利于延缓害虫的抗 药性产生和环境保护。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 CN 105360133 A 2016.03.02 CN 105360133 A 1/1 页 2 1.一种含有邻苯二胺类杀虫剂和氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物， 其特征在于 ： 该杀虫组 合物中活性组分为邻苯二胺类杀虫剂 A 与氯虫苯甲酰胺， 其余为制备农药剂型的辅助成 分， 邻苯二胺类杀虫剂 A 结构式如下 ： ， 其中活性组分邻苯二胺类杀虫剂 A 与氯虫苯甲酰胺的重量份 数比为 1 30 30 1。 2.根据权利要求 1 所述的一种含有邻苯二胺。
4、类杀虫剂和氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物， 其特征在于 ： 所述的杀虫组合物中活性组分邻苯二胺类杀虫剂 A 与氯虫苯甲酰胺的重量份 数比为 1 20 25 1。 3.根据权利要求1或2所述的一种含有邻苯二胺类杀虫剂和氯虫苯甲酰胺的杀虫组合 物， 其特征在于 ： 所述的杀虫组合物可以制备成的农药剂型为可湿性粉剂、 悬浮剂、 可溶性 液剂、 水乳剂和水分散粒剂。 4.根据权利要求 3 所述的一种含有邻苯二胺类杀虫剂和氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物， 其特征在于 ： 农药剂型中活性组分邻苯二胺类杀虫剂 A 与氯虫苯甲酰胺总重量份占剂型总 重量份的 5 40。 5.根据权利要求1或2或4所述的一种含有邻苯二胺类杀。
5、虫剂和氯虫苯甲酰胺的杀虫 组合物， 其特征在于 ： 农药剂型中活性组分邻苯二胺类杀虫剂 A 与氯虫苯甲酰胺总重量份 占剂型总重量份的 5 25。 6.根据权利要求1或2或4所述的一种含有邻苯二胺类杀虫剂和氯虫苯甲酰胺的杀虫 组合物， 其特征在于 ： 该杀虫组合物可以用于防治水稻、 棉花、 小麦、 果树、 蔬菜上的害虫。 7.根据权利要求 6 所述的一种含有邻苯二胺类杀虫剂和氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物， 其特征在于 ： 该杀虫组合物可以用于防治夜蛾科、 螟蛾科、 蛀果蛾科、 卷叶蛾科、 粉蛾科、 菜 蛾科、 细蛾科、 蚜虫科、 粉虱科、 叶蝉科、 飞虱科、 象甲科、 叶甲科、 潜蝇科、 烟粉虱害虫。
6、以及线 虫、 螨虫。 权 利 要 求 书 CN 105360133 A 2 1/6 页 3 一种含有邻苯二胺类杀虫剂和氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物 技术领域 0001 本发明涉及农药复配技术领域， 具体涉及一种含有邻苯二胺类杀虫剂和氯虫苯甲 酰胺的杀虫组合物。 背景技术 0002 邻苯二胺类杀虫剂 A 的化学结构式如下 ： ， 该杀虫剂为先正达公司公布的新型杀虫剂化合物， 目前公开其作用机理为鱼尼汀受体 作用剂， 无更多的实验报道或公开， 也没有复配领域的实地试验公开。 0003 氯虫苯甲酰胺 (chlorantraniliprole)， 分子式为 C18H14N5O2BrCl2， 属邻甲酰氨基苯。
7、 甲酰胺类杀虫剂。 主要是激活兰尼碱受体， 释放平滑肌和横纹肌细胞内贮存的钙离子， 引起 肌肉调节衰弱， 麻痹， 直至最后害虫死亡。 该有效成分表现出对哺乳动物和害虫兰尼碱受体 极显著的选择性差异， 大大提高了对哺乳动物和其他脊椎动物的安全性。氯虫苯甲酰胺高 效广谱， 对鳞翅目的夜蛾科、 螟蛾科、 蛀果蛾科、 卷叶蛾科、 粉蛾科、 菜蛾科、 麦蛾科、 细蛾科 等均有很好的控制效果， 还能控制鞘翅目象甲科， 叶甲科 ； 双翅目潜蝇科 ； 烟粉虱等多种非 鳞翅目害虫。 0004 长期使用单一的杀虫剂， 害虫很容易产生抗药性， 使农药用量增加， 导致高毒、 用 量大、 残留多、 药效差等不良后果， 。
8、且作用领域比较单一。 而研发显得农药化合物， 则研发周 期长， 筛选化合物结构工作非常繁杂， 非一般研发机构能够承担。 然而不同作用机理的且无 交互抗性的杀虫剂按一定比例合理混配， 可提高作物防病效果， 减少用药量， 残留少， 减少 环境污染， 有效降低作物的抗药性， 是目前中小研发机构的研究热点。 发明内容 0005 根据现有技术的不足， 本发明提出了一种含有邻苯二胺类杀虫剂和氯虫苯甲酰胺 的杀虫组合物， 该组合物含有邻苯二胺类杀虫剂 A 和氯虫苯甲酰胺两种有效活性组分， 并 可制备成适用农业应用的制剂， 该杀虫组合物具有明显增效作用， 扩大了杀虫谱， 减少了农 药量， 提高了防效， 残留少。
9、， 持效期长， 有利于延缓害虫的抗药性产生和环境保护。 0006 本申请为一种含有邻苯二胺类杀虫剂和氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物， 其特点在于 该杀虫组合物中活性组分为邻苯二胺类杀虫剂 A 与氯虫苯甲酰胺， 其余为制备农药剂型的 辅助成分， 邻苯二胺类杀虫剂 A 的化学结构式如下 ： 说 明 书 CN 105360133 A 3 2/6 页 4 ， 其中活性组分邻苯二胺类杀虫剂 A 与氯虫苯甲酰胺的重量份 数比为 1 30 30 1。 0007 以上所述的杀虫组合物中活性组分邻苯二胺类杀虫剂 A 与氯虫苯甲酰胺的重量 份数比为 1 20 25 1。 0008 以上所述的杀虫组合物可以制备成的农药剂。
10、型为可湿性粉剂、 悬浮剂、 可溶性液 剂、 水乳剂和水分散粒剂。 0009 本申请农药剂型中活性组分邻苯二胺类杀虫剂 A 与氯虫苯甲酰胺总重量份占剂 型总重量份的 5 40。 0010 本申请农药剂型中活性组分邻苯二胺类杀虫剂 A 与氯虫苯甲酰胺总重量份占剂 型总重量份的 5 25。 0011 本申请杀虫组合物可以用于防治水稻、 棉花、 小麦、 果树、 蔬菜上的害虫， 可以用于 防治夜蛾科、 螟蛾科、 蛀果蛾科、 卷叶蛾科、 粉蛾科、 菜蛾科、 细蛾科、 蚜虫科、 粉虱科、 叶蝉 科、 飞虱科、 象甲科、 叶甲科、 潜蝇科、 烟粉虱害虫以及线虫、 螨虫。对鳞翅目的夜蛾科、 螟蛾 科、 蛀果蛾科。
11、、 卷叶蛾科、 粉蛾科、 菜蛾科、 麦蛾科、 细蛾科等均有很好的控制效果， 还能控制 鞘翅目象甲科， 叶甲科 ； 双翅目潜蝇科 ； 烟粉虱等多种非鳞翅目害虫。 0012 当本申请杀虫组合物制备为可湿性粉剂时， 各组分的重量份数为 ： 邻苯二胺类杀虫剂 A 130 份 氯虫苯甲酰胺 125 份 分散剂 515 份 润湿剂 310 份 填料 4070 份。 0013 该杀虫组合物可湿性粉剂具体加工步骤为 ： 按上述配方将邻苯二胺类杀虫剂和氯 虫苯甲酰胺以及分散剂、 润湿剂和填料混合， 在搅拌釜中均匀搅拌， 经气流粉碎机后在混合 均匀， 即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。 0014 当本申请杀虫组合。
12、物制备为悬浮剂时， 各组分的重量份数为 ： 邻苯二胺类杀虫剂 A 130 份 氯虫苯甲酰胺 125 份 分散剂 4 12 份 防冻剂 1 4 份 增稠剂 0.1 4 份 消泡剂 0.1 1 份 水 余量。 0015 该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合， 经高速剪切混合均匀， 加入邻苯 说 明 书 CN 105360133 A 4 3/6 页 5 二胺类杀虫剂和氯虫苯甲酰胺， 在磨球机中磨球 23 小时， 使粒直径均在 5mm 以下， 制得本 申请所述的杀虫组合物的悬浮剂制剂。 0016 当本申请杀虫组合物制备为水乳剂时， 各组分的重量份数为 ： 邻苯二胺类杀虫剂 A 130 份 氯虫苯甲。
13、酰胺 125 份 乳化剂 3 8 份 溶剂 5 15 份 稳定剂 2 7 份 防冻剂 1 4 份 消泡剂 0.1 8 份 增稠剂 0.2 2 份 水 余量。 0017 该水乳剂的具体生产步骤为 ： 首先将原药邻苯二胺类杀虫剂和氯虫苯甲酰胺、 溶 剂和乳化剂、 助溶剂加在一起， 使溶解成均匀的油相 ； 将部分水， 抗冻剂， 抗微生物剂等其他 的农药助剂混合在一起成均匀的水相 ； 在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相， 缓缓 加水直至达到转相点， 开启剪切机进行高速剪切， 并加入剩余的水， 剪切约半小时， 形成水 包油型的水乳剂。 0018 当本申请杀虫组合物制备为水分散粒剂时， 各组分的重量份。
14、数为 ： 邻苯二胺类杀虫剂 A 130 份 氯虫苯甲酰胺 125 份 分散剂 412 份 润湿剂 38 份 崩解剂 28 份 填料 4070 份。 0019 该杀虫组合物水分散粒剂具体加工步骤为 ： 按上述配方将邻苯二胺类杀虫剂、 氯 虫苯甲酰胺和分散剂、 润湿剂、 崩解剂以及填料混合均匀， 用超微气流粉碎机粉碎， 经捏合， 然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、 干燥、 筛分后经取样分析， 即制得杀虫组合物的水 分散粒剂。 0020 所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚组成的混合物。 0021 所述溶剂为甲醇。 0022 所述的分散剂选自木质素磺酸盐。 0023 所述的湿润剂选自。
15、十二烷基硫酸钠、 皂角粉中的一种。 0024 所述的崩解剂选自膨润土、 氯化铝中的一种。 0025 所述的增稠剂选自黄原胶、 羟甲基纤维素、 羟乙基纤维素、 甲基纤维素中的一种。 0026 所述的稳定剂选自柠檬酸钠、 间苯二酚中的一种。 0027 所述的防冻剂选自乙二醇、 丙二醇、 丙三醇中的一种。 0028 所述的消泡剂选自硅油、 硅酮类化合物、 C1020饱和脂肪酸类化合物、 C 810脂肪醇 类化合物中的一种。 0029 所述的填料选自高岭土、 硅藻土、 膨润土、 凹凸棒土、 白炭黑、 淀粉、 轻质碳酸钙中 说 明 书 CN 105360133 A 5 4/6 页 6 的一种。 0030。
16、 另外， 本申请的杀虫组合物相比同类药剂也有很多其他明显优点， 第一， 相比单剂 作用范围更广， 既能扩大了杀虫谱 ； 第二， 大大延缓了害虫抗药性的产生， 减少了农药反复 使用次数， 降低了农药使用量， 降低农用成本 ； 第三， 该杀虫组合物的残留量更低， 对环境更 加友好， 对农业区的增产增收具有重大意义。 0031 具体实施方式 ： 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 本发明用以下具体实施例进行 说明， 以下实施例为本申请的优选实施例， 并不代表仅有的试验实施例， 本申请保护范围以 权利要求书为准。 0032 室内生测筛选与大田试验 ： 本发明采用室内生物测定和田间试验相。
17、结合的方法。如无特别说明， 以下提及的比例 ( 包括百分比 ) 都是重量份数比。 0033 活性测定实例 ： （1） 供试药剂 邻苯二胺类杀虫剂 A 原药， 先正达公司， 96% 氯虫苯甲酰胺原药。 0034 （2） 供试虫源 室内累代饲养的小菜蛾幼虫， 室内条件:温度(262) oC， 相对湿度685， 光照周 期 16/8 h(L/D)。 0035 （3） 单剂测定方法 采用浸虫法 分别将两组原药都用少量丙酮溶解， 再用 0.1% 的吐温水溶液稀释成成等 差的 5 个浓的溶液， 稀释在烧杯里以备用， 并以清水作为对照。 0036 将大小一致的小菜蛾幼虫在浸虫笼的药液中浸渍 5S， 吸去多余。
18、药液后将其置于直 径为 9cm 的培养皿中， 皿中放有新鲜菜叶加盖。每浓度处理 10 头， 重复 4 次， 设空白对照。 于(271)光照培养箱中保持24h后检查死亡率， 用拨针轻触虫体无反应者为死亡。 死亡 率用 Abbott 公式校正， 再根据浓度对数死亡率机率值分析 （Bliss） 法， 求出毒力回归 方程和置死中量 LC50的值。 0037 （4） 不同配比的联合毒力测定方法 根据单剂的毒力测定结果， 按有效成分重量份数比邻苯二胺类杀虫剂 A:氯虫苯甲酰 胺分别为 6:16、 8:14、 10:12、 12:10、 14:8。 0038 采用上述1.3方法进行毒力测定， 计算LC50，。
19、 并按孙云沛方法计算共毒系数(CTC)。 0039 （5） 毒力测定结果及分析 表 1 邻苯二胺类杀虫剂 A、 氯虫苯甲酰胺对小菜蛾的室内测定结果 说 明 书 CN 105360133 A 6 5/6 页 7 从表中可以看出， 在不同比例的混配中， 其共毒系数均大于 120， 表现出一定的增效作 用， 其中邻苯二胺类杀虫剂 A: 氯虫苯甲酰胺为 8 14 时的增效作用最明显， 共毒系数为 198.12。试验结果表明， 在室内条件下氯虫苯甲酰胺、 邻苯二胺类杀虫剂 A 两种药剂对小菜 蛾均有较高的活性， 不同比例配比的试验结果表明， 按有效成分邻苯二胺类杀虫剂 A 氯 虫苯甲酰胺为 6:16、 。
20、8:14、 10:12、 12:10、 14:8 时， 均表现出较强的增效作用， 其中以邻苯二 胺类杀虫剂 A 氯虫苯甲酰胺为 8 14 时， 增效效果最好。建议对适宜配比 8:14 左右范 围的混配制剂进行进一步的田间药效试验， 以评价其田间实际应用效果。 0040 大田实验 ： 田间试验防治水稻病虫害 （1） 试验方法 试验在湖北省荆州市监利县程集镇罗湾村的双季稻田进行， 试验地土壤为壤土， 肥力 中等， 排灌方便， 四周均种植双季稻。供试水稻用药前水稻长势良好。小区间筑小泥埂以防 串灌， 施药时田间有 3 4 cm 浅水层， 药后保水 7d， 试验在四 (2) 代稻飞虱低龄若虫发生 高峰。
21、期下午用药1次， 对水50kg/hm2， 用工农16型背负式手动喷雾器均匀粗喷雾， 时水稻处 于灌浆中期， 田间主要为白背飞虱， 其次为灰飞虱， 且 1 3 龄若虫占 90。施药当天为晴 天， 平均气温 29.5 ； 药后 7d 均无雨， 天气对本试验基本无影响。 0041 （2） 调查方法 共调查 4 次， 药前调查虫口基数， 药后 2d， 药后 7d， 药后 14d 分别调查 1 次。采取每小 区平行跳跃式随机取样 15 点， 每点 2 丛， 共 30 丛稻， 用盆拍法分别记录白背飞虱、 灰飞虱的 活虫数， 然后计算其校正防效 ( 以下简称防效 )。 0042 （3） 药效计算方法 防效 。
22、( )=100 ； （4） 药害调查方法 在药后 2， 7， 14d 观察水稻生长情况， 目测药剂对水稻均无药害。 0043 （5） 田间药效试验试验结果 表 2 处理药剂防治水稻稻飞虱田间药效试验结果 说 明 书 CN 105360133 A 7 6/6 页 8 从表 2 可以看出， 8% 邻苯二胺类杀虫剂 A+14% 氯虫苯甲酰胺的混配组合防治水稻稻飞 虱的效果明显优于20%氯虫苯甲酰胺SC对照单剂， 8%邻苯二胺类杀虫剂A+14%氯虫苯甲酰 胺在药后 14 天的杀虫效果分别为 93.15、 95.27和 96.50， 杀虫效果随着用量的增加 而递增， 根据田间目测， 用8%邻苯二胺类杀虫剂A+14%氯虫苯甲酰胺的水稻基本没有病害， 且生长比较旺盛， 而 20% 氯虫苯甲酰胺 SC 单剂的水稻出现病害较多， 比用复配制剂的病害 植株多大约 7% 左右。 0044 另外在试验剂量范围内， 作物生长正常， 各处理药剂均未出现对水稻的药害现象， 说明其对水稻是安全的。 说 明 书 CN 105360133 A 8 。