农用杀虫组合物及其应用.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201710446884.7

申请日:

20170614

公开号:

CN107114374A

公开日:

20170901

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

A01N43/40,A01P7/04

主分类号:

A01N43/40,A01P7/04

申请人:

青岛瀚生生物科技股份有限公司

发明人:

李慧明,王旭,李波,杨志鹏,刘君良

地址:

266600 山东省青岛市莱西市深圳南路210号

优先权:

CN201710446884A

专利代理机构:

青岛联信知识产权代理事务所(普通合伙)

代理人:

王月玲;段秀瑛

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内容摘要

本发明提供了一种农用杀虫组合物及其应用,涉及农药领域,尤其涉及杀虫剂领域,选取有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮进行复配后,杀虫效果显著提高且害虫抗性风险小,成本低、药效长、环境污染小。该农用杀虫组合物,包括有效成分和辅助成分,有效成分为氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮,氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮的重量比为1:0.1‑10;有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮在所述农用杀虫组合物中所占的重量百分含量为1%‑80%;辅助成分包括载体和助剂,载体为水、溶剂或填料中的一种或多种,助剂至少包括一种表面活性剂。

权利要求书

1.农用杀虫组合物,其特征在于,包括有效成分和辅助成分,有效成分为氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮,氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮的重量比为1:0.1-10。 2.根据权利要求1所述的农用杀虫组合物,其特征在于,有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮的重量比为1:1-4。 3.根据权利要求1或2所述的农用杀虫组合物,其特征在于,有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮在所述农用杀虫组合物中所占的重量百分含量为1%-80%,优选5%-80%。 4.根据权利要求3所述的农用杀虫组合物,其特征在于,辅助成分包括载体和助剂,载体为水、溶剂或填料中的一种或多种,助剂至少包括一种表面活性剂。 5.根据权利要求4所述的农用杀虫组合物,其特征在于,所述水为去离子水;所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、环己酮、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、三甲基环己酮、N-辛基吡咯烷酮、乙醇胺、三乙醇胺、异丙胺、N-甲基吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、乙醇胺、异丙胺、乙酸乙酯或乙腈中的一种或多种组成的混合物;所述填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉或轻质碳酸钙中的一种或多种组成的混合物。 6.根据权利要求4所述的农用杀虫组合物,其特征在于,所述表面活性剂选自乳化剂、分散剂、润湿剂或渗透剂中的一种或多种。 7.根据权利要求4所述的农用杀虫组合物,其特征在于,所述助剂还包括防冻剂、增稠剂、稳定剂、崩解剂、消泡剂中一种或多种。 8.根据权利要求4-7任意一项所述的农用杀虫组合物,其特征在于,上述农用杀虫组合物的剂型为可湿性粉剂、乳油、水乳剂、水悬浮剂或水分散粒剂中的一种。 9.权利要求1-8任意一项所述的农用杀虫组合物的应用,其特征在于,上述农用杀虫组合物用于农作物的刺吸式口器害虫的防治。 10.根据权利要求9所述的农用杀虫组合物的应用,其特征在于,所述农作物为果树、坚果、葡萄、马铃薯、水稻、棉花、蔬菜、豆类、茶树、观赏植物,所述刺吸式口器害虫为蚜虫、粉虱、褐飞虱、蓟马、叶蝉、蚧壳虫、白粉虱、木虱、甲虫、潜叶蝇、粉蚧、软蚧、柑橘木虱、象甲中的一种或多种。

说明书

技术领域

本发明涉及农药领域,尤其涉及杀虫剂领域,具体涉及一种农用杀虫组合物及其应用。

背景技术

随着耕作制度的变化及农药大量使用的提升,单一活性组分的杀虫剂品种在农用杀虫剂防治上存在杀虫范围窄、防治效果差、施药剂量大易产生药害及抗药性,施用次数多、加重环境污染等诸多弊端已明显导致农作物的大量减产和生产成本的大幅增加。对于防治农业上产生的抗性虫害,一种方法是推出新的与现有成本无相互抗性的新成分,但新的有效成分的开发成本高,开发周期长,而且永远都跟不上害虫产生的抗性速度。其他的办法比如作物布局调整,不同农药轮换等,在实际操作的过程中,很难真正起到明显的效果。

氟啶虫酰胺,属于吡啶酰胺类杀虫剂,英文通用名称:flonicamid,分子式:C9H6F3N3O,相对分子质量:229.2,化学名称:N-氰甲基·(三氟甲基)烟酰胺,CAS:158062-67-0。结构式:

原药外观:白色无味固体粉末;熔点157.5℃;蒸气压(20℃):2.55×10-6Pa;溶解度(g/L。20℃):水5.2、丙酮157.1、甲醇89.0。对热稳定。低毒,大鼠急性经口LD50为884mg/kg,急性经皮>5000mg/kg。

氟啶虫酰胺是由日本石原产业开发的一种新型低毒吡啶酰胺类昆虫生长调节剂类杀虫剂,该产品通过阻碍害虫吮吸作用而发挥效果,害虫摄入药剂后很快停止吮吸,最后饥饿而死。氟啶虫酰胺主要用于非农作物、棉花、水果和蔬菜,对各种刺吸式口器的害虫有效,具有良好的内吸和渗透作用,可以从根向茎部、叶部渗透。氟啶虫酰胺具有选择性、内吸性,渗透作用强,持效期长,可用于果树、谷物、马铃薯、水稻、棉花、蔬菜、豆类、黄瓜、茄子、甜瓜、茶树和观赏植物等,防治刺吸式口器害虫,如蚜虫、粉虱、褐飞虱、蓟马和叶蝉等,其中对蚜虫具有优异防效。

氟吡呋喃酮属于新烟碱类杀虫剂,英文通用名为:flupyradifurone,分子式:C12H11ClF2N2O2,相对分子质量:288.7,化学名称:4-[(6-氯-3-吡啶基甲基)(2,2-二氟乙基)氨基]呋喃-2(5H)-酮,CAS号:951659-40-8。结构式:

氟吡呋喃酮作用于靶标害虫的中枢神经系统,是昆虫烟碱型乙酰胆碱受体的拮抗剂,它的作用类似于天然神经传递素乙酰胆碱,其键合到受体蛋白,激活受体产生生物反应,诱导去极化离子流,使神经细胞处于激动状态。但于乙酰胆碱不同,氟吡呋喃酮不能被乙酰胆碱酯酶失活,从而导致突触后受体永久性开放;其持效作用导致昆虫神经系统失调,继而致其崩溃死亡。

氟吡呋喃酮具有内吸、触杀、胃毒和渗透作用。其速效、高效、持效,对环境友好,毒性低。氟吡呋喃酮能使害虫迅速停止取食,可有效防治传播病毒和细菌的媒介害虫;由于其具有渗透作用,即便药剂只喷洒到叶片顶端,也可以成功防治在底部取食的害虫,即对隐蔽害虫也有效。主要对刺吸式口器害虫有效,对蜜蜂无害,并不受开花应用限制,对作物安全。氟吡呋喃酮可用于许多植物,如蔬菜、果树、坚果、葡萄及一些大田作物(大豆种子处理,棉花等)中的刺吸式口器害虫如蚜虫、叶婵、蓟马、粉虱、蚧壳虫、白粉虱、木虱、甲虫、潜叶蝇、粉蚧、软蚧、柑橘木虱、象甲等。对包括幼虫和成虫在内的所有生长时期皆有效,并有助于作物生长,提高作物品质。

含有单一活性组分的杀虫组合物品种在农业田间害虫防治上往往存在不同程度的缺陷,目前并没有将上述两种药剂复配或与其他药剂复配的技术,不能够克服二者单独使用时的缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种农用杀虫组合物及其应用,选取有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮进行复配后,杀虫效果显著提高且害虫抗性风险小,成本低、药效长、环境污染小。

本发明的一方面提供了一种农用杀虫组合物,包括有效成分和辅助成分,有效成分为氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮,氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮的重量比为1:0.1-10。

作为优选技术方案,有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮的重量比为1:1-4。

作为优选技术方案,有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮在所述农用杀虫组合物中所占的重量百分含量为1%-80%,优选5%-80%。

作为优选技术方案,辅助成分包括载体和助剂,载体为水、溶剂或填料中的一种或多种,助剂至少包括一种表面活性剂。

所述水为去离子水;所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、环己酮、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、三甲基环己酮、N-辛基吡咯烷酮、乙醇胺、三乙醇胺、异丙胺、N-甲基吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、乙醇胺、异丙胺、乙酸乙酯或乙腈中的一种或多种组成的混合物;所述填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉或轻质碳酸钙中的一种或多种组成的混合物。

所述表面活性剂选自乳化剂、分散剂、润湿剂或渗透剂中的一种或多种。

所述乳化剂选自农乳500#(烷基苯磺酸钙)、OP系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、农乳400#(苄基二甲基酚聚氧乙基醚)、农乳700#(烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、宁乳36#(苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、农乳1600#(苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、OP系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、BY系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、农乳33#(烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、司盘系列(山梨醇酐单硬脂酸)、吐温系列(失水山梨醇脂酸酯聚氧乙烯醚)或AEO系列(脂肪醇聚氧乙烯醚)中的一种或者多种组成的混合物。

所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚或甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种组成的混合物。

所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、润湿渗透剂F、皂角粉、蚕沙或无患子粉中的一种或多种组成的混合物。

所述渗透剂选自渗透剂JFC(脂肪醇聚氧乙烯醚)、渗透剂T(顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐)、氮酮或有机硅中的一种或多种组成的混合物。

所述助剂还包括防冻剂、增稠剂、稳定剂、崩解剂、消泡剂中一种或多种。

所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一种或多种组成的混合物。

所述增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、羧甲基纤维素或硅酸镁铝中的一种或多种组成的混合物。

所述稳定剂选自环氧大豆油、环氧氯丙烷、BHT、乙酸乙酯、磷酸三苯酯的一种或多种组成的混合物。

所述崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、低取代羟丙基纤维素、乳糖、柠檬酸、丁二酸或碳酸氢钠中的一种或多种组成的混合物。

所述消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、C10~C20饱和脂肪酸类化合物或C8~C10脂肪醇类化合物中的一种或多种组成的混合物。

本发明的除草组合物可以通过已知方法制备成适合农业使用的任意一种剂型,较好的剂型为可湿性粉剂、乳油、水乳剂、水悬浮剂或水分散粒剂中的一种。

本发明的另一方面提供了上述农用杀虫组合物的应用,用于农作物中刺吸式口器的害虫的防治。作为优选技术方案,农作物为果树、坚果、葡萄、马铃薯、水稻、棉花、蔬菜、豆类、茶树、观赏植物,刺吸式口器的害虫为蚜虫、粉虱、褐飞虱、蓟马、叶蝉、蚧壳虫、白粉虱、木虱、甲虫、潜叶蝇、粉蚧、软蚧、柑橘木虱、象甲中的一种或多种。

相比于现有的除草组合物,本发明的优点和积极效果在于:

本发明的有益效果在于:

1、本发明的农用杀虫组合物相比于单剂药剂显著扩大杀虫谱,对刺吸式害虫防治效果大大提高,有助于作物生长,提高作物品质;

2、本发明的农用杀虫组合物协同增效作用明显,不是各组分活性简单的叠加,药效大幅提高;

3、本发明的农用杀虫组合物防治时期长,对包括幼虫和成虫在内的所有生长时期皆有效,大大提高了持效期,抗性风险小,耐雨水冲刷能力强;

4、本发明的农用杀虫组合物有效成分的田间用量下降,降低了生产和使用成本,减少农药残留和环境污染,对作物安全性好;

5、本发明的农用杀虫组合物由不同作用机制的有效成分组成,作用位点增加,有利于克服和延缓害虫抗药性的产生。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

本发明实施例提供了农用杀虫组合物,包括有效成分和辅助成分,有效成分为氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮,氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮的重量比为1:0.1-10。在本实施例中,有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮通过有效的配比起到了显著的增效作用,在上述范围内的配比,氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮均能够增效杀虫。具体的,氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮的重量比可以为1:0.1,1:0.5,1:1,1:2,1:3,1:4,1:5,1:6,1:7,1:8,1:9,1:10。

在本发明的一优选实施例中,有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮的重量比为1:1-4。在本实施例中,有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮通过有效的配比起到了显著的增效作用,在1:1-4的范围内增效效果更好,例如1:1.5,1:2.5,1:3.5等。

在本发明的一优选实施例中,有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮在所述农用杀虫组合物中所占的重量百分含量为1%-80%。在本实施例中,上述有效成分可以占该农用杀虫组合物的绝大部分,用辅助成分来辅助发挥药效,在上述有效成分的重量百分含量下均能够显著的发挥二者的药效,取得良好的杀虫效果,可以理解的是,为了能够有效发挥药效,同时节约药物的成本,在该范围内的任一百分比均可,例如1%,5%,10%,15%,20%,25%,30%,35%,40%,45%,50%,55%,60%,65%,70%,75%,80%等。具体的,有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮在所述农用杀虫组合物中所占的重量百分含量在5%-80%效果最好。

在本发明的一优选实施例中,辅助成分包括载体和助剂,载体为水、溶剂或填料中的一种或多种,助剂至少包括一种表面活性剂。本实施例中,载体和助剂均可以辅助有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮起到相应的杀虫作用,在不同的剂型和施用方式中,上述辅助成分可以具体选择。

在本发明的一可选实施例中,水可以为去离子水;溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、环己酮、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、三甲基环己酮、N-辛基吡咯烷酮、乙醇胺、三乙醇胺、异丙胺、N-甲基吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、乙醇胺、异丙胺、乙酸乙酯或乙腈中的一种或多种组成的混合物;填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉或轻质碳酸钙中的一种或多种组成的混合物。上述溶剂和填料还可以是其他常用的农用溶剂或填料,用量过多容易造成浪费,过少不利于药效发挥,能够制备成为相应的组合物即可。

在本发明的一可选实施例中,表面活性剂选自乳化剂、分散剂、润湿剂或渗透剂中的一种或多种。本实施例中,表面活性剂的种类可以根据相应的性质和成本进行简单的调整或组合。

在本发明的一可选实施例中,乳化剂选自农乳500#(烷基苯磺酸钙)、OP系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、农乳400#(苄基二甲基酚聚氧乙基醚)、农乳700#(烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、宁乳36#(苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、农乳1600#(苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、OP系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、BY系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、农乳33#(烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、司盘系列(山梨醇酐单硬脂酸)、吐温系列(失水山梨醇脂酸酯聚氧乙烯醚)或AEO系列(脂肪醇聚氧乙烯醚)中的一种或者多种组成的混合物。

在本发明的一可选实施例中,分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚或甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种组成的混合物。

在本发明的一可选实施例中,润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、润湿渗透剂F、皂角粉、蚕沙或无患子粉中的一种或多种组成的混合物。

在本发明的一可选实施例中,渗透剂选自渗透剂JFC(脂肪醇聚氧乙烯醚)、渗透剂T(顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐)、氮酮或有机硅中的一种或多种组成的混合物。

上述实施例中的乳化剂、分散剂、润湿剂或渗透剂种类仅是列举并非穷举,其他能够起到相应作用的表面活性剂也适用于组合物的制备中。

在本发明的一可选实施例中,助剂还包括防冻剂、增稠剂、稳定剂、崩解剂、消泡剂中一种或多种。本实施例中,助剂的种类也是根据剂型的需要和药效发挥的作用可以调整和组合的,例如水剂或乳剂的制备中消泡剂的加入,固体分散剂型中稳定剂的加入等。

在本发明的一可选实施例中,防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一种或多种组成的混合物;增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、羧甲基纤维素或硅酸镁铝中的一种或多种组成的混合物;稳定剂选自环氧大豆油、环氧氯丙烷、BHT、乙酸乙酯、磷酸三苯酯的一种或多种组成的混合物;崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、低取代羟丙基纤维素、乳糖、柠檬酸、丁二酸或碳酸氢钠中的一种或多种组成的混合物;消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、C10~C20饱和脂肪酸类化合物或C8~C10脂肪醇类化合物中的一种或多种组成的混合物。可以理解的是,上述助剂种类仅是列举并非穷举,其他能够起到相应作用的表面活性剂也适用于组合物的制备中。

本发明的农用杀虫组合物可以通过已知方法制备成适合农业使用的任意一种剂型,较好的剂型为可湿性粉剂、乳油、水乳剂、水悬浮剂或水分散粒剂。这几种剂型可以保证两种药剂复配后的增效作用,同时田间防效高,施用方便。

本发明实施例还提供了上述农用杀虫组合物的应用,用于农作物中刺吸式口器的害虫的防治。在优选的实施例中,农作物为果树、坚果、葡萄、马铃薯、水稻、棉花、蔬菜、豆类、茶树、观赏植物等,刺吸式口器的害虫为蚜虫、粉虱、褐飞虱、蓟马、叶蝉、蚧壳虫、白粉虱、木虱、甲虫、潜叶蝇、粉蚧、软蚧、柑橘木虱、象甲等。上述作物和害虫的种类是列举的本发明的农用杀虫组合物作用效果明显的作物和害虫,其他能够被防治的害虫也在上述范围内,具体的作用作物也是根据实际情况可以使用的。

为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的农用杀虫组合物及其应用,以下将结合具体实施例进行说明。

实施例1

水乳剂

5.5%氟啶虫酰胺·氟吡呋喃酮

配比:氟啶虫酰胺,5%;氟吡呋喃酮,0.5%;乳化剂农乳NP-10,3%;蓖麻油聚氧乙烯醚,2%;苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯,2%;二甲基癸酰胺,10%;环己酮,10%;乙酸乙酯5%;防冻剂乙二醇,5%;消泡剂硅酮类化合物,0.2%;水,余量。

制备方法:按照上述将有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮、乳化剂、溶剂、助溶剂溶解成为油相,将水、抗冻剂、防腐剂、增稠剂等其他成分混合均匀作为水相;在反应釜中高速剪切的同时将油相滴加入水相,剪切一段时间,形成稳定的水包油型水乳剂。

实施例2

可湿性粉剂

60%氟啶虫酰胺·氟吡呋喃酮可湿性粉剂

配比:氟啶虫酰胺,40%;氟吡呋喃酮,20%;润湿剂十二烷基硫酸钠,2%;分散剂木质素磺酸钙,8%;填料白炭黑,18%,填料高岭土,余量。

制备方法:按上述配比,将有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮加入载体中,并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂,混合,经气流粉碎后再混合制得可湿性粉剂。主要设备有混合机、气流粉碎机。

实施例3

乳油

20%氟啶虫酰胺·氟吡呋喃酮乳油

配比:氟啶虫酰胺,10%;氟吡呋喃酮,10%;乳化剂选用农乳500#和农乳OP-10#,用量分别为4%和5%;溶剂选用N,N-二甲基甲酰胺,25%;乙酸乙酯,30%;二甲苯,余量。

制备方法:按上述配比将有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮加入载体中,并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂,在搅拌混合釜中搅拌混合均匀即可。搅拌混合釜可选用搪瓷反应釜、不锈钢搅拌釜等。

实施例4

微乳剂

配比:氟啶虫酰胺,3%;氟吡呋喃酮,9%;溶剂选用N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇丁醚,用量分别为15%和15%;乳化剂选用农乳602#和农乳500#,用量分别为9%和6%;水,余量。

制备方法:按上述配比,将有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮用溶剂及助溶剂完全溶解,然后再加入其它助剂,混合均匀,最后加入水,充分搅拌后,即可制得本发明杀虫组合物微乳剂制剂。

实施例5

水悬浮剂

36%氟啶虫酰胺·氟吡呋喃酮水悬浮剂

配比:氟啶虫酰胺,6%;氟吡呋喃酮,30%;乳化剂农乳NP-10,2%;分散剂聚羧酸盐,3.5%;增稠剂选用黄原胶和硅酸镁铝,用量分别为0.13%和1.3%;防冻剂乙二醇,5%;消泡剂硅酮类化合物,0.2%;水,余量。

制备方法:按上述配比,将有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮、表面活性剂和其他功能性助剂依次置于反应釜中,加水混合均匀,经高速剪切,湿法砂磨,最后匀质过滤即得产品。主要设备是配料釜、胶体磨或匀质混合机、砂磨机。

实施例6

水悬浮剂

配比:氟啶虫酰胺,6%;氟吡呋喃酮,42%;乳化剂农乳NP-10,2%;分散剂聚羧酸盐,5%;增稠剂选用黄原胶和硅酸镁铝,用量分别为0.1%和1.5%;防冻剂乙二醇,5%;消泡剂硅酮类化合物,0.2%;水,余量。

制备方法同实施例5

实施例7

水分散粒剂

配比:氟啶虫酰胺,6%;氟吡呋喃酮,60%;润湿剂十二烷苯磺酸钠,3%;分散剂烷基萘磺酸盐甲醛缩合物,8%;填料凹凸棒土,余量。

制备方法:按上述配比,将有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮加入载体中,并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂,混合,经气流粉碎后加10~25%的水,然后经捏合、造粒、干燥、筛分制得水分散粒剂产品;或将粉碎过的粉体在沸腾造粒机中喷水、造粒、干燥,之后筛分制得产品。主要设备有混合机、气流粉碎机、捏合机、挤压造粒机,烘房或流化床干燥,或沸腾造粒机、筛分机。

采用氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮复配后室内联合毒力生物测定试验来验证两者复配后的增效作用。本发明组合物的室内生物活性测定和田间药效验证如下。

1、氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮复配对蚜虫的室内毒力测定

供试药剂:95%氟啶虫酰胺原药、95%氟吡呋喃酮原药。

供试靶标:室内连续饲养5代且其个体大小和生理状态一致的蚜虫,温度25±2℃。相对湿度65%±5%,光照周期12/12h(L/D)。

实验步骤

(1)药剂配制

先用丙酮溶解原药,在预试的基础上,分别将两种原药溶解,再用0.1%吐温80水溶液稀释成5个浓度梯度药液,置于烧杯中备用。

(2)药剂处理

试验方法:采用先浸叶后接虫的方法,将未接触任何药剂的大小一致的叶片在配置好的药液中浸泡5s后取出、自然晾干,放入养虫盒中,然后接上供试幼虫,在25℃条件下饲养,每处理3次重复,每重复所用试虫数为120头,同时设空白对照。

(3)调查时间

处理后72h调查试虫死亡情况,记录总虫数和死虫数。

(4)数据统计与分析

根据调查统计,计算各处理的校正死亡率。并参照NY/T1154.7-2006采用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。若对照死亡率<5%,不校正,对照死亡率在5%-20%之间,按公式2进行校正,对照死亡率>20%,试验需重做。

以药剂浓度(mg/L)的对数值为自变量x,以校正死亡率的几率值为因变量y,分别建立毒力回归方程式,采用DPS软件计算单剂及各配比混剂的LC50按照孙云沛方法计算共毒系数(CTC)。共毒系数CTC,计算公式如下:(以氟啶虫酰胺为标准药剂,其毒力指数为100):

实测毒力指数(ATI)=(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100

理论毒力指数(TTI)=A药剂ATI×混剂中A的百分含量+B药剂ATI×混剂中B的百分含量

共毒系数(CTC)=(混剂ATI/混剂TTI)×100

CTC大于120时为增效作用,小于80时为拮抗作用,80~120时为相加作用。

表1氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮不同配比对蚜虫的室内毒力测定结果

从表1可以看出,氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮的重量配比在1:0.1-1:10之间时其共毒系数均大于120,表现为增效作用,其中氟啶虫酰胺:氟吡呋喃酮为1:3的增效作用最明显,共毒系数为162。

2、田间药效试验

(1)田间试验防治番茄蚜虫

试验方法

试验于山东省莱西市进行试验,番茄长势很好,土壤质地为壤土,肥力中等,施药药械为卫士WS-16型手动喷雾器,圆锥雾喷头喷雾,工作压力0.2-0.4MPa,流量0.65-0.88L/min。

调查时间和方法

药前调查虫口数量,药后3,7,14,21天调查残留活虫数,在每个小区内番茄的东西南北4个方向各选一根枝条,每根枝条标记5片叶子共调查4根20片叶子上的蚜虫数量。用以下公式计算减退率和防效。

药效计算方法

虫口减退率(%)=(药前幼虫数-药后幼虫数)/药前幼虫数×100

防效(%)=(处理区虫口减退率-对照虫口减退率)/(100-对照区虫口减退率)×100。

在药后1、3、7、14,21天观察番茄生长情况,目测药剂对番茄无药害。

田间药效试验结果

数据处理采用DPS软件,计算防效,并评价防效效果。

表2处理药剂防治番茄蚜虫的实验结果

从表2中可以看出不同比例的混配药剂,虽然用量不同,但药后其对番茄蚜虫的防治效果都比对照药剂10%氟啶虫酰胺AS和17%氟吡呋喃酮SL的防治效果好。根据田间试验过程中目测观察,在一定的试验剂量范围内,作物生长正常,各处理药剂均未对番茄出现药害,说明其对番茄是安全的。

(2)温室大棚试验防治黄瓜白粉虱

试验方法

试验于山东省寿光市蔬菜大棚进行试验,黄瓜长势很好,采用常规的兑水喷雾法进行试验,设置不同的浓度梯度,施药药械为卫士WS-16型手动喷雾器,工作压力0.2-0.4MPa,流量0.36-0.68L/min,喷药时要做到均匀细致,使每个叶片都能喷到药液,反面也要喷雾。因试验在大棚内进行,对外温和天气无特定要求。

调查方法

施药前在每个小区按照对角线取5处作为调查虫口数量的取样点,每个取样点的选取依据有白粉虱幼虫及卵的黄瓜叶片2~3株(叶片数量由虫口密度决定),统计取样点上白粉虱幼虫头数,作为施药前虫口基数。药后3,7,14,21天调查取样点上残留存活的活虫数,用校正虫口减退率作为防治效果的好坏对比。

药效计算方法

虫口减退率(%)=(药前幼虫数-药后幼虫数)/药前幼虫数×100

防效(%)=(处理区虫口减退率-对照虫口减退率)/(100-对照区虫口减退率)×100。

药害调查方法

在药后3、7、14,21天观察黄瓜生长情况,目测药剂对黄瓜无药害。

田间药效试验结果

数据处理采用DPS软件,计算防效,并评价防效效果。

表3处理药剂防治温室大棚黄瓜白粉虱的实验结果

根据温室大棚试验过程中观察,在试验的的剂量范围内,黄瓜正常生长,不同处理药剂对黄瓜都未出现药害,说明药剂对黄瓜是安全的。从表3中可以看出氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮不同比例混配,用量不同,但施药后对黄瓜白粉虱的防治效果都比对照药剂10%氟啶虫酰胺AS、17%氟吡呋喃酮SL和空白对照组的防治效果好很多,14天之后的防效均在90%以上。

通过以上室内活性测定和田间药效及温室大棚药效试验,发现氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮复配后可以减少各自的用量,对刺吸式害虫防治效果大大提高,有助于作物生长,提高作物品质,不是各组分活性简单的叠加,延缓害虫抗药性的产生,安全环保,在试验剂量下对作物安全,不影响生长。氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮是比较理想的复配药剂的组合。与单剂相比,本发明杀虫组合物具有用药量少,防治药效高,对包括幼虫和成虫在内的所有生长时期皆有效,大大提高了持效期、见效快的优点,本发明的研发及推广对于农民致富及当地生态环境的保护具有重要意义。

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710446884.7 (22)申请日 2017.06.14 (71)申请人 青岛瀚生生物科技股份有限公司 地址 266600 山东省青岛市莱西市深圳南 路210号 (72)发明人 李慧明 王旭 李波 杨志鹏 刘君良 (74)专利代理机构 青岛联信知识产权代理事务 所(普通合伙) 37227 代理人 王月玲 段秀瑛 (51)Int.Cl. A01N 43/40(2006.01) A01P 7/04(2006.01) (54)发明名称 农用杀虫组合物及其应用 (57)摘要 本。

2、发明提供了一种农用杀虫组合物及其应 用, 涉及农药领域, 尤其涉及杀虫剂领域, 选取有 效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮进行复配后, 杀 虫效果显著提高且害虫抗性风险小, 成本低、 药 效长、 环境污染小。 该农用杀虫组合物, 包括有效 成分和辅助成分, 有效成分为氟啶虫酰胺和氟吡 呋喃酮, 氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮的重量比为1: 0.1-10; 有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮在所 述农用杀虫组合物中所占的重量百分含量为 1-80; 辅助成分包括载体和助剂, 载体为水、 溶剂或填料中的一种或多种, 助剂至少包括一种 表面活性剂。 权利要求书1页 说明书12页 CN 107114374 A 2017.。

3、09.01 CN 107114374 A 1.农用杀虫组合物, 其特征在于, 包括有效成分和辅助成分, 有效成分为氟啶虫酰胺和 氟吡呋喃酮, 氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮的重量比为1:0.1-10。 2.根据权利要求1所述的农用杀虫组合物, 其特征在于, 有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋 喃酮的重量比为1:1-4。 3.根据权利要求1或2所述的农用杀虫组合物, 其特征在于, 有效成分氟啶虫酰胺和氟 吡呋喃酮在所述农用杀虫组合物中所占的重量百分含量为1-80, 优选5-80。 4.根据权利要求3所述的农用杀虫组合物, 其特征在于, 辅助成分包括载体和助剂, 载 体为水、 溶剂或填料中的一种或多种, 助剂至少。

4、包括一种表面活性剂。 5.根据权利要求4所述的农用杀虫组合物, 其特征在于, 所述水为去离子水; 所述溶剂 选自N, N二甲基甲酰胺、 环己酮、 甲苯、 二甲苯、 二甲基亚砜、 甲醇、 乙醇、 三甲基环己酮、 N辛基吡咯烷酮、 乙醇胺、 三乙醇胺、 异丙胺、 N甲基吡咯烷酮、 丙醇、 丁醇、 乙二醇、 二乙 二醇、 乙二醇甲醚、 丁醚、 乙醇胺、 异丙胺、 乙酸乙酯或乙腈中的一种或多种组成的混合物; 所述填料选自高岭土、 硅藻土、 膨润土、 凹凸棒土、 白炭黑、 淀粉或轻质碳酸钙中的一种或多 种组成的混合物。 6.根据权利要求4所述的农用杀虫组合物, 其特征在于, 所述表面活性剂选自乳化剂、 。

5、分散剂、 润湿剂或渗透剂中的一种或多种。 7.根据权利要求4所述的农用杀虫组合物, 其特征在于, 所述助剂还包括防冻剂、 增稠 剂、 稳定剂、 崩解剂、 消泡剂中一种或多种。 8.根据权利要求4-7任意一项所述的农用杀虫组合物, 其特征在于, 上述农用杀虫组合 物的剂型为可湿性粉剂、 乳油、 水乳剂、 水悬浮剂或水分散粒剂中的一种。 9.权利要求1-8任意一项所述的农用杀虫组合物的应用, 其特征在于, 上述农用杀虫组 合物用于农作物的刺吸式口器害虫的防治。 10.根据权利要求9所述的农用杀虫组合物的应用, 其特征在于, 所述农作物为果树、 坚 果、 葡萄、 马铃薯、 水稻、 棉花、 蔬菜、 豆。

6、类、 茶树、 观赏植物, 所述刺吸式口器害虫为蚜虫、 粉 虱、 褐飞虱、 蓟马、 叶蝉、 蚧壳虫、 白粉虱、 木虱、 甲虫、 潜叶蝇、 粉蚧、 软蚧、 柑橘木虱、 象甲中 的一种或多种。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 107114374 A 2 农用杀虫组合物及其应用 技术领域 0001 本发明涉及农药领域, 尤其涉及杀虫剂领域, 具体涉及一种农用杀虫组合物及其 应用。 背景技术 0002 随着耕作制度的变化及农药大量使用的提升, 单一活性组分的杀虫剂品种在农用 杀虫剂防治上存在杀虫范围窄、 防治效果差、 施药剂量大易产生药害及抗药性, 施用次数 多、 加重环境污染等诸多弊端已明显。

7、导致农作物的大量减产和生产成本的大幅增加。 对于 防治农业上产生的抗性虫害, 一种方法是推出新的与现有成本无相互抗性的新成分, 但新 的有效成分的开发成本高, 开发周期长, 而且永远都跟不上害虫产生的抗性速度。 其他的办 法比如作物布局调整, 不同农药轮换等, 在实际操作的过程中, 很难真正起到明显的效果。 0003 氟啶虫酰胺, 属于吡啶酰胺类杀虫剂, 英文通用名称: flonicamid, 分子式: C9H6F3N3O, 相对分子质量: 229.2, 化学名称: N-氰甲基(三氟甲基)烟酰胺, CAS: 158062- 67-0。 结构式: 0004 0005 原药外观: 白色无味固体粉末。

8、; 熔点157.5; 蒸气压(20):2.5510-6Pa; 溶解 度(g/L。 20): 水5.2、 丙酮157.1、 甲醇89.0。 对热稳定。 低毒, 大鼠急性经口LD50为884mg/ kg, 急性经皮5000mg/kg。 0006 氟啶虫酰胺是由日本石原产业开发的一种新型低毒吡啶酰胺类昆虫生长调节剂 类杀虫剂, 该产品通过阻碍害虫吮吸作用而发挥效果, 害虫摄入药剂后很快停止吮吸, 最后 饥饿而死。 氟啶虫酰胺主要用于非农作物、 棉花、 水果和蔬菜, 对各种刺吸式口器的害虫有 效, 具有良好的内吸和渗透作用, 可以从根向茎部、 叶部渗透。 氟啶虫酰胺具有选择性、 内吸 性, 渗透作用强。

9、, 持效期长, 可用于果树、 谷物、 马铃薯、 水稻、 棉花、 蔬菜、 豆类、 黄瓜、 茄子、 甜瓜、 茶树和观赏植物等, 防治刺吸式口器害虫, 如蚜虫、 粉虱、 褐飞虱、 蓟马和叶蝉等, 其中 对蚜虫具有优异防效。 0007 氟吡呋喃酮属于新烟碱类杀虫剂, 英文通用名为: flupyradifurone, 分子式: C12H11ClF2N2O2, 相对分子质量: 288.7, 化学名称: 4-(6-氯-3-吡啶基甲基)(2,2-二氟乙 基)氨基呋喃-2(5H)-酮, CAS号: 951659-40-8。 结构式: 0008 说 明 书 1/12 页 3 CN 107114374 A 3 00。

10、09 氟吡呋喃酮作用于靶标害虫的中枢神经系统, 是昆虫烟碱型乙酰胆碱受体的拮抗 剂, 它的作用类似于天然神经传递素乙酰胆碱, 其键合到受体蛋白, 激活受体产生生物反 应, 诱导去极化离子流, 使神经细胞处于激动状态。 但于乙酰胆碱不同, 氟吡呋喃酮不能被 乙酰胆碱酯酶失活, 从而导致突触后受体永久性开放; 其持效作用导致昆虫神经系统失调, 继而致其崩溃死亡。 0010 氟吡呋喃酮具有内吸、 触杀、 胃毒和渗透作用。 其速效、 高效、 持效, 对环境友好, 毒 性低。 氟吡呋喃酮能使害虫迅速停止取食, 可有效防治传播病毒和细菌的媒介害虫; 由于其 具有渗透作用, 即便药剂只喷洒到叶片顶端, 也可。

11、以成功防治在底部取食的害虫, 即对隐蔽 害虫也有效。 主要对刺吸式口器害虫有效, 对蜜蜂无害, 并不受开花应用限制, 对作物安全。 氟吡呋喃酮可用于许多植物, 如蔬菜、 果树、 坚果、 葡萄及一些大田作物(大豆种子处理, 棉 花等)中的刺吸式口器害虫如蚜虫、 叶婵、 蓟马、 粉虱、 蚧壳虫、 白粉虱、 木虱、 甲虫、 潜叶蝇、 粉蚧、 软蚧、 柑橘木虱、 象甲等。 对包括幼虫和成虫在内的所有生长时期皆有效, 并有助于作 物生长, 提高作物品质。 0011 含有单一活性组分的杀虫组合物品种在农业田间害虫防治上往往存在不同程度 的缺陷, 目前并没有将上述两种药剂复配或与其他药剂复配的技术, 不能够。

12、克服二者单独 使用时的缺陷。 发明内容 0012 本发明的目的在于提供一种农用杀虫组合物及其应用, 选取有效成分氟啶虫酰胺 和氟吡呋喃酮进行复配后, 杀虫效果显著提高且害虫抗性风险小, 成本低、 药效长、 环境污 染小。 0013 本发明的一方面提供了一种农用杀虫组合物, 包括有效成分和辅助成分, 有效成 分为氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮, 氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮的重量比为1:0.1-10。 0014 作为优选技术方案, 有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮的重量比为1:1-4。 0015 作为优选技术方案, 有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮在所述农用杀虫组合物中 所占的重量百分含量为1-80, 优选5-8。

13、0。 0016 作为优选技术方案, 辅助成分包括载体和助剂, 载体为水、 溶剂或填料中的一种或 多种, 助剂至少包括一种表面活性剂。 0017 所述水为去离子水; 所述溶剂选自N, N二甲基甲酰胺、 环己酮、 甲苯、 二甲苯、 二 甲基亚砜、 甲醇、 乙醇、 三甲基环己酮、 N辛基吡咯烷酮、 乙醇胺、 三乙醇胺、 异丙胺、 N甲 基吡咯烷酮、 丙醇、 丁醇、 乙二醇、 二乙二醇、 乙二醇甲醚、 丁醚、 乙醇胺、 异丙胺、 乙酸乙酯或 乙腈中的一种或多种组成的混合物; 所述填料选自高岭土、 硅藻土、 膨润土、 凹凸棒土、 白炭 黑、 淀粉或轻质碳酸钙中的一种或多种组成的混合物。 0018 所述表。

14、面活性剂选自乳化剂、 分散剂、 润湿剂或渗透剂中的一种或多种。 0019 所述乳化剂选自农乳500#(烷基苯磺酸钙)、 OP系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯醚磷 酸酯)、 600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、 苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、 烷基联苯醚 二磺酸镁盐、 三乙醇胺盐、 农乳400#(苄基二甲基酚聚氧乙基醚)、 农乳700#(烷基酚甲醛树 脂聚氧乙基醚)、 宁乳36#(苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、 农乳1600#(苯乙基酚聚氧乙基 聚丙烯基醚)、 环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、 OP系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、 BY系列(蓖麻 说 明 书 2/12 页 4 CN 107114374 A 4。

15、 油聚氧乙烯醚)、 农乳33#(烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、 司盘系列(山梨醇酐单硬脂酸)、 吐温系列(失水山梨醇脂酸酯聚氧乙烯醚)或AEO系列(脂肪醇聚氧乙烯醚)中的一种或者多 种组成的混合物。 0020 所述分散剂选自聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、 烷基苯磺酸钙、 萘磺酸甲醛缩合物钠盐、 烷基酚聚氧乙烯醚、 脂肪胺聚氧乙烯醚、 脂肪酸聚 氧乙烯醚或甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种组成的混合物。 0021 所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 拉开粉BX、 润湿渗透剂F、 皂 角粉、 蚕沙或无患子粉中的一种或多种组成的混合物。 0022 所。

16、述渗透剂选自渗透剂JFC(脂肪醇聚氧乙烯醚)、 渗透剂T(顺丁烯二酸二异辛酯 磺酸盐)、 氮酮或有机硅中的一种或多种组成的混合物。 0023 所述助剂还包括防冻剂、 增稠剂、 稳定剂、 崩解剂、 消泡剂中一种或多种。 0024 所述防冻剂选自乙二醇、 丙二醇、 丙三醇或尿素中的一种或多种组成的混合物。 0025 所述增稠剂选自黄原胶、 聚乙烯醇、 膨润土、 羧甲基纤维素或硅酸镁铝中的一种或 多种组成的混合物。 0026 所述稳定剂选自环氧大豆油、 环氧氯丙烷、 BHT、 乙酸乙酯、 磷酸三苯酯的一种或多 种组成的混合物。 0027 所述崩解剂选自膨润土、 尿素、 硫酸铵、 氯化铝、 低取代羟丙。

17、基纤维素、 乳糖、 柠檬 酸、 丁二酸或碳酸氢钠中的一种或多种组成的混合物。 0028 所述消泡剂选自硅油、 硅酮类化合物、 C10C20饱和脂肪酸类化合物或C8C10脂 肪醇类化合物中的一种或多种组成的混合物。 0029 本发明的除草组合物可以通过已知方法制备成适合农业使用的任意一种剂型, 较 好的剂型为可湿性粉剂、 乳油、 水乳剂、 水悬浮剂或水分散粒剂中的一种。 0030 本发明的另一方面提供了上述农用杀虫组合物的应用, 用于农作物中刺吸式口器 的害虫的防治。 作为优选技术方案, 农作物为果树、 坚果、 葡萄、 马铃薯、 水稻、 棉花、 蔬菜、 豆 类、 茶树、 观赏植物, 刺吸式口器的。

18、害虫为蚜虫、 粉虱、 褐飞虱、 蓟马、 叶蝉、 蚧壳虫、 白粉虱、 木虱、 甲虫、 潜叶蝇、 粉蚧、 软蚧、 柑橘木虱、 象甲中的一种或多种。 0031 相比于现有的除草组合物, 本发明的优点和积极效果在于: 0032 本发明的有益效果在于: 0033 1、 本发明的农用杀虫组合物相比于单剂药剂显著扩大杀虫谱, 对刺吸式害虫防治 效果大大提高, 有助于作物生长, 提高作物品质; 0034 2、 本发明的农用杀虫组合物协同增效作用明显, 不是各组分活性简单的叠加, 药 效大幅提高; 0035 3、 本发明的农用杀虫组合物防治时期长, 对包括幼虫和成虫在内的所有生长时期 皆有效, 大大提高了持效期。

19、, 抗性风险小, 耐雨水冲刷能力强; 0036 4、 本发明的农用杀虫组合物有效成分的田间用量下降, 降低了生产和使用成本, 减少农药残留和环境污染, 对作物安全性好; 0037 5、 本发明的农用杀虫组合物由不同作用机制的有效成分组成, 作用位点增加, 有 利于克服和延缓害虫抗药性的产生。 说 明 书 3/12 页 5 CN 107114374 A 5 具体实施方式 0038 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述, 显然, 所描述的实施 例仅仅是本发明一部分实施例, 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例, 本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他。

20、实施例, 都属于本发明保护的范 围。 0039 本发明实施例提供了农用杀虫组合物, 包括有效成分和辅助成分, 有效成分为氟 啶虫酰胺和氟吡呋喃酮, 氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮的重量比为1:0.1-10。 在本实施例中, 有 效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮通过有效的配比起到了显著的增效作用, 在上述范围内的 配比, 氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮均能够增效杀虫。 具体的, 氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮的重量 比可以为1:0.1, 1:0.5, 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, 1:6, 1:7, 1:8, 1:9, 1:10。 0040 在本发明的一优选实施例中, 有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮的重。

21、量比为1:1- 4。 在本实施例中, 有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮通过有效的配比起到了显著的增效作 用, 在1:1-4的范围内增效效果更好, 例如1:1.5,1:2.5,1:3.5等。 0041 在本发明的一优选实施例中, 有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮在所述农用杀虫 组合物中所占的重量百分含量为1-80。 在本实施例中, 上述有效成分可以占该农用杀 虫组合物的绝大部分, 用辅助成分来辅助发挥药效, 在上述有效成分的重量百分含量下均 能够显著的发挥二者的药效, 取得良好的杀虫效果, 可以理解的是, 为了能够有效发挥药 效, 同时节约药物的成本, 在该范围内的任一百分比均可, 例如1, 5, 。

22、10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80等。 具体的, 有效成分 氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮在所述农用杀虫组合物中所占的重量百分含量在5-80效果 最好。 0042 在本发明的一优选实施例中, 辅助成分包括载体和助剂, 载体为水、 溶剂或填料中 的一种或多种, 助剂至少包括一种表面活性剂。 本实施例中, 载体和助剂均可以辅助有效成 分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮起到相应的杀虫作用, 在不同的剂型和施用方式中, 上述辅助 成分可以具体选择。 0043 在本发明的一可选实施例中, 水可以为去离子水; 溶剂选自N, N二甲基甲酰胺、 。

23、环己酮、 甲苯、 二甲苯、 二甲基亚砜、 甲醇、 乙醇、 三甲基环己酮、 N辛基吡咯烷酮、 乙醇胺、 三乙醇胺、 异丙胺、 N甲基吡咯烷酮、 丙醇、 丁醇、 乙二醇、 二乙二醇、 乙二醇甲醚、 丁醚、 乙 醇胺、 异丙胺、 乙酸乙酯或乙腈中的一种或多种组成的混合物; 填料选自高岭土、 硅藻土、 膨 润土、 凹凸棒土、 白炭黑、 淀粉或轻质碳酸钙中的一种或多种组成的混合物。 上述溶剂和填 料还可以是其他常用的农用溶剂或填料, 用量过多容易造成浪费, 过少不利于药效发挥, 能 够制备成为相应的组合物即可。 0044 在本发明的一可选实施例中, 表面活性剂选自乳化剂、 分散剂、 润湿剂或渗透剂中 的。

24、一种或多种。 本实施例中, 表面活性剂的种类可以根据相应的性质和成本进行简单的调 整或组合。 0045 在本发明的一可选实施例中, 乳化剂选自农乳500#(烷基苯磺酸钙)、 OP系列磷酸 酯(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、 600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、 苯乙烯聚氧乙烯 醚硫酸铵盐、 烷基联苯醚二磺酸镁盐、 三乙醇胺盐、 农乳400#(苄基二甲基酚聚氧乙基醚)、 说 明 书 4/12 页 6 CN 107114374 A 6 农乳700#(烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、 宁乳36#(苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、 农乳 1600#(苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、 环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚。

25、物、 OP系列(壬基酚 聚氧乙烯醚)、 BY系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、 农乳33#(烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、 司盘 系列(山梨醇酐单硬脂酸)、 吐温系列(失水山梨醇脂酸酯聚氧乙烯醚)或AEO系列(脂肪醇聚 氧乙烯醚)中的一种或者多种组成的混合物。 0046 在本发明的一可选实施例中, 分散剂选自聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷基酚聚氧乙 烯醚甲醛缩合物硫酸盐、 烷基苯磺酸钙、 萘磺酸甲醛缩合物钠盐、 烷基酚聚氧乙烯醚、 脂肪 胺聚氧乙烯醚、 脂肪酸聚氧乙烯醚或甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种组成的混合 物。 0047 在本发明的一可选实施例中, 润湿剂选自十二烷基硫酸钠、 十二烷基苯磺。

26、酸钠、 拉 开粉BX、 润湿渗透剂F、 皂角粉、 蚕沙或无患子粉中的一种或多种组成的混合物。 0048 在本发明的一可选实施例中, 渗透剂选自渗透剂JFC(脂肪醇聚氧乙烯醚)、 渗透剂 T(顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐)、 氮酮或有机硅中的一种或多种组成的混合物。 0049 上述实施例中的乳化剂、 分散剂、 润湿剂或渗透剂种类仅是列举并非穷举, 其他能 够起到相应作用的表面活性剂也适用于组合物的制备中。 0050 在本发明的一可选实施例中, 助剂还包括防冻剂、 增稠剂、 稳定剂、 崩解剂、 消泡剂 中一种或多种。 本实施例中, 助剂的种类也是根据剂型的需要和药效发挥的作用可以调整 和组合的, 例如。

27、水剂或乳剂的制备中消泡剂的加入, 固体分散剂型中稳定剂的加入等。 0051 在本发明的一可选实施例中, 防冻剂选自乙二醇、 丙二醇、 丙三醇或尿素中的一种 或多种组成的混合物; 增稠剂选自黄原胶、 聚乙烯醇、 膨润土、 羧甲基纤维素或硅酸镁铝中 的一种或多种组成的混合物; 稳定剂选自环氧大豆油、 环氧氯丙烷、 BHT、 乙酸乙酯、 磷酸三 苯酯的一种或多种组成的混合物; 崩解剂选自膨润土、 尿素、 硫酸铵、 氯化铝、 低取代羟丙基 纤维素、 乳糖、 柠檬酸、 丁二酸或碳酸氢钠中的一种或多种组成的混合物; 消泡剂选自硅油、 硅酮类化合物、 C10C20饱和脂肪酸类化合物或C8C10脂肪醇类化合物。

28、中的一种或多种 组成的混合物。 可以理解的是, 上述助剂种类仅是列举并非穷举, 其他能够起到相应作用的 表面活性剂也适用于组合物的制备中。 0052 本发明的农用杀虫组合物可以通过已知方法制备成适合农业使用的任意一种剂 型, 较好的剂型为可湿性粉剂、 乳油、 水乳剂、 水悬浮剂或水分散粒剂。 这几种剂型可以保证 两种药剂复配后的增效作用, 同时田间防效高, 施用方便。 0053 本发明实施例还提供了上述农用杀虫组合物的应用, 用于农作物中刺吸式口器的 害虫的防治。 在优选的实施例中, 农作物为果树、 坚果、 葡萄、 马铃薯、 水稻、 棉花、 蔬菜、 豆 类、 茶树、 观赏植物等, 刺吸式口器的。

29、害虫为蚜虫、 粉虱、 褐飞虱、 蓟马、 叶蝉、 蚧壳虫、 白粉 虱、 木虱、 甲虫、 潜叶蝇、 粉蚧、 软蚧、 柑橘木虱、 象甲等。 上述作物和害虫的种类是列举的本 发明的农用杀虫组合物作用效果明显的作物和害虫, 其他能够被防治的害虫也在上述范围 内, 具体的作用作物也是根据实际情况可以使用的。 0054 为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的农用杀虫组合物及其应用, 以下将 结合具体实施例进行说明。 0055 实施例1 0056 水乳剂 说 明 书 5/12 页 7 CN 107114374 A 7 0057 5.5氟啶虫酰胺氟吡呋喃酮 0058 配比: 氟啶虫酰胺, 5; 氟吡呋喃酮, 。

30、0.5; 乳化剂农乳NP10, 3; 蓖麻油聚氧 乙烯醚, 2; 苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯, 2; 二甲基癸酰胺, 10; 环己酮, 10; 乙酸乙酯 5; 防冻剂乙二醇, 5; 消泡剂硅酮类化合物, 0.2; 水, 余量。 0059 制备方法: 按照上述将有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮、 乳化剂、 溶剂、 助溶剂 溶解成为油相, 将水、 抗冻剂、 防腐剂、 增稠剂等其他成分混合均匀作为水相; 在反应釜中高 速剪切的同时将油相滴加入水相, 剪切一段时间, 形成稳定的水包油型水乳剂。 0060 实施例2 0061 可湿性粉剂 0062 60氟啶虫酰胺氟吡呋喃酮可湿性粉剂 0063 配比: 氟啶虫酰。

31、胺, 40; 氟吡呋喃酮, 20; 润湿剂十二烷基硫酸钠, 2; 分散剂 木质素磺酸钙, 8; 填料白炭黑, 18, 填料高岭土, 余量。 0064 制备方法: 按上述配比, 将有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮加入载体中, 并在其 中加入表面活性剂和其他功能性助剂, 混合, 经气流粉碎后再混合制得可湿性粉剂。 主要设 备有混合机、 气流粉碎机。 0065 实施例3 0066 乳油 0067 20氟啶虫酰胺氟吡呋喃酮乳油 0068 配比: 氟啶虫酰胺, 10; 氟吡呋喃酮, 10; 乳化剂选用农乳500#和农乳OP-10#, 用量分别为4和5; 溶剂选用N, N二甲基甲酰胺, 25; 乙酸乙酯, 。

32、30; 二甲苯, 余量。 0069 制备方法: 按上述配比将有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮加入载体中, 并在其 中加入表面活性剂和其他功能性助剂, 在搅拌混合釜中搅拌混合均匀即可。 搅拌混合釜可 选用搪瓷反应釜、 不锈钢搅拌釜等。 0070 实施例4 0071 微乳剂 0072 配比: 氟啶虫酰胺, 3; 氟吡呋喃酮, 9; 溶剂选用N, N二甲基甲酰胺和乙二醇 丁醚, 用量分别为15和15; 乳化剂选用农乳602#和农乳500#, 用量分别为9和6; 水, 余量。 0073 制备方法: 按上述配比, 将有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮用溶剂及助溶剂完 全溶解, 然后再加入其它助剂, 混合均匀,。

33、 最后加入水, 充分搅拌后, 即可制得本发明杀虫组 合物微乳剂制剂。 0074 实施例5 0075 水悬浮剂 0076 36氟啶虫酰胺氟吡呋喃酮水悬浮剂 0077 配比: 氟啶虫酰胺, 6; 氟吡呋喃酮, 30; 乳化剂农乳NP10, 2; 分散剂聚羧酸 盐, 3.5; 增稠剂选用黄原胶和硅酸镁铝, 用量分别为0.13和1.3; 防冻剂乙二醇, 5; 消泡剂硅酮类化合物, 0.2; 水, 余量。 0078 制备方法: 按上述配比, 将有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮、 表面活性剂和其他 功能性助剂依次置于反应釜中, 加水混合均匀, 经高速剪切, 湿法砂磨, 最后匀质过滤即得 说 明 书 6/12。

34、 页 8 CN 107114374 A 8 产品。 主要设备是配料釜、 胶体磨或匀质混合机、 砂磨机。 0079 实施例6 0080 水悬浮剂 0081 配比: 氟啶虫酰胺, 6; 氟吡呋喃酮, 42; 乳化剂农乳NP10, 2; 分散剂聚羧酸 盐, 5; 增稠剂选用黄原胶和硅酸镁铝, 用量分别为0.1和1.5; 防冻剂乙二醇, 5; 消 泡剂硅酮类化合物, 0.2; 水, 余量。 0082 制备方法同实施例5 0083 实施例7 0084 水分散粒剂 0085 配比: 氟啶虫酰胺, 6; 氟吡呋喃酮, 60; 润湿剂十二烷苯磺酸钠, 3; 分散剂烷 基萘磺酸盐甲醛缩合物, 8; 填料凹凸棒土。

35、, 余量。 0086 制备方法: 按上述配比, 将有效成分氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮加入载体中, 并在其 中加入表面活性剂和其他功能性助剂, 混合, 经气流粉碎后加1025的水, 然后经捏合、 造粒、 干燥、 筛分制得水分散粒剂产品; 或将粉碎过的粉体在沸腾造粒机中喷水、 造粒、 干 燥, 之后筛分制得产品。 主要设备有混合机、 气流粉碎机、 捏合机、 挤压造粒机, 烘房或流化 床干燥, 或沸腾造粒机、 筛分机。 0087 采用氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮复配后室内联合毒力生物测定试验来验证两者复 配后的增效作用。 本发明组合物的室内生物活性测定和田间药效验证如下。 0088 1、 氟啶虫酰胺和氟吡呋喃。

36、酮复配对蚜虫的室内毒力测定 0089 供试药剂: 95氟啶虫酰胺原药、 95氟吡呋喃酮原药。 0090 供试靶标: 室内连续饲养5代且其个体大小和生理状态一致的蚜虫, 温度252。 相对湿度655, 光照周期12/12h(L/D)。 0091 实验步骤 0092 (1)药剂配制 0093 先用丙酮溶解原药, 在预试的基础上, 分别将两种原药溶解, 再用0.1吐温80水 溶液稀释成5个浓度梯度药液, 置于烧杯中备用。 0094 (2)药剂处理 0095 试验方法: 采用先浸叶后接虫的方法, 将未接触任何药剂的大小一致的叶片在配 置好的药液中浸泡5s后取出、 自然晾干, 放入养虫盒中, 然后接上供。

37、试幼虫, 在25条件下 饲养, 每处理3次重复, 每重复所用试虫数为120头, 同时设空白对照。 0096 (3)调查时间 0097 处理后72h调查试虫死亡情况, 记录总虫数和死虫数。 0098 (4)数据统计与分析 0099 根据调查统计, 计算各处理的校正死亡率。 并参照NY/T1154.7-2006采用孙云沛法 计算混剂的共毒系数(CTC值)。 若对照死亡率20, 试验需重做。 0100 以药剂浓度(mg/L)的对数值为自变量x, 以校正死亡率的几率值为因变量y, 分别 建立毒力回归方程式, 采用DPS软件计算单剂及各配比混剂的LC50按照孙云沛方法计算共毒 系数(CTC)。 共毒系数。

38、CTC, 计算公式如下: (以氟啶虫酰胺为标准药剂, 其毒力指数为100): 说 明 书 7/12 页 9 CN 107114374 A 9 0101 实测毒力指数(ATI)(标准药剂LC50/供试药剂LC50)100 0102 理论毒力指数(TTI)A药剂ATI混剂中A的百分含量+B药剂ATI混剂中B的百 分含量 0103 共毒系数(CTC)(混剂ATI/混剂TTI)100 0104 CTC大于120时为增效作用, 小于80时为拮抗作用, 80120时为相加作用。 0105 表1氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮不同配比对蚜虫的室内毒力测定结果 0106 0107 从表1可以看出, 氟啶虫酰胺和氟吡呋喃。

39、酮的重量配比在1: 0.1-1: 10之间时其共 毒系数均大于120, 表现为增效作用, 其中氟啶虫酰胺: 氟吡呋喃酮为1: 3的增效作用最明 显, 共毒系数为162。 0108 2、 田间药效试验 0109 (1)田间试验防治番茄蚜虫 0110 试验方法 0111 试验于山东省莱西市进行试验, 番茄长势很好, 土壤质地为壤土, 肥力中等, 施药 药械为卫士WS-16型手动喷雾器, 圆锥雾喷头喷雾, 工作压力0.2-0.4MPa, 流量0.65-0.88L/ min。 0112 调查时间和方法 0113 药前调查虫口数量, 药后3, 7, 14, 21天调查残留活虫数, 在每个小区内番茄的东西。

40、 南北4个方向各选一根枝条, 每根枝条标记5片叶子共调查4根20片叶子上的蚜虫数量。 用以 说 明 书 8/12 页 10 CN 107114374 A 10 下公式计算减退率和防效。 0114 药效计算方法 0115 虫口减退率()(药前幼虫数-药后幼虫数)/药前幼虫数100 0116 防效()(处理区虫口减退率-对照虫口减退率)/(100-对照区虫口减退率) 100。 0117 在药后1、 3、 7、 14, 21天观察番茄生长情况, 目测药剂对番茄无药害。 0118 田间药效试验结果 0119 数据处理采用DPS软件, 计算防效, 并评价防效效果。 0120 表2处理药剂防治番茄蚜虫的实。

41、验结果 0121 0122 0123 从表2中可以看出不同比例的混配药剂, 虽然用量不同, 但药后其对番茄蚜虫的防 治效果都比对照药剂10氟啶虫酰胺AS和17氟吡呋喃酮SL的防治效果好。 根据田间试验 过程中目测观察, 在一定的试验剂量范围内, 作物生长正常, 各处理药剂均未对番茄出现药 害, 说明其对番茄是安全的。 0124 (2)温室大棚试验防治黄瓜白粉虱 0125 试验方法 说 明 书 9/12 页 11 CN 107114374 A 11 0126 试验于山东省寿光市蔬菜大棚进行试验, 黄瓜长势很好, 采用常规的兑水喷雾法 进行试验, 设置不同的浓度梯度, 施药药械为卫士WS-16型手。

42、动喷雾器, 工作压力0.2- 0.4MPa, 流量0.36-0.68L/min, 喷药时要做到均匀细致, 使每个叶片都能喷到药液, 反面也 要喷雾。 因试验在大棚内进行, 对外温和天气无特定要求。 0127 调查方法 0128 施药前在每个小区按照对角线取5处作为调查虫口数量的取样点, 每个取样点的 选取依据有白粉虱幼虫及卵的黄瓜叶片23株(叶片数量由虫口密度决定), 统计取样点上 白粉虱幼虫头数, 作为施药前虫口基数。 药后3, 7, 14, 21天调查取样点上残留存活的活虫 数, 用校正虫口减退率作为防治效果的好坏对比。 0129 药效计算方法 0130 虫口减退率()(药前幼虫数-药后幼。

43、虫数)/药前幼虫数100 0131 防效()(处理区虫口减退率-对照虫口减退率)/(100-对照区虫口减退率) 100。 0132 药害调查方法 0133 在药后3、 7、 14, 21天观察黄瓜生长情况, 目测药剂对黄瓜无药害。 0134 田间药效试验结果 0135 数据处理采用DPS软件, 计算防效, 并评价防效效果。 0136 表3处理药剂防治温室大棚黄瓜白粉虱的实验结果 说 明 书 10/12 页 12 CN 107114374 A 12 0137 0138 根据温室大棚试验过程中观察, 在试验的的剂量范围内, 黄瓜正常生长, 不同处理 药剂对黄瓜都未出现药害, 说明药剂对黄瓜是安全的。

44、。 从表3中可以看出氟啶虫酰胺和氟吡 呋喃酮不同比例混配, 用量不同, 但施药后对黄瓜白粉虱的防治效果都比对照药剂10氟 啶虫酰胺AS、 17氟吡呋喃酮SL和空白对照组的防治效果好很多, 14天之后的防效均在 90以上。 0139 通过以上室内活性测定和田间药效及温室大棚药效试验, 发现氟啶虫酰胺和氟吡 呋喃酮复配后可以减少各自的用量, 对刺吸式害虫防治效果大大提高, 有助于作物生长, 提 高作物品质, 不是各组分活性简单的叠加, 延缓害虫抗药性的产生, 安全环保, 在试验剂量 下对作物安全, 不影响生长。 氟啶虫酰胺和氟吡呋喃酮是比较理想的复配药剂的组合。 与单 说 明 书 11/12 页 13 CN 107114374 A 13 剂相比, 本发明杀虫组合物具有用药量少, 防治药效高, 对包括幼虫和成虫在内的所有生长 时期皆有效, 大大提高了持效期、 见效快的优点, 本发明的研发及推广对于农民致富及当地 生态环境的保护具有重要意义。 说 明 书 12/12 页 14 CN 107114374 A 14 。

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