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1、10申请公布号CN103225482A43申请公布日20130731CN103225482ACN103225482A21申请号201210021239822申请日20120130E21B17/02200601C09D179/08200601C09D7/12200601B32B33/0020060171申请人宝山钢铁股份有限公司地址201900上海市宝山区富锦路885号72发明人王琍74专利代理机构上海三和万国知识产权代理事务所31230代理人刘立平54发明名称一种油套管接头复合表面层及处理方法57摘要本发明提供了一种油套管接头复合表面层，包括直接与油套管接头接触的磷酸盐化学转化膜层和涂覆于其上。
2、的有机粘结固体润滑涂层，该涂层包括聚酰胺酰亚胺2045，改性二硫化钼535，三聚氰胺氰尿酸盐210和水。其处理方法是将上述组分充分混合均匀后，喷涂于油套管接头螺纹表面的磷酸盐化学转化膜层上，共置于加热装置中，加热至5080保温021小时，然后加热至300380保温051小时。本发明磷酸盐化学转化膜层的凹凸及空隙可增加固体润滑膜层与基体的结合强度，其处理方法可方便地控制涂层的结合强度，工艺简单，便于工业化实施。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN103225482ACN103225482A1/1页21一种。
3、油套管接头复合表面层，包括直接与油套管接头接触的磷酸盐化学转化膜层，其特征在于所述磷酸盐化学转化膜层上涂覆有有机粘结固体润滑涂层，所述有机粘结固体润滑涂层包括以下质量百分比的组分聚酰胺酰亚胺2045，改性二硫化钼535，三聚氰胺氰尿酸盐210和水；所述聚酰胺酰亚胺为含固量20的水溶性悬浊液。2根据权利要求1所述的油套管接头复合表面层，其特征在于所述改性二硫化钼的粒径为0105M。3根据权利要求1所述的油套管接头复合表面层，其特征在于所述三聚氰胺氰尿酸盐的粒径为051M。4根据权利要求1所述的油套管接头复合表面层，其特征在于所述改性二硫化钼粉末主要由以下质量百分比的成分组成8396二硫化钼粉末、。
4、215氨丙基三乙氧基硅烷、212脂肪醇聚氧乙烯醚和适量丙酮。5权利要求1所述油套管接头复合表面层的处理方法，其特征在于将聚酰胺酰亚胺2045，改性二硫化钼535，三聚氰胺氰尿酸盐210和水充分混合均匀后，喷涂于油套管接头螺纹表面的磷酸盐化学转化膜层上，共置于加热装置中，首先加热至5080保温021小时，然后加热至300380保温051小时。6根据权利要求5所述油套管接头复合表面层的处理方法，其特征在于所述改性二硫化钼的粒径为0105M。7根据权利要求5所述油套管接头复合表面层的处理方法，其特征在于所述三聚氰胺氰尿酸盐的粒径为051M。8根据权利要求1所述油套管接头复合表面层的处理方法，其特征在。
5、于所述二硫化钼粉末的表面改性方法为按比例将8396二化钼粉末、215氨丙基三乙氧基硅烷、212脂肪醇聚氧乙烯醚和适量丙酮充分混合，然后烘干、球磨。权利要求书CN103225482A1/4页3一种油套管接头复合表面层及处理方法技术领域0001本发明涉及一种组合物，具体涉及一种油套管接头用组合物及其涂覆处理方法。背景技术0002石油天然气勘探开发必须使用油套管产品，套管用螺纹连接成套管柱，形成采油采气通道，油管用螺纹连接成油管柱进行采油采气。油套管接头重复上卸扣不发生粘扣是其重要性能指标之一，为此，对接头连接表面进行磷化、电镀铜锡合金等表面处理，在上扣时，再采用在接头连接处涂覆螺纹脂，确保接头连接。
6、处不发生粘扣失效。但螺纹脂中含有以铅、锌为主的重金属粉末，这些重金属粉末对环境会造成严重污染，不能满足环境保护的要求。油套管产品在使用中既要保证上卸扣不粘扣性能，又要满足环保要求，开发不使用螺纹脂环保型油套管接头是解决问题的唯一方法。发明内容0003本发明要解决的技术问题在于提供一种使油管套接头不发生粘扣的复合表面层。本发明要解决的另一个技术问题是提供该复合表面层的处理方法。0004本发明的技术方案是，一种油套管接头复合表面层，包括直接与油套管接头接触的磷酸盐化学转化膜层，所述磷酸盐化学转化膜层上涂覆有有机粘结固体润滑涂层，所述有机粘结固体润滑涂层包括以下质量百分比的组分聚酰胺酰亚胺PAI20。
7、45，改性二硫化钼MOS2535，三聚氰胺氰尿酸盐MCA210和水；所述聚酰胺酰亚胺为固含量20的水溶性悬浊液。0005根据本发明的油套管接头复合表面层，优选的是，所述改性二硫化钼的粒径为0105M；所述三聚氰胺氰尿酸盐的粒径为051M。0006在一个优选的实施方案中，所述改性二硫化钼粉末主要由以下质量百分比的成分组成8396二硫化钼粉末、215氨丙基三乙氧基硅烷、212脂肪醇聚氧乙烯醚和适量丙酮。丙酮在制备改性二硫化钼时，添加的量必须使得二硫化钼充分润湿、使得氨丙基三乙氧基硅烷和脂肪醇聚氧乙烯醚充分稀释。烘干之后，丙酮完全挥发掉了，因此制得的改性二硫化钼中不含丙酮。0007改性原理通过在二硫。
8、化钼表面包覆一层有机物质，可以改善固体二硫化钼颗粒的润湿性能，进一步提高涂层与金属基体间的附着强度。0008采用上述的组合物可方便地对经磷酸盐化学转化膜处理的油套管接头表面进行涂覆处理。本发明还提供了上述油套管接头复合表面层的处理方法，该方法是将聚酰胺酰亚胺2045，改性二硫化钼535三聚氰胺氰尿酸盐210和水充分混合均匀后，喷涂于油套管接头螺纹表面的磷酸盐化学转化膜层上，共置于加热装置中，首先加热至5080保温021小时，然后加热至300380保温051小时。00095080保温可以使涂层中的部分水份蒸发，保持在一个合理的水平，温度太高会使得涂层中水份蒸发过快，涂层表面会产生气孔，温度太低则。
9、会在300380的后续保说明书CN103225482A2/4页4温过程中涂层产生气孔。加热温度由5080升至300380，涂层烧结成膜。0010磷酸盐化学转化膜层的凹凸及空隙对上述有机粘结固体润滑涂层起到“钉扎”和储存部分有机粘结固体润滑涂层材料，使涂层与基体间的结合强度更好，在接头重复拧接中不断析出有机粘结固体润滑涂层材料，达到延长涂层使用寿命效果，使上述组合物中的改性二硫化钼成分充分发挥其自润滑作用，从而增强防粘扣性能。0011磷酸盐化学转化膜能使抗粘扣性能优良的理由是磷酸盐化学转化膜层的凹凸及空隙可增加固体润滑膜层与基体的结合强度。0012根据本发明的油套管接头复合表面层的处理方法，较好。
10、的是，所述改性二硫化钼的粒径为0105M；所述三聚氰胺氰尿酸盐的粒径为051M。0013进一步地，上述二硫化钼粉末的表面改性方法为按比例将8396二硫化钼粉末、215氨丙基三乙氧基硅烷、212脂肪醇聚氧乙烯醚和适量丙酮充分混合，然后烘干、球磨。丙酮在制备改性二硫化钼时，添加的量必须使得二硫化钼充分润湿、使得氨丙基三乙氧基硅烷和脂肪醇聚氧乙烯醚充分稀释。烘干之后，丙酮完全挥发掉了，因此制得的改性二硫化钼中不含丙酮。0014采用本发明对油套管接头进行表面处理，然后，在上、卸扣试验机上完成油套管接头全尺寸实物粘扣性能试验。试验结果表明，涂层与金属基体结合强度高，具有防热粘结的性能，油管和套管上、卸扣。
11、分别为10次和4次不粘扣，满足了油套管接头上、卸扣操作使用要求。0015本发明油套管接头进行表面处理方法，能够方便地控制涂层的结合强度，工艺简单，操作容易，便于工业化实施。具体实施方式0016按锰磷化处理工艺获得磷酸盐化学转化膜层，涂料组成按质量百分比。0017实施例1001845聚酰胺酰亚胺PAI，12改性二硫化钼10二硫化钼MOS2，15氨丙基三乙氧基硅烷，05脂肪醇聚氧乙烯醚平平加，该比例是占最终有机粘结固体润滑涂层总质量的百分比，下同，5三聚氰胺氰尿酸盐MCA，38水。PAI为水溶性悬浊液固含量20，下同。0019涂覆工艺喷枪压力为025MPA，在干燥箱中70保温05小时，然后再升高至。
12、380保温1小时。0020结果经上述处理后，涂层与P110钢级的结合强度为1级。表明抗粘扣性能优良。0021实施例2002220聚酰胺酰亚胺PAI，82改性二硫化钼MOS2，7二硫化钼MOS2，1氨丙基三乙氧基硅烷，02脂肪醇聚氧乙烯醚平平加，25三聚氰胺氰尿酸盐MCA，693水。0023涂覆工艺喷枪压力为025MPA，在干燥箱中80保温1小时，然后再升高至300保温1小时。0024结果经上述处理后，涂层与P110钢级的结合强度为1级。0025实施例3说明书CN103225482A3/4页5002630聚酰胺酰亚胺PAI，34改性二硫化钼MOS2，25二硫化钼MOS2，5氨丙基三乙氧基硅烷，4。
13、脂肪醇聚氧乙烯醚平平加，10三聚氰胺氰尿酸盐MCA，26水。0027涂覆工艺喷枪压力为025MPA，在干燥箱中50保温1小时，然后再升高至350保温1小时。0028结果经上述处理后，涂层与P110钢级的结合强度为1级。0029实施例4003025聚酰胺酰亚胺PAI，34改性二硫化钼MOS2，25二硫化钼MOS2，5氨丙基三乙氧基硅烷，4脂肪醇聚氧乙烯醚平平加，7三聚氰胺氰尿酸盐MCA，34水。0031涂覆工艺喷枪压力为025MPA，在干燥箱中60保温1小时，然后再升高至360保温1小时。0032结果经上述处理后，涂层与P110钢级的结合强度为1级。0033实施例5003440聚酰胺酰亚胺PAI。
14、，52改性二硫化钼MOS2，5二硫化钼MOS2，01氨丙基三乙氧基硅烷，01脂肪醇聚氧乙烯醚平平加，2三聚氰胺氰尿酸盐MCA，528水。0035涂覆工艺喷枪压力为025MPA，在干燥箱中80保温1小时，然后再升高至360保温1小时。0036结果经上述处理后，涂层与P110钢级的结合强度为1级。0037实施例6003835聚酰胺酰亚胺PAI，30改性二硫化钼MOS2，25二硫化钼MOS2，3氨丙基三乙氧基硅烷，2脂肪醇聚氧乙烯醚平平加，8三聚氰胺氰尿酸盐MCA，27水。0039涂覆工艺喷枪压力为025MPA，在干燥箱中60保温1小时，然后再升高至360保温1小时。0040结果经上述处理后，涂层与。
15、P110钢级的结合强度为1级。0041实施例7004230聚酰胺酰亚胺PAI，34改性二硫化钼MOS2，25二硫化钼MOS2，5氨丙基三乙氧基硅烷，4脂肪醇聚氧乙烯醚平平加，10三聚氰胺氰尿酸盐MCA，26水。0043涂覆工艺喷枪压力为025MPA，在干燥箱中50保温1小时，然后再升高至350保温05小时。0044结果经上述处理后，涂层与P110钢级的结合强度为1级。0045实施例8004645聚酰胺酰亚胺PAI，12改性二硫化钼MOS2，10二硫化钼MOS2，15氨丙基三乙氧基硅烷，05脂肪醇聚氧乙烯醚平平加，5三聚氰胺氰尿酸盐MCA，38水。0047涂覆工艺喷枪压力为025MPA，在干燥箱。
16、中70保温02小时，然后再升高至说明书CN103225482A4/4页6380保温05小时。0048结果经上述处理后，涂层与P110钢级的结合强度为1级。0049实施例9005035聚酰胺酰亚胺PAI，30改性二硫化钼MOS2，25二硫化钼MOS2，3氨丙基三乙氧基硅烷，2脂肪醇聚氧乙烯醚平平加，8三聚氰胺氰尿酸盐MCA，27水。0051涂覆工艺喷枪压力为025MPA，在干燥箱中60保温06小时，然后再升高至360保温08小时。0052结果经上述处理后，涂层与P110钢级的结合强度为1级。0053本发明油套管接头进行表面处理方法，通过磷酸盐化学转化膜层与有机粘结固体润滑涂层的复合，能够方便地控制涂层的结合强度，工艺简单，操作容易，便于工业化实施。说明书CN103225482A。