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1、10申请公布号CN104211081A43申请公布日20141217CN104211081A21申请号201410485158222申请日20140922C01B39/1420060171申请人西安华陆环保设备有限公司地址710065陕西省西安市高新区锦业路1号SOHO同盟1幢1单元2层10205室72发明人陆强74专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人康凯54发明名称粉煤灰合成4A沸石的方法57摘要本发明涉及一种粉煤灰合成4A沸石的方法,属于环保材料制剂的制备方法领域。所述的粉煤灰合成4A沸石的方法,包括以下步骤收集粉煤灰,过100M筛,用10的盐酸与粉煤灰以固液比为125混合。
2、,在密闭于容器中恒温搅拌,过滤,洗涤到PH约为7,然后按粉煤灰氢氧化铝碳酸钠重量比为10617混合均匀,在煅烧温度为800900的煅烧炉中进行煅烧13H,冷却至8095时取出投入到碱性溶液中晶化2535H,过滤,洗涤到PH约为7,干燥得到的产品即为4A沸石。本发明所述的粉煤灰合成4A沸石的方法,所制备得的4A沸石性能稳定、白度高,可与高岭土合成4A沸石质量相当,本方法充分利用工业废渣粉煤灰来合成4A沸石,工艺简单,既能得到性能高的4A沸石,又能有效的解决工业废渣粉煤灰的污染问题,具有明显的经济和环境效益。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利。
3、要求书1页说明书2页10申请公布号CN104211081ACN104211081A1/1页21粉煤灰合成4A沸石的方法,包括以下步骤收集粉煤灰,过100M筛,用10的盐酸与粉煤灰以固液比为125混合,在密闭于容器中恒温搅拌,过滤,洗涤到PH约为7,然后按粉煤灰氢氧化铝碳酸钠重量比为10617混合均匀,在煅烧温度为800900的煅烧炉中进行煅烧13H,冷却至8095时取出投入到碱性溶液中晶化2535H,过滤,洗涤到PH约为7,干燥得到的产品即为4A沸石。2如权利要求1所述的粉煤灰合成4A沸石的方法,其特征在于所述的的恒温搅拌的恒温为100,转速为380R/MIN,时间为1H。3如权利要求1所述的。
4、粉煤灰合成4A沸石的方法,其特征在于所述的煅烧温度850,煅烧时间为2H。4如权利要求1所述的粉煤灰合成4A沸石的方法,其特征在于所述的碱性溶液为1的氢氧化钠,晶化温度为90,晶化时间为3H。权利要求书CN104211081A1/2页3粉煤灰合成4A沸石的方法技术领域0001本发明涉及一种粉煤灰合成4A沸石的方法,属于环保材料制剂的制备方法领域。背景技术00024A沸石是一种无毒、无臭、无味且流动性较好的白色粉末,具有较强的钙离子交换能力,对环境无污染,是替代三聚磷酸钠理想的无磷洗涤助剂,表面吸附能力强,是理想的吸附剂和干燥剂。0003粉煤灰是燃煤电厂排出的工业废渣,它的主要成份是SIO2和A。
5、L2O3,两者含量在70以上,有类似亚高岭石的结构,因此可以用来合成沸石。但粉煤灰中绝大部份的SIO2和AL2O3是非活性的,它们存在于玻璃体、莫来石和石英中,另外粉煤灰中还存在炭和铁,影响合成4A沸石的白度。为此,利用粉煤灰合成4A沸石是可行的,但需要研究一种工艺简单、合成的4A沸石性能好、白度高的合成方法。发明内容0004本发明旨在提供一种工艺简单、合成的4A沸石性能好、白度高的利用粉煤灰合成4A沸石的方法。0005本发明所述的粉煤灰合成4A沸石的方法,包括以下步骤收集粉煤灰,过100M筛,用10的盐酸与粉煤灰以固液比为125混合,在密闭于容器中恒温搅拌,过滤,洗涤到PH约为7,然后按粉煤。
6、灰氢氧化铝碳酸钠重量比为10617混合均匀,在煅烧温度为800900的煅烧炉中进行煅烧13H,冷却至8095时取出投入到碱性溶液中晶化2535H,过滤,洗涤到PH约为7,干燥得到的产品即为4A沸石。0006优选的,本发明所述的恒温搅拌的恒温为100,转速为380R/MIN,时间为1H。0007更优选的,本发明所述的煅烧温度850,煅烧时间为2H。0008进一步优选的,本发明所述的碱性溶液为1的氢氧化钠,晶化温度为90,晶化时间为3H。0009本发明所述的合成方法,利用工业废渣粉煤灰来合成4A沸石,通过对粉煤灰除炭和活化,增加白度和溶解玻璃体、破坏石英与莫来石晶体的结构,以释放无定形的二氧化硅和。
7、三氧化二铝,便于后续晶化处理。0010本发明所述的合成方法中,所采用的粉煤灰比重为198G/CM3,含水量为046,平均粒径为45M,三氧化二铝254,二氧化硅6047,三氧化二铁292,氧化钙131,氧化镁116,烧失量582。粉煤灰主要由各种大小不一的颗粒构成,这些颗粒主要是玻璃体颗粒,含量达70以上,由于玻璃体的存在,在石英与莫来石中,SIO2和AL2O3的含量占了整个粉煤灰的3040,它们以晶体的形式存在,因而化学活性较低,用粉煤灰合成4A沸石主要是利用粉煤灰中的无定形SIO2和AL2O3,因此必须使玻璃体溶解和破坏石英和莫来石的晶相结构,使其释放出无定形的SIO2和AL2O3。001。
8、1有关资料介绍,硅、铝比在144216,水钠比在35200范围时所形成的产物均说明书CN104211081A2/2页4为4A沸石,因此,本发明采用粉煤灰氢氧化铝碳酸钠重量比为10617混合,据此配比煅烧制备,其中加入氢氧化铝和碳酸钠的目的一是为了调整粉煤灰中硅与铝的比值,使其符合4A沸石的硅、铝比;二是作为助溶剂,促使玻璃体的溶解和石英、莫来石晶相结构的破坏。0012煅烧的温度要能达到粉煤灰中的有机物与炭的燃烧点,能使氢氧化铝和碳酸钠分解完全,同时不能超过莫来石和AL2O3的生成温度,因它们的反应活性低,不利于碱溶晶化,并且要考虑能耗,以降低生产成本,经综合考虑和大量试验,确定煅烧温度在800。
9、900为宜,最佳点在850。0013粉煤灰在煅烧过程中随温度和时间的延长会发生一系列物理和化学变化,其疏松、多孔、活性等特性会发生相应改变,煅烧时间过短,晶相破坏不彻底,炭质挥发不完全,因而活性差,不利于4A沸石的合成,但时间过长,其反应活性也差,且耗能,经试验确定,煅烧2H的效果最好。0014引起粉煤灰白度降低的主要原因是由于煤在锅炉中燃烧不完全而留下的有机物质如碳氢化合物和炭素物质,在粉煤灰中炭的脱除几乎延续到整个煅烧过程,在这个过程中煅烧粉煤灰的白度也随着有规律性的提高,在800前,随温度的上升,白度上升得很快,超过900后,曲线变得平缓了。同时用粉煤灰合成4A沸石白度影响大的还有粉煤灰。
10、中存在的赤铁矿与磁铁矿,它们的存在使合成的4A沸石呈浅绿色或砖黄色,故在合成前要除去铁离子,本方法采用10的盐酸与原状粉煤灰浸泡,铁离子的去除率可达78。通过煅烧和酸浸,可使粉煤灰的白度达到79。0015本发明所述的粉煤灰合成4A沸石的方法,所制备得的4A沸石性能稳定、白度高,可与高岭土合成4A沸石质量相当,本方法充分利用工业废渣粉煤灰来合成4A沸石,工艺简单,既能得到性能高的4A沸石,又能有效的解决工业废渣粉煤灰的污染问题,具有明显的经济和环境效益。具体实施方式0016实施例一收集粉煤灰,过100M筛,用10的盐酸与粉煤灰以固液比为125混合,在密闭于容器中恒温100下以380R/MIN搅拌。
11、1H,过滤,洗涤到PH约为7,然后按粉煤灰氢氧化铝碳酸钠重量比为10617混合均匀,在煅烧温度为850的煅烧炉中进行煅烧2H,冷却至90时取出投入到1的氢氧化钠溶液中晶化3H,过滤,洗涤到PH约为7,干燥得到的产品即为4A沸石。0017实施例二产品性质本发明所制得的4A沸石的产品性质与高岭土合成的4A沸石,产品性质如下白色固体颗粒。呈网络状结构,内含均匀小孔,孔径042NM,比表面积约为600M2/R,不溶于水和有机溶剂,能溶解于强碱和强酸。有吸附水分,液体、气体及不饱和的有机物质。对钙离子有交换能力为320CACO3MG/G,白度79(高岭土合成的4A沸石为95),PH值10115,表观密度0305G/CM3,平均粒径为45M,粒度分布60M占85以上。说明书CN104211081A。