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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810890155.5 (22)申请日 2018.08.07 (71)申请人 沂南县迎辉农业开发有限公司 地址 276300 山东省临沂市沂南县团山路 38号 (72)发明人 张海亮 (51)Int.Cl. A01N 65/34(2009.01) A01N 43/56(2006.01) A01P 7/04(2006.01) (54)发明名称 一种防治马尾松毛虫的生物药剂及制备方 法 (57)摘要 本发明公开了一种防治马尾松毛虫的生物 药剂及制备方法， 属于生物农药技术领域。。
2、 该生 物药剂由活性成分氯虫苯甲酰胺、 生物质和助剂 制成。 室内毒力试验证明， 本发明生物药剂中主 药氯虫苯甲酰胺与生物质配合后具有增效作用， 对松毛虫的防治效果较好， 副作用小。 权利要求书1页 说明书4页 CN 109169733 A 2019.01.11 CN 109169733 A 1.一种防治马尾松毛虫的生物药剂， 其特征在于该生物药剂由活性成分氯虫苯甲酰 胺、 生物质和助剂制成。 2.如权利要求1所述的一种防治马尾松毛虫的生物药剂， 其特征在于所述活性成分氯 虫苯甲酰胺9-13份、 生物质5-8份。 3.如权利要求1所述的一种防治马尾松毛虫的生物药剂， 其特征在于所述助剂由脂肪 。
3、醇聚氧乙烯醚2-3份、 丙二醇0.4-1.2份、 季戊四醇1.2-1.8份、 聚乙烯吡咯烷酮1.5-2.5份组 成。 4.利要求1所述的一种防治马尾松毛虫的生物药剂， 其特征在于所述生物质是由红绵 藤与鸡麻按重量比1:2混合后粉碎， 加入8倍量的80乙醇， 加热回流提取2次， 每次3h， 过 滤， 滤液减压回收乙醇至无醇味， 得粗提物。 5.取粗提物配制成液料比为1： 5、 pH为5的上样溶液， 通过732型阳离子交换树脂， 以4 氨水作为洗脱剂， 5BV h的流速进行洗脱， 洗脱液回收溶剂， 即得本发明生物质。 6.一种防治马尾松毛虫的生物药剂的制备方法， 其特征在于称取的氯虫苯甲酰胺、 脂。
4、 肪醇聚氧乙烯醚和季戊四醇加入反应釜中， 以20/min的速度加热至60使原药熔化， 并 搅拌均匀制得油相； 将称取的丙二醇、 聚乙烯吡咯烷酮、 生物质和水混合均匀， 并缓慢加热 到70， 制得水相。 7.将油相缓慢注入水相中， 使用高速间歇式剪切机进行剪切， 剪切时间为60-80分钟， 并冷却降至室温， 制得本发明生物药剂。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 109169733 A 2 一种防治马尾松毛虫的生物药剂及制备方法 技术领域 0001 本发明属于生物农药技术领域， 尤其涉及一种防治马尾松毛虫的生物药剂及制备 方法。 背景技术 0002 马尾松因其具有生命力强和常绿的特性而成。
5、为我国重要的造林树种。 马尾松毛虫 是马尾松林的一大害虫， 严重危害马尾松林的生长。 现已发现， 马尾松毛虫的暴发过程具有 周期性和突发性相结合的特点， 不同环境条件下， 即不同的发生区， 发生类型不一样， 常灾 区是典型的暴发发生类型， 偶灾区和无灾区一般为渐进发生型、 扩散发生型和低密度稳定 发生型。 暴发的原因一方面是马尾松毛虫具备了成为暴发种的遗传特性， 另一方面是大面 积马尾松纯林的存在。 暴发的启动因子为高温干旱或由环境噪音引起的混沌动态， 暴发的 上升期为正密度相关作用驱使， 下降期和潜伏期主要是由松树诱导抗性、 严重失叶和天敌 所引起的负密度相关的作用。 我国共有松毛虫27种，。
6、 但在这27种松毛虫中只有6种经常成 灾， 而马尾松毛虫危害成灾的程度列为第一， 其他种类的顺序为落叶松毛虫、 油松毛虫、 赤 松毛虫、 云南松毛虫、 思茅松毛虫。 马尾松毛虫喜欢吃老针叶而不喜欢吃幼嫩针叶， 由于老 针叶水分少， 酸的含量亦较低， 同时纤维素、 可溶性碳水化合物及蛋白质含量较高， 营养物 质较丰富， 有助于松毛虫的生长发育。 马尾松受害程度越高， 马尾松毛虫的产卵量、 蛹质量、 雌性比、 繁殖量越低， 死亡率越高， 原因主要是针叶中所含化学营养物质不同。 目前， 主要通 过喷洒农药进行防治， 虽然取得了很多成果， 但是主要还存在农药残留问题难以解决， 给其 他物种以毁灭性的破。
7、坏。 在本申请人的家乡沂蒙山区， 有许许多多的马尾松林， 不但维持着 生态平衡， 而树下生长的蘑菇也深受人们的喜爱。 近年来本地的马尾松树不断遭到毛虫的 侵害， 人们便使用飞机喷药防治， 毛虫很快得到了控制， 就连周边的果园也不用人工施药 了， 果园里的害虫也得到了控制。 可就最近几年， 本申请人发现， 马尾松树下几乎没有蘑菇 生长了， 山上的蟑螂、 蚱蜢大量减少。 每当飞机喷药过后， 本申请人进山林中观察， 不但有毛 虫、 蟑螂、 蚱蜢死掉， 还会发现有死掉的青蛙和小鸟。 对青蛙和小鸟进行解剖后得知， 其死因 为食用了毒死的毛虫、 蟑螂、 蚱蜢等小动物所致。 农药的大面积使用， 已经严重的破。
8、坏了生 态平衡， 威胁着人类的健康。 因此， 本申请人经过多年的实践， 研究出一种防治马尾松毛虫 的生物药剂， 经过实践， 该药剂只对马尾松毛虫具有杀死作用， 且药性很快分解， 不会对其 他动物构成危害。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种防治马尾松毛虫的生物药剂。 0004 本发明的目的是通过以下技术方案实现的， 该生物药剂由活性成分氯虫苯甲酰 胺、 生物质和助剂制成。 0005 所述活性成分氯虫苯甲酰胺9-13份、 生物质5-8份。 0006 所述助剂由脂肪醇聚氧乙烯醚2-3份、 丙二醇0.4-1.2份、 季戊四醇1.2-1.8份、 聚 说 明 书 1/4 页 3 CN 10916。
9、9733 A 3 乙烯吡咯烷酮1.5-2.5份组成。 0007 所述生物质是由红绵藤与鸡麻按重量比1:2混合后粉碎， 加入8倍量的80乙醇， 加热回流提取2次， 每次3h， 过滤， 滤液减压回收乙醇至无醇味， 得粗提物。 取粗提物配制成 液料比为1： 5、 pH为5的上样溶液， 通过732型阳离子交换树脂， 以4氨水作为洗脱剂， 5BV h 的流速进行洗脱， 洗脱液回收溶剂， 即得本发明生物质。 0008 本发明生物药剂的制备： 将称取的氯虫苯甲酰胺、 脂肪醇聚氧乙烯醚和季戊四醇 加入反应釜中， 以20/min的速度加热至60使原药熔化， 并搅拌均匀制得油相。 将称取的 丙二醇、 聚乙烯吡咯烷。
10、酮、 生物质和水混合均匀， 并缓慢加热到70， 制得水相。 将油相缓慢 注入水相中， 使用高速间歇式剪切机进行剪切， 剪切时间为60-80分钟， 并冷却降至室温， 制 得本发明生物药剂。 具体实施方式 0009 实施方式一： 该生物农药由氯虫苯甲酰胺原药13g、 脂肪醇聚氧乙烯醚3g、 丙二醇 1.2g、 季戊四醇1.8g、 聚乙烯吡咯烷酮2.5g、 生物质8g制成。 所述生物质是由红绵藤与鸡麻 按重量比1:2混合后粉碎， 加入8倍量的80乙醇， 加热回流提取2次， 每次3h， 过滤， 滤液减 压回收乙醇至无醇味， 得粗提物。 取粗提物配制成液料比为1： 5、 pH为5的上样溶液， 通过732。
11、 型阳离子交换树脂， 以4氨水作为洗脱剂， 5BV h的流速进行洗脱， 洗脱液回收溶剂， 即得 本发明生物质。 将称取的氯虫苯甲酰胺、 脂肪醇聚氧乙烯醚和季戊四醇加入反应釜中， 以20 /min的速度加热至60使原药熔化， 并搅拌均匀制得油相。 将称取的丙二醇、 聚乙烯吡咯 烷酮、 生物质和水混合均匀， 并缓慢加热到70， 制得水相。 将油相缓慢注入水相中， 使用高 速间歇式剪切机进行剪切， 剪切时间为70分钟， 并冷却降至室温， 制得本发明生物药剂。 0010 实施方式二： 该生物农药由氯虫苯甲酰胺原药11g、 脂肪醇聚氧乙烯醚2.5g、 丙二 醇0.8g、 季戊四醇1.5g、 聚乙烯吡咯烷。
12、酮2g、 生物质6.5g制成， 制备方法同实施方式一。 0011 实施方式三： 该生物农药由氯虫苯甲酰胺原药9g、 脂肪醇聚氧乙烯醚2g、 丙二醇 0.4g、 季戊四醇1.2g、 聚乙烯吡咯烷酮1.5g、 生物质5g制成， 制备方法同实施方式一。 0012 热贮稳定性试验 用注射器将12g本发明生物药剂注入洁净的安瓿瓶中， 用高温火焰迅速封口， 将密封后 的安瓿瓶置于524的烘箱中， 静止热贮15d后取出， 检测外观无分层， 流动性、 分散性、 生 物活性等各项指标与热贮前无变化。 本发明生物药剂热贮合格。 其结果相当于常温贮存2年 合格产品。 0013 低温稳定性试验 用注射器将12g本发明。
13、生物药剂注入洁净的安瓿瓶中 （避免试样接触瓶颈） ， 用高温火 焰 （酒精喷灯） 迅速封口 （避免溶剂挥发） ， 将密封后的安瓿瓶置于0低温下冷贮15d后取 出， 检测观察外观无分层， 流动性、 分散性、 生物活性等各项指标与热贮前无变化， 为低温稳 定性合格。 0014 冻熔稳定性试验 用注射器将12g待测试样注入洁净的安瓿瓶中 （避免试样接触瓶颈） ， 用高温火焰 （酒精 喷灯） 迅速封口 （避免溶剂挥发） ， 将密封后的安瓿瓶置于20低温下15h后， 将安瓿瓶取出 置于20温度下8h， 此过程视为一次循环， 重复三次循环后检查， 样品无固体析出为合格。 说 明 书 2/4 页 4 CN 。
14、109169733 A 4 0015 稀释稳定性试验 标准硬水： 称取无水氯化钙0.304g和带结晶水的氯化镁0.139g 于1000mL的容量瓶中， 用蒸馏水溶解稀释至刻度线。 0016 测定方法： 在250mL烧杯中， 加入100mL283标准硬水， 用移液管吸取适量本 发明生物药剂， 在不断搅拌的情况下慢慢加入硬水中， 使其配成100mL乳状液。 加完后， 继续 用4r/s的速度搅拌20s， 立即将乳状液移至清洁、 干燥100mL量筒中， 并将量筒置于恒温水浴 内， 在温度303范围内， 静置2h， 取出， 观察乳状液在量筒中无浮油 （膏） 、 沉油和沉淀 析出， 则判定乳液稳定性为合格。
15、。 0017 倾倒性试验 将本发明生物药剂置于已称量的量筒 （包括塞子） 中， 装到量筒体积的8/10处， 塞紧磨 口塞， 称量， 放置30h。 打开塞子， 将量筒倾斜45， 倾倒2min， 再倒置2min。 重新称量筒和塞 子。 将相当于80量筒体积的水 （20） 倒入量筒中， 塞紧磨口塞， 将量筒颠倒10次后， 按上 述操作倾倒内容物， 第三次称量量筒和塞子。 实验结果， 倾倒后的残余物小于5.0%， 洗涤后 的残余物小于0.5%为合格。 0018 林间药效试验 使用按实施方式二制成的本生物药剂防治的为实验组、 使用3%高渗苯氧威防治的为防 治组、 只使用主药氯虫苯甲酰胺原药， 按照实施方。
16、式中的制备方法制成的药物A防治的为A 组、 只使用主药生物质， 按照实施方式中的制备方法制成的药物B防治的为B组， 各组均稀释 500倍液。 0019 试验地位于临沂市沂南县受毛虫侵害的马尾松林， 试验前及试验过程中未施用其 他农药。 试验期间温度在2633摄氏度， 平均温度30摄氏度； 本林间试验中设8个处理。 每个 处理重复2次， 共16个处理小区， 选择马尾松长势和发病基本一致林块用药， 使用背负式喷 雾器， 药液量标准为2升 株， 整株受药均匀， 避免药液漂移。 组别稀释倍数方法24h后防效72h后防效 实验组稀释500倍全株均匀喷雾91%98% 防治组稀释500倍全株均匀喷雾82%8。
17、8% A组稀释500倍全株均匀喷雾61%65% B组稀释500倍全株均匀喷雾50%54% 0020 通过以上实验可知， 本发明的生物药剂驱杀毛虫的能力最强， 取得了理想的实验 效果。 0021 室内毒力测定： 参照FAO （联合国粮农组织） 推荐的测定方法， 并加以改进。 三种药 剂对马尾松毛虫的室内毒力测定结果如下表。 药剂名称时间/小时毒力回归方程LC50共毒系数 生物药剂48y=1.4021x+4.21133.68mg/L140.1 药物A48y=1.9568x+4.232331.11mg/L- 药物B48y=1.6712x+3.654772.76mg/L- 0022 采用孙云沛提出的共。
18、毒系数法评价本发明生物药剂中生物质与氯虫苯甲酰胺混 剂的联合作用， 若混剂的共毒系数 （CTC） 小于80， 为拮抗作用； 80120 为相加作用； 大于 120， 为增效作用。 因此， 本发明生物药剂中主药氯虫苯甲酰胺与生物质混剂的联合作用为 增效作用， 这与以上实验结果相符。 说 明 书 3/4 页 5 CN 109169733 A 5 0023 分别捡取死亡的毛虫喂食青蛙、 家鸽、 小鸡， 并观察青蛙、 家鸽、 小鸡的变化情况。 药物名称动物名只数每天喂毛虫量 （只/克）第10天第20天 生物药剂组青蛙3020无异样无异样 药物A组青蛙3020死亡7只死亡13只 药物B组青蛙3020死亡。
19、2只死亡4只 0024 对家鸽、 小鸡做实验取得了相似实验结果， 由此可知， 本发明的生物药剂， 毒性降 低， 利于环保和维持生态平衡。 0025 在实际生产中， 由于本申请人自家桑林园内， 已发生桑树黑枯病， 本人考虑到本发 明的生物药剂的低毒性， 用本发明的生物药剂700倍液， 对发生黑枯病的桑树用药， 药液量 标准为45kg 亩， 每株叶片和茎部受药均匀。 第一次施药后间隔7天后施第二次药， 于每次施 药后第7天下午统一调查桑树黑枯病的病情、 计算病情指数、 防治效果。 0026 桑树黑枯病发病情况分级标准如下： 病情分级标准： 0级， 枝叶上无病斑； 1级， 病斑 面积占整个枝叶面积1。
20、 6以下； 2级， 病斑面积占整个枝叶面积的1 61 4； 3级， 病斑面积占 整个枝叶面积的1 41 2； 4级， 病斑面积占整个枝叶面积的1 2以上。 0027 病指和防治效果按以下公式计算： 病情指数 （%） = （病级该病级的叶片数） 100/最高病级总叶片数。 防治效果 （%） = （对照病情指数-处理病情指数） 100/ 对照病情指数。 0028 实验结果： 对黑枯病发病情况达到2级标准的桑树防治效果如下。 0029 通过以上施药情况可知， 本发明的生物药剂可有效的防治桑树黑枯病， 取得了理 想防治效果。 在施药期间， 采用桑叶喂养隔离的少量蚕时， 并未发现异常。 说 明 书 4/4 页 6 CN 109169733 A 6 。