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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510971224.1 (22)申请日 2015.12.20 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105432607 A (43)申请公布日 2016.03.30 (73)专利权人 广东中迅农科股份有限公司 地址 516000 广东省惠州市仲恺高新技术 开发区24号小区 (72)发明人 彭述明 陈军 吴吉龙 王敏 (74)专利代理机构 东莞市中正知识产权事务所 (普通合伙) 44231 代理人 张汉青 (51)Int.Cl. A01N 25/04(2006.01。
2、) A01N 51/00(2006.01) A01N 47/38(2006.01) A01N 47/34(2006.01) A01N 43/90(2006.01) A01N 47/24(2006.01) A01P 7/04(2006.01) (56)对比文件 CN 101455197 A,2009.06.17, CN 1544110 A,2004.11.10, CN 101070513 A,2007.11.14, 审查员 白小琳 (54)发明名称 一种可快速降解的环保型农药悬浮剂及其 制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种可快速降解的环保型农药 悬浮剂， 活性成分0.1-50； 三亚乙基二胺微。
3、 胶囊0.5-10； 润湿分散剂2-10； 增稠剂 0.01-0.5； 抗冻保湿剂1-10； 消泡剂 0.1-1； 防腐剂0.01-0.1； 其余为水。 本 发明还公开了其制备方法； 利用微胶囊的技术包 入三亚乙基二胺， 然后添加到普通的悬浮剂中， 含有该微胶囊的悬浮剂在田间施药后， 囊破裂， 释放出三亚乙基二胺， 使农药处于的碱性环境 中， 而且配方中加入吸湿剂， 可以使施药靶标长 时间保持潮湿， 在碱性的湿润环境， 农药水解加 快。 可以减少农药的残留， 降低对人畜的危害。 权利要求书1页 说明书7页 CN 105432607 B 2018.08.14 CN 105432607 B 1.一。
4、种可快速降解的环保型农药悬浮剂， 其特征在于： 各组分重量比为： 噻虫嗪0.1%- 50%； 三亚乙基二胺微胶囊0.5%-10%； 润湿分散剂2%-10%； 增稠剂0.01%-0.5%； 抗冻保湿剂 1%-10%； 消泡剂0.1%-1%； 防腐剂0.01%-0.1%； 其余为水。 2.根据权利要求1所述的一种可快速降解的环保型农药悬浮剂， 其特征在于： 所述的润 湿分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、 琥珀酸二异辛酯磺酸钠、 EO-PO嵌段共聚物、 甲基丙烯酸、 甲 基丙烯酸甲酯与聚氧乙烯的共聚物、 聚羧酸盐分散剂和萘磺酸钠甲醛缩合物中的一种或几 种的混合。 3.根据权利要求1所述的一种可快速降解的环保。
5、型农药悬浮剂， 其特征在于： 所述的三 亚乙基二胺微胶囊含有三亚乙基二胺10-40%， 明胶0.3-8%， 阿拉伯树胶0.3-8%， 表面活性剂 0.5- 10， 余量为水； 表面活性剂选用烷基酚聚氧乙烯醚、 EO-PO嵌段聚醚、 脂肪醇聚氧 乙烯醚、 琥珀酸二异辛酯磺酸钠、 聚羧酸盐和木质素中的一种或者几种的混合。 4.根据权利要求1所述的一种可快速降解的环保型农药悬浮剂， 其特征在于： 所述的增 稠稳定剂选用黄原胶、 羧甲基纤维素、 白炭黑、 硅酸铝镁和聚乙烯醇中的一种或几种的混 合。 5.根据权利要求1所述的一种可快速降解的环保型农药悬浮剂， 其特征在于： 所述的抗 冻保湿剂选用乙二醇、。
6、 丙二醇和丙三醇中的一种。 6.根据权利要求1所述的一种可快速降解的环保型农药悬浮剂， 其特征在于： 所述的消 泡剂选用硅油、 有机硅酮、 C10-C20饱和脂肪酸类化合物、 C8-C10的脂肪醇类化合物中的一 种。 7.根据权利要求1所述的一种可快速降解的环保型农药悬浮剂， 其特征在于： 所述的防 腐剂选用卡松凯松、 山梨醇钠、 苯甲酸钠中的一种。 8.一种权利要求1所述的一种可快速降解的环保型农药悬浮剂的制备方法， 其特征在 于： （1） 三亚乙基二胺微胶囊的制备： 称取三亚乙基二胺， 加入表面活性剂， 搅拌混合均 匀备用； 将明胶用80-90的热水充分泡开后备用； 将阿拉伯胶用水充分溶解。
7、， 加入 步骤液， 剪切10-30分钟， 再加入步骤液， 用水补足至100g， 混合搅拌均匀， 控制温度40-60 ， 恒速搅拌下缓慢滴加质量浓度 10的盐酸溶液， 控制反应pH 在 3.0-5.0间， 继续搅拌 反应30-90min后， 用冷却水将体系温度降至10， 然后开始缓慢滴加质量浓度 20的氢氧 化钠溶液， 将体系 pH 调节至 9.0， 然后逐渐滴加质量浓度 37的甲醛溶液， 持续通保持 冷却水， 使体系温度保持在10， 固化反应1h， 自然升至室温， 调节体系pH值至7.0， 得到三 亚乙基二胺微胶囊剂； （2） 制备普通农药悬浮剂： 称取农药有效成分、 润湿分散剂、 抗冻保湿剂。
8、、 消泡剂、 防腐 剂、 水， 经充分剪切后， 用砂磨机砂磨至合格粒径， 再加入增稠剂， 剪切均匀即可； （3） 按照比例将步骤 （1） 产物和步骤 （2） 产品混合搅拌均匀， 即得到可快速降解的环保 型农药悬浮剂。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 105432607 B 2 一种可快速降解的环保型农药悬浮剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于农药领域， 具体涉及一种可快速降解的环保型农药悬浮剂及其制备方 法。 背景技术 0002 随着化学农药的大量使用， 农药残留问题也日益严重， 农产品农药残留量超标已 经危害到我们的健康及农产品质量与品质。 降低农产品农药残留量， 提高农。
9、产品品质， 提高 单位面积产值， 也是现代农业所追求的目标。 0003 大部分的农药在中性和偏酸性环境中相对稳定， 在碱性环境中降解较快， 本专利 主要通过这一原理达到降解农药的目的， 为了避免农药在贮藏运输过程中和施药前期发生 降解， 将三亚乙基二胺包在微胶囊中， 田间使用后48小时达到释放高峰， 促进残留农药的分 解， 大大降低了农药残留风险， 具有广阔的应用前景， 良好的社会经济效益。 发明内容 0004 本发明的目的在于解决农药残留问题， 提供了一种可快速降解的环保型农药悬浮 剂及其制备方法。 0005 本发明农药悬浮剂各组分重量比为： 活性成分0.1-50； 三亚乙基二胺微胶囊 0.。
10、5-10； 润湿分散剂2-10； 增稠剂0.01-0.5； 抗冻保湿剂1-10； 消泡剂 0.1-1； 防腐剂0.01-0.1； 其余为水。 0006 所述的润湿分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、 琥珀酸二异辛酯磺酸钠、 EO-PO嵌段共聚 物、 甲基丙烯酸、 甲基丙烯酸甲酯与聚氧乙烯的共聚物、 聚羧酸盐分散剂和萘磺酸钠甲醛缩 合物中的一种或几种的混合。 0007 所述的三亚乙基二胺微胶囊含有三亚乙基二胺10-40， 明胶0.3-8， 阿拉伯树 胶0.3-8， 表面活性剂0.5-10， 余量为水。 表面活性剂选用烷基酚聚氧乙烯醚、 EO-PO 嵌段聚醚、 脂肪醇聚氧乙烯醚、 琥珀酸二异辛酯磺酸钠、 聚。
11、羧酸盐和木质素中的一种或者几 种的混合。 0008 所述的增稠稳定剂选用黄原胶、 羧甲基纤维素、 白炭黑、 硅酸铝镁和聚乙烯醇中的 一种或几种的混合。 0009 所述的抗冻保湿剂选用乙二醇、 丙二醇和丙三醇中的一种。 0010 所述的消泡剂选用硅油、 有机硅酮、 C10-C20饱和脂肪酸类化合物、 C8-C10的脂肪 醇类化合物中的一种。 0011 所述的防腐剂选用卡松凯松、 山梨醇钠、 苯甲酸钠中的一种。 0012 本发明农药悬浮剂的制备方法： 0013 (1)制备三亚乙基二胺微胶囊剂： 称取三亚乙基二胺， 加入表面活性剂， 搅拌混 合均匀备用； 将明胶用80-90的热水充分泡开后备用； 将。
12、阿拉伯胶用水充分溶解， 加 入步骤液， 剪切10-30分钟， 再加入步骤液， 用水补足至100g， 混合搅拌均匀， 控制温度 说 明 书 1/7 页 3 CN 105432607 B 3 40-60， 恒速搅拌下缓慢滴加质量浓度10的盐酸溶液， 控制反应pH在3.0-5.0间， 继续搅 拌反应30-90min后， 用冷却水将体系温度降至10， 然后开始缓慢滴加质量浓度20的氢 氧化钠溶液， 将体系pH调节至9.0， 然后逐渐滴加质量浓度37的甲醛溶液， 持续通保持冷 却水， 使体系温度保持在10， 固化反应1h， 自然升至室温， 调节体系pH值至7.0， 得到三亚 乙基二胺的微胶囊剂。 001。
13、4 (2)制备普通农药悬浮剂： 称取农药有效成分、 润湿分散剂、 抗冻保湿剂、 消泡剂、 防腐剂、 水， 经充分剪切后， 用砂磨机砂磨至合格粒径， 再加入增稠剂， 剪切均匀即可。 0015 (3)按照比例将步骤(1)产物和步骤(2)产品混合搅拌均匀， 即得到可快速降解的 环保型农药悬浮剂。 0016 有益效果： 本发明通过微胶囊的技术， 将三亚乙基二胺制成微胶囊， 加入悬浮剂 中； 田间施药一段时间后， 微胶囊的囊皮破裂， 缓慢释放出三亚乙基二胺， 48小时达到释放 高峰， 三亚乙基二胺使环境变为碱性， 碱性环境可加快农药有效成分的分解， 降低农药残留 量。 具体实施方式 0017 为了更好的。
14、理解本发明的实质， 下面用实例来说明本发明的技术内容， 但本发明 的内容并不局限于此。 0018 实施例1： 15噻虫嗪悬浮剂。 0019 称取三亚乙基二胺30.0g， 加入EO-PO嵌段聚醚2.0g， 聚羧酸盐分散剂2.0g， 搅拌 混合均匀备用； 0020 称取5.0g明胶用80-90的热水充分泡开后备用； 0021 称取6.0g阿拉伯胶用水充分溶解， 加入步骤液， 剪切30分钟， 再加入步骤 液， 混合搅拌均匀， 用水补足溶液至100g， 温度控制在50-55， 恒速搅拌下缓慢滴加质量浓 度为10的盐酸溶液， 调节反应pH为4.5-5.0， 继续搅拌反应90min后， 用冷却水将体系温度。
15、 降至10， 然后开始缓慢滴加质量浓度为20的氢氧化钠溶液， 将体系pH调节至9.0， 然后 逐渐滴加质量浓度37的甲醛溶液1.5g， 持续通保持冷却水， 保持体系温度10， 固化反应 1h， 自然升至室温， 调节体系pH值至7.0， 得到100g 30的三亚乙基二胺微胶囊剂。 0022 称取噻虫嗪原药31.1克， EO-PO嵌段聚醚1.0g， 聚羧酸盐分散剂3.5g， 乙二醇 5.0g， 有机硅消泡剂0.40g， 卡松凯松0.10克， 水补充至100g， 经充分剪切后， 用砂磨机砂磨 至D906微米左右， 滤出液体， 加入黄原胶0 .13g， 硅酸铝镁1 .0g， 剪切均匀。 再加入 100。
16、g30的三亚乙基二胺微胶囊剂， 搅拌混合均匀， 即得可快速降解的15噻虫嗪悬浮剂 200g。 0023 实施例2： 20茚虫威悬浮剂。 0024 称取三亚乙基二胺20.0g， 加入EO-PO嵌段聚醚2.0g， 聚羧酸盐分散剂2.0g， 搅拌 混合均匀备用； 0025 称取4.0g明胶用80-90的热水充分泡开后备用； 0026 称取5.0g阿拉伯胶用水充分溶解， 加入步骤液， 剪切30分钟， 再加入步骤 液， 混合搅拌均匀， 用水补足溶液至100g， 控制温度50-55， 恒速搅拌下缓慢滴加质量浓度 10的盐酸溶液， 调节反应pH为4.0-4.5， 继续搅拌反应90min后， 用冷却水将待体系。
17、温度降 说 明 书 2/7 页 4 CN 105432607 B 4 至10， 然后开始缓慢滴加质量浓度20的氢氧化钠溶液， 将体系pH调节至9.0， 然后逐渐 滴加质量浓度37的甲醛溶液1.0g， 持续通保持冷却水， 保持体系温度10， 固化反应1h， 自然升至室温， 调节体系pH值至7.0， 得到100g 20的三亚乙基二胺微胶囊剂。 0027 称取茚虫威原药41.2g、 EO-PO嵌段聚醚2.0g， 萘磺酸盐分散剂2.0g， 乙二醇 5.0g， 有机硅消泡剂0.40g， 卡松凯松0.10g， 水补充至100g， 经充分剪切后， 用砂磨机砂磨至 D905微米左右， 滤出液体， 加入黄原胶0。
18、.12g， 硅酸铝镁0.70g， 剪切均匀。 再加入100g20 的三亚乙基二胺微胶囊剂， 搅拌混合均匀， 即得可快速降解的20茚虫威悬浮剂200g。 0028 实施例3： 25氰氟虫腙悬浮剂。 0029 称取三亚乙基二胺10.0g， 加入脂肪醇聚氧乙烯醚3.0g、 琥珀酸二异辛酯磺酸钠 1.00g， 搅拌混合均匀备用； 0030 称取3.0g明胶用80-90的热水充分泡开后备用； 0031 称取3.0g阿拉伯胶用水充分溶解， 加入步骤液， 剪切20分钟， 再加入步骤 液， 混合搅拌均匀， 用水补足溶液至100g， 温度控制在50-55， 恒速搅拌下缓慢滴加质量浓 度10的盐酸溶液， 调节反应。
19、pH为4.5-5.0， 继续搅拌反应90min后， 用冷却水将待体系温度 降至10， 然后开始缓慢滴加质量浓度20的氢氧化钠溶液， 将体系pH调节至9.0， 然后逐 渐滴加质量浓度37的甲醛溶液0.80g， 持续通保持冷却水， 保持体系温度10， 固化反应 1h， 自然升至室温， 调节体系pH值至7.0， 得到100g 10的三亚乙基二胺微胶囊剂。 0032 称取氰氟虫腙原药52.3g， EO-PO嵌段聚醚1.00g， 聚羧酸盐分散剂5.0g， 乙二醇 5.0g， 有机硅消泡剂0.40g， 卡松凯松0.10克， 水补充至100g， 经充分剪切后， 用砂磨机砂磨 至D906微米左右， 滤出液体，。
20、 加入黄原胶0.13g， 硅酸铝镁1 .00g， 剪切均匀。 再加入 100g10的三亚乙基二胺微胶囊剂， 搅拌混合均匀， 即得可快速降解的25氰氟虫腙悬浮 剂200g。 0033 实施例4： 5甲氨基阿维菌素悬浮剂。 0034 称取三亚乙基二胺20.0g， 加入脂肪醇聚氧乙烯醚1.00g、 聚羧酸盐分散剂2.0g， 琥珀酸二异辛酯磺酸钠1.00g， 搅拌混合均匀备用； 0035 称取5.0g明胶用80-90的热水充分泡开后备用； 0036 称取5.0g阿拉伯胶用水充分溶解， 加入步骤液， 剪切20分钟， 再加入步骤 液， 混合搅拌均匀， 用水补足溶液至100g， 控制温度50-55， 恒速搅。
21、拌下缓慢滴加质量浓度 10的盐酸溶液， 调节反应pH为4.5-5.0， 继续搅拌反应90min后， 用冷却水将待体系温度降 至10， 然后开始缓慢滴加质量浓度20的氢氧化钠溶液， 将体系pH调节至9.0， 然后逐渐 滴加质量浓度37的甲醛溶液1.5g， 持续通保持冷却水， 保持体系温度10， 固化反应1h， 自然升至室温， 调节体系pH值至7.0， 得到100g 20的三亚乙基二胺微胶囊剂。 0037 称取甲氨基阿维菌素原药10.8g、 EO-PO嵌段聚醚5.0g、 聚羧酸盐分散剂3.0g、 乙 二醇5.0g、 有机硅消泡剂0.40g、 卡松凯松0.10克、 水补充至100g， 经充分剪切后，。
22、 用砂磨机 砂磨至D906微米左右， 滤出液体， 加入黄原胶0.13g， 硅酸铝镁1.00g， 剪切均匀。 再加入 100g20的三亚乙基二胺微胶囊剂， 搅拌混合均匀， 即得可快速降解的5甲氨基阿维菌素 悬浮剂200g。 0038 实施例5： 25吡唑醚菌酯悬浮剂。 0039 称取三亚乙基二胺20.0g， 加入脂肪醇聚氧乙烯醚1.00g、 聚羧酸盐分散剂2.0g， 说 明 书 3/7 页 5 CN 105432607 B 5 琥珀酸二异辛酯磺酸钠1.00g， 搅拌混合均匀备用； 0040 称取5g明胶用80-90的热水充分泡开后备用； 0041 称取5.0g阿拉伯胶用水充分溶解， 加入步骤液，。
23、 剪切20分钟， 再加入步骤 液， 混合搅拌均匀， 用水补足溶液至100g， 控制温度50-55， 恒速搅拌下缓慢滴加质量浓度 10的盐酸溶液， 调节反应pH为4.5-5.0， 继续搅拌反应90min后， 用冷却水将体系温度降至 10， 然后开始缓慢滴加质量浓度20的氢氧化钠溶液， 将体系pH调节至9.0， 然后逐渐滴 加质量浓度37的甲醛溶液1.5g， 持续通保持冷却水， 保持体系温度10， 固化反应1h， 自 然升至室温， 调节体系pH值至7.0， 得到100g 20的三亚乙基二胺微胶囊剂。 0042 称取吡唑嘧菌酯原药52.1g、 EO-PO嵌段聚醚5.0g、 聚羧酸盐分散剂1.00g、。
24、 乙二 醇5.0g、 有机硅消泡剂0.40g、 卡松凯松0.10克、 水补充至100g， 经充分剪切后， 用砂磨机砂 磨至D906微米左右， 滤出液体， 加入黄原胶0.11g， 硅酸铝镁0.8g， 剪切均匀。 再加入 100g20的三亚乙基二胺微胶囊剂， 搅拌混合均匀， 即得可快速降解的25吡唑醚菌酯悬 浮剂200g。 0043 实施例6： 大田试验。 0044 按照本专利所提供的实施例1的制作方法， 配出样品1a， 并制作与实施例有效成 分、 含量、 助剂一样， 但不添加三亚乙基二胺微胶囊剂的普通悬浮剂作为对照， 命名为1b。 0045 按农药残留试验准则要求设试验小区， 小区面积30m2，。
25、 重复三次， 随机排列， 小区 间设保护带。 根据药效： 15噻虫嗪悬浮剂防治上海青田虫害， 有效成分用药量： 10- 15g.a.i/ha， 施药方法： 于上海青4-6叶期进行茎叶喷雾处理， 施药1次,每亩用水30L。 试验 方法设计见表1 0046 表1 15噻虫嗪悬浮剂试验设计 说 明 书 4/7 页 6 CN 105432607 B 6 0047 0048 试验在广东省惠州市进行， 试验时间为2015年9月8日。 0049 本实验采用随机取点采样， 样品用乙腈提取， 采用柱层析法净化， 用液相色谱/质 谱/质谱联用仪检测。 0050 检测结果如表2、 表3： 0051 表2、 土壤中噻。
26、虫嗪的消解动态 说 明 书 5/7 页 7 CN 105432607 B 7 0052 0053 表3、 植株中噻虫嗪的消解动态 0054 0055 从上表可以看出添加三亚乙基二胺微胶囊剂后， 农药降解速度明显提高， 比未添 加三亚乙基二胺微胶囊的农药快， 适合在蔬菜瓜果作物上使用， 特别是一些蔬菜生长期短， 打药后短时间内需要收获的地方。 0056 以下综合大田药效试验(甘蓝斜纹夜蛾防治)验证本发明实例中农药的生物活性 与生物防治。 0057 选取作物长势一致， 甘蓝斜纹夜蛾发生一致的甘蓝田块， 在甘蓝斜纹夜蛾爆发初 期喷雾， 试验药剂为上述实例3(25氰氟虫腙悬浮剂)， 施药量： 220、 260、 300g.a.i/ha， 对 说 明 书 6/7 页 8 CN 105432607 B 8 照药剂为清水和常规未添加三亚乙基二胺微胶囊剂的25氰氟虫腙悬浮剂， 施药量： 260g.a.i/ha， 于施药1天、 3天、 7天观察， 防治效果统计情况见表4。 0058 表4、 大田药效试验结果 0059 0060 从上表看出， 添加三亚乙基二胺微胶囊剂并未影响农药的生物活性与生物防效。 说 明 书 7/7 页 9 CN 105432607 B 9 。