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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610332483.4 (22)申请日 2016.05.19 (71)申请人 中国人民武装警察部队学院 地址 065000 河北省廊坊市西昌路220号 (72)发明人 卢林刚 邵高耸 王会娅 毕波 张伟 姚柯如 (74)专利代理机构 北京双收知识产权代理有限 公司 11241 代理人 裴红美 (51)Int.Cl. A62D 3/30(2007.01) B01J 20/22(2006.01) B01J 20/30(2006.01) A62D 101/20(2007.01) 。
2、(54)发明名称 一种有机液体危险化学品洗消剂的制备方 法及应用 (57)摘要 本发明公开了一种有机液体危险化学品洗 消剂的制备方法， 采用化学复配或者物理混合方 法对膨润土进行改性处理， 化学复配改性膨润土 的方法： 取经过研磨过筛处理过的膨润土置于烧 瓶内， 加入去离子水， 充分搅拌， 让膨润土充分溶 解于去离子水中， 加热， 缓慢滴加阳离子表面活 性剂， 滴加完毕后恒温搅拌， 产物经抽滤固液分 离， 用去离子水洗涤多次， 直至硝酸银溶液检测 上清液无沉淀， 将样品真空烘干至产品恒重， 研 磨产物， 过筛， 制得改性膨润土； 物理混合改性膨 润土的方法： 取经过研磨过筛处理过的膨润土分 别。
3、与表面活性剂放置于粉碎机中混合， 研磨产 物， 过筛即得产品。 本发明方法制备得到的产品 具有高效、 低腐蚀、 无污染且具有快速反应能力 的优点。 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 CN 105944281 A 2016.09.21 CN 105944281 A 1.一种有机液体危险化学品洗消剂的制备方法， 其特征在于： 采用化学复配或者物理 混合方法对膨润土进行改性处理， 其中： 化学复配改性膨润土的方法包括如下步骤： 取经过研磨过筛处理过的膨润土置于烧瓶 内， 加入去离子水， 充分搅拌， 让膨润土充分溶解于去离子水中， 加热， 缓慢滴加表面活性 剂， 滴加完毕后恒温搅拌， 产物经抽滤固。
4、液分离， 用去离子水洗涤多次， 直至硝酸银溶液检 测上清液无沉淀， 将样品真空烘干至产品恒重， 研磨产物， 过筛， 制得改性膨润土； 物理混合改性膨润土的方法包括如下步骤： 取经过研磨过筛处理过的膨润土分别与表 面活性剂放置于粉碎机中混合， 研磨产物， 过筛即得产品。 2.根据权利要求1所述的有机液体危险化学品洗消剂的制备方法， 其特征在于： 所述化 学复配改性膨润土的方法包括如下步骤： 取10g经过研磨过筛处理过的膨润土置于烧瓶内， 加入适量去离子水， 充分搅拌， 让膨 润土充分溶解于去离子水中， 加热至70， 缓慢滴加表面活性剂， 滴加完毕后恒温搅拌8h， 保持膨润土用量与溶剂体积比在1:。
5、50， 产物经抽滤固液分离， 用去离子水洗涤多次， 直至硝 酸银溶液检测上清液无沉淀， 将样品在110下真空烘干至产品恒重， 研磨产物， 过200目 筛， 制得改性膨润土。 3.根据权利要求1所述的有机液体危险化学品洗消剂的制备方法， 其特征在于： 所述物 理混合改性膨润土的方法包括如下步骤： 取10g经过研磨过筛处理过的膨润土与表面活性 剂放置于粉碎机中， 混合10min， 研磨产物， 过200目筛即得产品。 4.根据权利要求2或3所述的有机液体危险化学品洗消剂的制备方法， 其特征在于： 所 述表面活性剂为十六二基三甲基溴化铵、 十四二基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基二化 铵， 添加量为601。
6、40CEC。 5.根据权利要求4所述的有机液体危险化学品洗消剂的制备方法， 其特征在于： 所述表 面活性剂为十六二基三甲基溴化铵， 添加量为120CEC。 6.根据权利要求2或3所述的有机液体危险化学品洗消剂的制备方法， 其特征在于： 所述表面活性剂为十六二基三甲基溴化铵、 十四二基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基 二化铵中的一种与十二烷基苯磺酸钠的混合物， 所述十六二基三甲基溴化铵、 十四二基三 甲基溴化铵或十二烷基三甲基二化铵中的一种的添加量为60140CEC； 所述十二烷基苯磺 酸钠的添加量为525CEC。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 105944281 A 2 一种有机液体危。
7、险化学品洗消剂的制备方法及应用 技术领域 0001 本发明涉及一种洗消剂， 特别是涉及一种有机液体危险化学品洗消剂的制备方法 及应用。 背景技术 0002 危险化学品事故影响严重、 波及面广， 通常会在一定范围内引起群体性、 社会性问 题， 直接影响社会稳定。 在危险化学品事故中， 有机液体所引发的陆面泄漏事故也频频发 生， 造成大量的人员伤亡、 财产损失以及环境污染。 0003 泄漏源处置之后， 公安消防部队应迅速对现场泄漏物进行覆盖、 吸附、 中和、 固化 等一系列应急洗消处置， 将洗消后收集的有机液体放置在安全的位置， 以达到妥善安置泄 漏物目的。 目前， 公安消防部队处置有机液体陆面泄。
8、漏的洗消方法有以下几点： 0004 (1)覆盖洗消法： 对有机液体可选用泡沫、 泥土或水雾进行覆盖， 以减缓泄漏物蒸 发速度。 泡沫覆盖。 利用泡沫洗消泄漏的有机液体时， 必须注意有机液体的性质以选用合 适的泡沫种类， 即选用的泡沫必须与泄漏物相溶。 常规的泡沫只适用于弱极性和基本上呈 中性的有机物； 对于低沸点， 可与水发生反应， 具有强腐蚀性、 放射性或爆炸性的物质， 必须 使用专用泡沫； 而对于强极性的有机物， 只能使用硅酸盐类的抗醇泡沫， 利用泡沫洗消的缺 陷就是没有一种泡沫能够适用所有类型的易挥发性的有机液体。 泥土覆盖。 该方法适合 许多有机液体， 且取材方便， 但是其缺点是泥土对。
9、有机液体的洗消量不高。 水雾覆盖。 当 易燃易爆的有机液体泄漏后， 挥发出的气体也聚集在泄漏点周围， 此时消防人员必须向该 地点的空气周围喷射雾状水， 形成大范围的水雾覆盖区域， 通过稀释挥发气体， 以防止可燃 气体达到爆炸上下限， 同时采取措施杜绝周围外来火源。 0005 (2)中和洗消法： 中和是在某些泄漏的有机液体中加入酸或碱， 产生中和反应的过 程， 使其最终产物变为无害的水和盐。 在陆面泄漏的酸、 碱物质， 消防人员可采取常用的弱 酸或弱碱， 弱酸有醋酸， 常用的强碱有碳酸氢钠水溶液、 碳酸钠水溶液、 氢氧化钠水溶液等。 0006 (3)固化洗消法： 通过能与泄漏物发生化学反应的固化。
10、剂或稳定剂使泄漏物转化 成稳定形态， 便于处理、 运输和处置。 部分有机液体固化稳定后， 由原来的有害变成无害， 可 原地堆放不用进一步处理。 常用的固化剂有凝胶， 凝胶是由亲液溶胶和某些增液溶胶通过 胶凝作用而形成的冻状物， 没有流动性。 可以使泄漏物形成固体凝胶体。 选择凝胶时， 最重 要的问题是凝胶必须与泄漏物相溶。 0007 (4)吸附洗消法： 常用的吸附剂有活性炭、 天然有机吸附剂、 天然无机吸附剂、 合成 吸附剂等。 天然吸附剂： 天然吸附剂具有价廉、 无毒、 易得、 不需再生等优点。 天然有机吸附 剂： 木纤维、 玉米杆、 稻草、 木屑、 树皮等， 用于去除油类及类似的有机物等。。
11、 天然无机吸附 剂： 黏土、 珍珠岩、 沸石等， 用于去除各种类型的烃、 酸及其衍生物、 醇、 醛、 酮等。 0008 各种方法各有优缺点， 缺少一种高效、 低腐蚀、 无污染且具有快速反应能力的洗消 剂， 近年来， 我国有关有机液体陆面泄漏的重大事故频发， 不仅威胁人民群众的生命安全， 而且严重破坏当地的生态环境。 因而研发高效、 低腐蚀、 无污染且具有快速反应能力的洗消 说 明 书 1/6 页 3 CN 105944281 A 3 剂已成为亟待解决的问题。 发明内容 0009 本发明要解决的技术问题是提供一种高效、 低腐蚀、 无污染且具有快速反应能力 的有机液体危险化学品洗消剂的制备方法及应。
12、用。 0010 一种有机液体危险化学品洗消剂的制备方法， 采用化学复配或者物理混合方法对 膨润土进行改性处理， 其中： 0011 化学复配改性膨润土的方法包括如下步骤： 取经过研磨过筛处理过的膨润土置于 烧瓶内， 加入去离子水， 充分搅拌， 让膨润土充分溶解于去离子水中， 加热， 缓慢滴加表面活 性剂， 滴加完毕后恒温搅拌， 产物经抽滤固液分离， 用去离子水洗涤多次， 直至硝酸银溶液 检测上清液无沉淀， 将样品真空烘干至产品恒重， 研磨产物， 过筛， 制得改性膨润土； 0012 物理混合改性膨润土的方法包括如下步骤： 取经过研磨过筛处理过的膨润土分别 与表面活性剂放置于粉碎机中混合， 研磨产物。
13、， 过筛即得产品。 0013 本发明所述的有机液体危险化学品洗消剂的制备方法， 其中， 所述化学复配改性 膨润土的方法包括如下步骤： 0014 取10g经过研磨过筛处理过的膨润土置于烧瓶内， 加入适量去离子水， 充分搅拌， 让膨润土充分溶解于去离子水中， 加热至70， 缓慢滴加表面活性剂， 滴加完毕后恒温搅拌 8h， 保持膨润土用量与溶剂体积比在1 50， 产物经抽滤固液分离， 用去离子水洗涤多次， 直 至硝酸银溶液检测上清液无沉淀， 将样品在110下真空烘干至产品恒重， 研磨产物， 过200 目筛， 制得改性膨润土。 0015 本发明所述的有机液体危险化学品洗消剂的制备方法， 其中， 所述物。
14、理混合改性 膨润土的方法包括如下步骤： 取10g经过研磨过筛处理过的膨润土与表面活性剂放置于粉 碎机中， 混合10min， 研磨产物， 过200目筛即得产品。 0016 本发明所述的有机液体危险化学品洗消剂的制备方法， 其中， 所述表面活性剂为 十六烷基三甲基溴化铵、 十四烷基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基氯化铵， 添加量为60 140CEC。 0017 本发明所述的有机液体危险化学品洗消剂的制备方法， 其中， 所述表面活性剂为 十六烷基三甲基溴化铵， 添加量为120CEC。 0018 本发明所述的有机液体危险化学品洗消剂的制备方法， 其中， 所述表面活性剂为 十六烷基三甲基溴化铵、 十四烷基三。
15、甲基溴化铵或十二烷基三甲基氯化铵中的一种与十二 烷基苯磺酸钠的混合物， 所述十六烷基三甲基溴化铵、 十四烷基三甲基溴化铵或十二烷基 三甲基氯化铵中的一种的添加量为60140CEC； 所述十二烷基苯磺酸钠的添加量为525 CEC 0019 本发明有机液体危险化学品洗消剂的制备方法与现有技术不同之处在于： 0020 本发明有机液体危险化学品洗消剂的制备方法利用物理混合、 化学复配两种方法 对膨润土进行改性。 物理混合是指将表面活性剂通过物理的方式混入膨润土中； 湿法是指 在70恒温下， 将一定量的表面活性剂水溶液缓慢滴加在膨润土与水溶液混浊液中， 反应8 个小时后干燥后制得。 0021 通过化学复。
16、配改性膨润土洗消剂的洗消性能特点： 说 明 书 2/6 页 4 CN 105944281 A 4 0022 (1)单阳离子表面活性剂改性膨润土洗消剂的洗消性能与有机物质的极性相关， 有机物质的极性越弱， 改性膨润土洗消剂对该物质的洗消量越大； 相反， 对于强极性物质的 洗消量越小。 表面活性剂增强了改性膨润土洗消剂疏水性， 致使弱极性物质更易于吸附在 改性膨润土洗消剂中。 0023 (2)单阳离子表面活性剂改性膨润土洗消剂洗消弱极性物质时， 洗消量与阳离子 表面活性剂碳链长度呈线性递增的关系， CTMABTTABDTMAB， 长碳链表面活性剂起到增 强膨润土疏水性和扩大膨润土层间距的作用。 0。
17、024 (3)单阳离子表面活性剂改性膨润土洗消剂洗消弱极性物质时， 洗消量随着阳离 子表面活性剂添加量的增加而增大。 阳离子表面活性剂的添加量的增加， 增强了洗消剂的 疏水性， 且扩大了层间距， 使得弱极性有机物质洗消量增加。 0025 (4)阴阳离子表面活性剂改性膨润土洗消剂洗消弱极性物质时， 洗消量大于单阳 离子表面活性剂改性的膨润土洗消剂， 阴离子表面活性剂插入膨润土层中更进一步增强了 体系的疏水性并扩大了层间距。 0026 (5)阳阳离子表面活性剂改性膨润土洗消剂洗消中、 强极性物质的洗消量均大于 阴阳离子、 单阳离子表面活性剂改性膨润土洗消剂。 0027 (6)化学复配改性膨润土洗消。
18、剂的洗消量大于三种常见吸附洗消剂， 而前者的洗 消速率小于后者。 0028 通过物理混合法改性膨润土洗消剂的洗消性能特点： 0029 (1)物理混合膨润土洗消剂对中、 强极性物质的洗消量大于化学复配膨润土洗消 剂； 且前者洗消速率大于后者。 0030 (2)物理混合膨润土洗消剂对有机液体的洗消量大于三种常见吸附洗消剂， 而洗 消速率相对较小。 0031 单阳离子表面活性剂改性膨润土洗消剂对弱极性的洗消量较膨润土原土洗消剂 增加， 其中120CTMAB/膨润土洗消剂对弱极性物质的洗消量可高达12g/g大于膨润土原土 2g/g的洗消量。 0032 阳离子表面活性剂改性膨润土洗消剂洗消弱极性物质与阳。
19、离子表面活性剂CEC相 关， 阳离子表面活性剂CEC由60增加至140时， 洗消剂的洗消量也随之增大， 且120CEC为 最合适的表面活性剂添加量。 0033 下面结合具体实施例对本发明的有机液体危险化学品洗消剂的制备方法作进一 步说明。 附图说明 0034 图1为化学复配膨润土洗消剂对有机液体的洗消量对比； 0035 图2为是五种物理混合膨润土洗消剂的洗消量对比结果。 具体实施方式 0036 实施例1 0037 一种有机液体危险化学品洗消剂的制备方法， 采用化学复配或者物理混合方法对 膨润土进行改性处理， 其中： 说 明 书 3/6 页 5 CN 105944281 A 5 0038 化学复。
20、配改性膨润土的方法包括如下步骤： 0039 取10g经过研磨过筛处理过的膨润土置于烧瓶内， 加入适量去离子水， 充分搅拌， 让膨润土充分溶解于去离子水中， 加热至70， 缓慢滴加阳离子表面活性剂， 滴加完毕后恒 温搅拌8h， 保持膨润土用量与溶剂体积比在1 50， 产物经抽滤固液分离， 用去离子水洗涤多 次， 直至硝酸银溶液检测上清液无沉淀， 将样品在110下真空烘干至产品恒重， 研磨产物， 过200目筛， 制得改性膨润土。 0040 物理混合改性膨润土的方法包括如下步骤： 取10g经过研磨过筛处理过的膨润土 与表面活性剂放置于粉碎机中， 混合10min， 研磨产物， 过200目筛即得产品。 。
21、0041 阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、 十四烷基三甲基溴化铵或十二烷基 三甲基氯化铵， 添加量为60140CEC。 以上选择均可以达到本发明的目的， 其中， 最优的选 择是阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵， 添加量为120CEC。 0042 针对每一种表面活性剂CEC， 实验均选取了五种不同的添加量： 60CEC、 80CEC、 100CEC、 120CEC、 140CEC， 制得的改性膨润土洗消剂用相应表面活性剂的英文缩写加一个数 字前缀表示， 数字代表添加表面活性剂时每100g原土所加入的表面活性剂的毫摩尔数。 如 100CTMAB/膨润土洗消剂表示100g膨润土中加入1。
22、00mmol的CTMAB所制得的化学复配制备的 洗消剂。 0043 利用十二烷基三甲基氯化铵(DTMAB)对膨润土进行有机化处理， 制得化学复配、 物 理混合膨润土洗消剂， 并对有机液体进行洗消性能的研究。 0044 图1是化学复配膨润土洗消剂对有机液体洗消量的对比， 包括120DTMAB/膨润土洗 消剂、 120TTAB/膨润土洗消剂、 120CTMAB/膨润土洗消剂、 120CTMAB/5SDBS/膨润土洗消剂、 120CTMAB/TMAB/膨润土洗消剂。 0045 图2是五种物理混合膨润土洗消剂的洗消量对比结果。 0046 表1化学复配洗消剂与物理混合洗消剂洗消性能对比 0047 说 明。
23、 书 4/6 页 6 CN 105944281 A 6 0048 0049 表2化学复配洗消剂与物理混合洗消剂洗消性能对比 0050 0051 0052 阳离子表面活性剂改性膨润土120CTMAB， 同时添加SDBS对膨润土进行继续改性， 制备CTMAB与SDBS改性膨润土洗消剂； 对比分析了膨润土、 CTMAB/SDBS/膨润土洗消剂、 CTMAB+SDBS+膨润土洗消剂的洗消性能。 说 明 书 5/6 页 7 CN 105944281 A 7 0053 所有的实验条件都是常温、 常压条件下。 0054 表3 CTMAB+SDBS+膨润土洗消剂与CTMAB/SDBS/膨润土洗消剂吸附洗消性能对比 0055 0056 以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述， 并非对本发明的范 围进行限定， 在不脱离本发明设计精神的前提下， 本领域普通技术人员对本发明的技术方 案作出的各种变形和改进， 均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。 说 明 书 6/6 页 8 CN 105944281 A 8 图1 说 明 书 附 图 1/2 页 9 CN 105944281 A 9 图2 说 明 书 附 图 2/2 页 10 CN 105944281 A 10 。