一种包被缓释型苯甲酸制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811056105.3 (22)申请日 2018.09.11 (71)申请人 安徽万士生物制药有限公司 地址 230000 安徽省合肥市庐阳区濉溪路 312号 (72)发明人 徐双贵 胡培 卢文轩 (74)专利代理机构 上海精晟知识产权代理有限 公司 31253 代理人 冯子玲 (51)Int.Cl. A23K 20/195(2016.01) (54)发明名称 一种包被缓释型苯甲酸制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种包被缓释型苯甲酸制备 方法。 包括以下步骤： 将称取好。

2、的富马酸、 柠檬 酸、 苯甲酸固体物料投入到盐酸溶液和纳米银抗 菌液的液体混合液中， 并充分搅拌均匀制成悬浊 液； 在悬浊液中加入乳化剂进行乳化， 制成苯甲 酸乳化液； 将苯甲酸乳化液投入到流化床中； 将 肠溶性缓释包衣剂溶解后投入流化床经喷嘴雾 化为气体； 将雾化的肠溶性缓释包衣剂溶液与流 化的苯甲酸乳化液碰撞接触， 得到包被缓释型苯 甲酸固体颗粒。 本发明通过将苯甲酸外部增加包 衣， 降低苯甲酸的刺激性， 避免影响适口性， 使饲 料能够被动物食用； 并通过采用肠溶性包衣材料 制作包衣， 避免苯甲酸在食道或胃中进行释放， 使苯甲酸在肠道持续释放， 起到抑菌效果。 权利要求书1页 说明书4页 。

3、CN 109329613 A 2019.02.15 CN 109329613 A 1.一种包被缓释型苯甲酸制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： 步骤一， 按重量分别称取富马酸、 柠檬酸、 苯甲酸、 盐酸、 乳化剂、 肠溶性缓释包衣剂、 纳 米银抗菌液待用； 其中， 富马酸3-10份、 柠檬酸2-10份、 苯甲酸20-40份、 0.1-0.4wt的盐酸 15-20份、 乳化剂10-20份、 肠溶性缓释包衣剂15-30份和纳米银抗菌液2-10份； 步骤二， 将称取好的富马酸、 柠檬酸、 苯甲酸固体物料投入到盐酸溶液和纳米银抗菌液 的液体混合液中， 并充分搅拌均匀制成悬浊液； 步骤三， 在步骤二。

4、中制成的悬浊液中加入乳化剂， 并将悬浊液投入乳化机中进行乳化， 在液相状况下， 将物料均质化处理， 制成苯甲酸乳化液； 步骤四， 将步骤三中制成的苯甲酸乳化液投入到流化床中； 并开启空气压缩机想流化 床输送空气， 调节空气流量使苯甲酸乳化液呈流化状态； 步骤五： 将肠溶性缓释包衣剂投入到95wt乙醇中浸泡2-5小时， 搅拌使其溶解完全 后， 由稳压泵送入步骤四中提到的流化床经喷嘴雾化为气体； 步骤六： 将雾化的肠溶性缓释包衣剂溶液与流化的苯甲酸乳化液碰撞接触， 得到包被 缓释型苯甲酸固体颗粒； 步骤七： 将步骤六得到的包被缓释型苯甲酸固体颗粒过筛后， 称重包装得到成品。 2.根据权利要求1所述。

5、的一种包被缓释型苯甲酸制备方法， 其特征在于， 所述肠溶性缓 释包衣剂是由40-60wt的邻本二甲基羟丙基甲基纤维素、 10-30wt的增塑剂、 10-20wt 的表面活化剂、 10-25wt的抗粘剂进行混合制成； 其中增塑剂采用丙二醇。 3.根据权利要求1所述的一种包被缓释型苯甲酸制备方法， 其特征在于， 所述纳米银抗 菌液中含有纳米银， 所述纳米银的含量为0.0005-0.005mol/kg， 其中纳米银的颗粒直径为 1nm-50nm。 4.根据权利要求1所述的一种包被缓释型苯甲酸制备方法， 其特征在于， 所述乳化剂采 用脂肪酸、 甘油三脂、 蔗糖酯、 山梨糖醇脂、 大豆磷脂中的一种或多种。

6、混合物。 5.根据权利要求1所述的一种包被缓释型苯甲酸制备方法， 其特征在于， 所述步骤三 中， 悬浊液的乳化时间为20-40min； 所述苯甲酸乳化液温度为40-70。 6.根据权利要求1所述的一种包被缓释型苯甲酸制备方法， 其特征在于， 所述步骤五中 的雾化气体的气流雾化压力为0.2-0.35MPa； 所述流化的苯甲酸乳化液温度为5-20， 流速 为0.4-0.8m/s。 7.根据权利要求1所述的一种包被缓释型苯甲酸制备方法， 其特征在于， 所述步骤七中 采用得到筛网为40目筛。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 109329613 A 2 一种包被缓释型苯甲酸制备方法 技术领域 。

7、0001 本发明属于饲料制备技术领域， 特别是涉及一种包被缓释型苯甲酸制备方法。 背景技术 0002 苯甲酸又称安息香酸， 分子式为C6H5COOH， ,是苯环上的一个氢被羧基(-COOH)取 代形成的化合物。 常温为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶。 它的蒸气有很强的刺 激性， 吸入后易引起咳嗽。 微溶于水， 易溶于乙醇、 乙醚等有机溶剂。 0003 苯甲酸是弱酸， 比脂肪酸强。 它们的化学性质相似， 都能形成盐、 酯、 酰卤、 酰胺、 酸 酐等， 都不易被氧化。 苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应， 主要得到间位取代产物。 0004 苯甲酸以游离酸、 酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中。

8、。 苯甲酸一般常作为 药物或防腐剂使用， 有抑制真菌、 细菌、 霉菌生长的作用， 药用时通常涂在皮肤上， 用以治疗 癣类的皮肤疾病。 用于合成纤维、 树脂、 涂料、 橡胶、 烟草工业。 最初苯甲酸是由安息香胶干 馏或碱水水解制得， 也可由马尿酸水解制得。 工业上苯甲酸是在钴、 锰等催化剂存在下用空 气氧化甲苯制得； 或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。 苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、 牙膏、 果 酱或其他食品的抑菌剂， 也可作染色和印色的媒染剂。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种包被缓释型苯甲酸制备方法， 通过将苯甲酸外部增加 一层包衣， 降低苯甲酸的刺激性， 避免影响适口性， 使饲料能够被。

9、动物食用； 并通过采用肠 溶性包衣材料制作包衣， 避免苯甲酸在食道或胃中进行释放， 使苯甲酸在肠道持续释放， 起 到抑菌效果。 0006 为解决上述技术问题， 本发明是通过以下技术方案实现的： 0007 本发明为一种包被缓释型苯甲酸制备方法， 包括如下步骤： 0008 步骤一， 按重量分别称取富马酸、 柠檬酸、 苯甲酸、 盐酸、 乳化剂、 肠溶性缓释包衣 剂、 纳米银抗菌液待用； 其中， 富马酸3-10份、 柠檬酸2-10份、 苯甲酸20-40份、 0.1-0.4wt 的盐酸15-20份、 乳化剂10-20份、 肠溶性缓释包衣剂15-30份和纳米银抗菌液2-10份； 0009 步骤二， 将称取。

10、好的富马酸、 柠檬酸、 苯甲酸固体物料投入到盐酸溶液和纳米银抗 菌液的液体混合液中， 并充分搅拌均匀制成悬浊液； 0010 步骤三， 在步骤二中制成的悬浊液中加入乳化剂， 并将悬浊液投入乳化机中进行 乳化， 在液相状况下， 将物料均质化处理， 制成苯甲酸乳化液； 0011 步骤四， 将步骤三中制成的苯甲酸乳化液投入到流化床中； 并开启空气压缩机想 流化床输送空气， 调节空气流量使苯甲酸乳化液呈流化状态； 0012 步骤五： 将肠溶性缓释包衣剂投入到95wt乙醇中浸泡2-5小时， 搅拌使其溶解完 全后， 由稳压泵送入步骤四中提到的流化床经喷嘴雾化为气体； 0013 步骤六： 将雾化的肠溶性缓释包。

11、衣剂溶液与流化的苯甲酸乳化液碰撞接触， 得到 包被缓释型苯甲酸固体颗粒； 说 明 书 1/4 页 3 CN 109329613 A 3 0014 步骤七： 将步骤六得到的包被缓释型苯甲酸固体颗粒过筛后， 称重包装得到成品。 0015 优选地， 所述肠溶性缓释包衣剂是由40-60wt的邻本二甲基羟丙基甲基纤维素、 10-30wt的增塑剂、 10-20wt的表面活化剂、 10-25wt的抗粘剂进行混合制成； 其中增 塑剂采用丙二醇。 0016 优选地， 所述纳米银抗菌液中含有纳米银， 所述纳米银的含量为0 .0005- 0.005mol/kg， 其中纳米银的颗粒直径为1nm-50nm。 0017 。

12、优选地， 所述乳化剂采用脂肪酸、 甘油三脂、 蔗糖酯、 山梨糖醇脂、 大豆磷脂中的一 种或多种混合物。 0018 优选地， 所述步骤三中， 悬浊液的乳化时间为20-40min； 所述苯甲酸乳化液温度为 40-70。 0019 优选地， 所述步骤五中的雾化气体的气流雾化压力为0.2-0.35MPa； 所述流化的苯 甲酸乳化液温度为5-20， 流速为0.4-0.8m/s。 0020 优选地， 所述步骤七中采用得到筛网为40目筛。 0021 本发明具有以下有益效果： 0022 本发明通过将苯甲酸外部增加一层包衣， 降低苯甲酸的刺激性， 避免影响适口性， 使饲料能够被动物食用； 并通过采用肠溶性包衣材。

13、料制作包衣， 避免苯甲酸在食道或胃中 进行释放， 使苯甲酸在肠道持续释放， 起到抑菌效果。 0023 当然， 实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。 具体实施方式 0024 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述， 显然， 所描述的实施 例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例， 本领域普通 技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例， 都属于本发明保护的范 围。 0025 具体实施例一： 0026 本发明为一种包被缓释型苯甲酸制备方法， 包括以下步骤： 0027 步骤一， 按重量分别称取富马酸、 柠檬酸、 苯。

14、甲酸、 盐酸、 乳化剂、 肠溶性缓释包衣 剂、 纳米银抗菌液待用； 其中， 富马酸3份、 柠檬酸2份、 苯甲酸25份、 0.1wt的盐酸15份、 乳 化剂10份、 肠溶性缓释包衣剂15份和纳米银抗菌液3份； 0028 步骤二， 将称取好的富马酸、 柠檬酸、 苯甲酸固体物料投入到盐酸溶液和纳米银抗 菌液的液体混合液中， 并充分搅拌均匀制成悬浊液； 0029 步骤三， 在步骤二中制成的悬浊液中加入乳化剂， 并将悬浊液投入乳化机中进行 乳化， 在液相状况下， 将物料均质化处理， 制成苯甲酸乳化液； 0030 步骤四， 将步骤三中制成的苯甲酸乳化液投入到流化床中； 并开启空气压缩机想 流化床输送空气，。

15、 调节空气流量使苯甲酸乳化液呈流化状态； 0031 步骤五： 将肠溶性缓释包衣剂投入到95wt乙醇中浸泡2小时， 搅拌使其溶解完全 后， 由稳压泵送入步骤四中提到的流化床经喷嘴雾化为气体； 0032 步骤六： 将雾化的肠溶性缓释包衣剂溶液与流化的苯甲酸乳化液碰撞接触， 得到 包被缓释型苯甲酸固体颗粒； 说 明 书 2/4 页 4 CN 109329613 A 4 0033 步骤七： 将步骤六得到的包被缓释型苯甲酸固体颗粒过筛后， 称重包装得到成品。 0034 优选地， 肠溶性缓释包衣剂是由40wt的邻本二甲基羟丙基甲基纤维素、 10wt 的增塑剂、 10wt的表面活化剂、 10wt的抗粘剂进行。

16、混合制成； 其中增塑剂采用丙二醇。 0035 优选地， 纳米银抗菌液中含有纳米银， 纳米银的含量为0.0005-0.005mol/kg， 其中 纳米银的颗粒直径为1nm-50nm。 0036 优选地， 乳化剂采用脂肪酸、 甘油三脂、 蔗糖酯、 山梨糖醇脂、 大豆磷脂中的一种或 多种混合物。 0037 优选地， 步骤三中， 悬浊液的乳化时间为20min； 苯甲酸乳化液温度为40。 0038 优选地， 步骤五中的雾化气体的气流雾化压力为0.25MPa； 流化的苯甲酸乳化液温 度为7， 流速为0.4m/s。 0039 优选地， 步骤七中采用得到筛网为40目筛。 0040 具体实施例二： 0041 本。

17、发明为一种包被缓释型苯甲酸制备方法， 包括以下步骤： 0042 步骤一， 按重量分别称取富马酸、 柠檬酸、 苯甲酸、 盐酸、 乳化剂、 肠溶性缓释包衣 剂、 纳米银抗菌液待用； 其中， 富马酸7份、 柠檬酸5份、 苯甲酸30份、 0.2wt的盐酸17份、 乳 化剂15份、 肠溶性缓释包衣剂25份和纳米银抗菌液7份； 0043 步骤二， 将称取好的富马酸、 柠檬酸、 苯甲酸固体物料投入到盐酸溶液和纳米银抗 菌液的液体混合液中， 并充分搅拌均匀制成悬浊液； 0044 步骤三， 在步骤二中制成的悬浊液中加入乳化剂， 并将悬浊液投入乳化机中进行 乳化， 在液相状况下， 将物料均质化处理， 制成苯甲酸乳。

18、化液； 0045 步骤四， 将步骤三中制成的苯甲酸乳化液投入到流化床中； 并开启空气压缩机想 流化床输送空气， 调节空气流量使苯甲酸乳化液呈流化状态； 0046 步骤五： 将肠溶性缓释包衣剂投入到95wt乙醇中浸泡4小时， 搅拌使其溶解完全 后， 由稳压泵送入步骤四中提到的流化床经喷嘴雾化为气体； 0047 步骤六： 将雾化的肠溶性缓释包衣剂溶液与流化的苯甲酸乳化液碰撞接触， 得到 包被缓释型苯甲酸固体颗粒； 0048 步骤七： 将步骤六得到的包被缓释型苯甲酸固体颗粒过筛后， 称重包装得到成品。 0049 优选地， 肠溶性缓释包衣剂是由50wt的邻本二甲基羟丙基甲基纤维素、 20wt 的增塑剂。

19、、 15wt的表面活化剂、 20wt的抗粘剂进行混合制成； 其中增塑剂采用丙二醇。 0050 优选地， 纳米银抗菌液中含有纳米银， 纳米银的含量为0.0005-0.005mol/kg， 其中 纳米银的颗粒直径为1nm-50nm。 0051 优选地， 乳化剂采用脂肪酸、 甘油三脂、 蔗糖酯、 山梨糖醇脂、 大豆磷脂中的一种或 多种混合物。 0052 优选地， 步骤三中， 悬浊液的乳化时间为30min； 苯甲酸乳化液温度为60。 0053 优选地， 步骤五中的雾化气体的气流雾化压力为0.3MPa； 流化的苯甲酸乳化液温 度为10， 流速为0.6m/s。 0054 优选地， 步骤七中采用得到筛网为4。

20、0目筛。 0055 具体实施例三： 0056 本发明为一种包被缓释型苯甲酸制备方法， 包括以下步骤： 说 明 书 3/4 页 5 CN 109329613 A 5 0057 步骤一， 按重量分别称取富马酸、 柠檬酸、 苯甲酸、 盐酸、 乳化剂、 肠溶性缓释包衣 剂、 纳米银抗菌液待用； 其中， 富马酸10份、 柠檬酸10份、 苯甲酸40份、 0.4wt的盐酸20份、 乳化剂20份、 肠溶性缓释包衣剂30份和纳米银抗菌液10份； 0058 步骤二， 将称取好的富马酸、 柠檬酸、 苯甲酸固体物料投入到盐酸溶液和纳米银抗 菌液的液体混合液中， 并充分搅拌均匀制成悬浊液； 0059 步骤三， 在步骤二。

21、中制成的悬浊液中加入乳化剂， 并将悬浊液投入乳化机中进行 乳化， 在液相状况下， 将物料均质化处理， 制成苯甲酸乳化液； 0060 步骤四， 将步骤三中制成的苯甲酸乳化液投入到流化床中； 并开启空气压缩机想 流化床输送空气， 调节空气流量使苯甲酸乳化液呈流化状态； 0061 步骤五： 将肠溶性缓释包衣剂投入到95wt乙醇中浸泡5小时， 搅拌使其溶解完全 后， 由稳压泵送入步骤四中提到的流化床经喷嘴雾化为气体； 0062 步骤六： 将雾化的肠溶性缓释包衣剂溶液与流化的苯甲酸乳化液碰撞接触， 得到 包被缓释型苯甲酸固体颗粒； 0063 步骤七： 将步骤六得到的包被缓释型苯甲酸固体颗粒过筛后， 称重。

22、包装得到成品。 0064 优选地， 肠溶性缓释包衣剂是由60wt的邻本二甲基羟丙基甲基纤维素、 30wt 的增塑剂、 20wt的表面活化剂、 25wt的抗粘剂进行混合制成； 其中增塑剂采用丙二醇。 0065 优选地， 纳米银抗菌液中含有纳米银， 纳米银的含量为0.0005-0.005mol/kg， 其中 纳米银的颗粒直径为1nm-50nm。 0066 优选地， 乳化剂采用脂肪酸、 甘油三脂、 蔗糖酯、 山梨糖醇脂、 大豆磷脂中的一种或 多种混合物。 0067 优选地， 步骤三中， 悬浊液的乳化时间为40min； 苯甲酸乳化液温度为70。 0068 优选地， 步骤五中的雾化气体的气流雾化压力为0。

23、.35MPa； 流化的苯甲酸乳化液温 度为20， 流速为0.8m/s。 0069 优选地， 步骤七中采用得到筛网为40目筛。 0070 值得注意的是， 上述系统实施例中， 所包括的各个单元只是按照功能逻辑进行划 分的， 但并不局限于上述的划分， 只要能够实现相应的功能即可； 另外， 各功能单元的具体 名称也只是为了便于相互区分， 并不用于限制本发明的保护范围。 0071 另外， 本领域普通技术人员可以理解实现上述各实施例方法中的全部或部分步骤 是可以通过程序来指令相关的硬件来完成， 相应的程序可以存储于一计算机可读取存储介 质中， 所述的存储介质， 如ROM/RAM、 磁盘或光盘等。 0072 以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。 优选实施例并没有详尽 叙述所有的细节， 也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。 显然， 根据本说明书的内容， 可作很多的修改和变化。 本说明书选取并具体描述这些实施例， 是为了更好地解释本发明 的原理和实际应用， 从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。 本发明仅 受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。 说 明 书 4/4 页 6 CN 109329613 A 6 。