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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610423643.6 (22)申请日 2016.06.16 (71)申请人 周启新 地址 215600 江苏省苏州市张家港市塘桥 镇人民南路375号 (72)发明人 周启新 (74)专利代理机构 北京东方盛凡知识产权代理 事务所(普通合伙) 11562 代理人 宋平 (51)Int.Cl. A01N 25/28(2006.01) A01N 43/90(2006.01) A01P 7/04(2006.01) B01J 13/12(2006.01) (54)发明名称 一种生物。
2、农药微胶囊制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种生物农药微胶囊制备方 法， 包括以下步骤： S1、 根据芯材选择壁材： 选取 聚脲类、 聚酰胺类、 聚碳酸酯类缩聚物， 乙烯类单 体的均聚物和共聚物以及乙基纤维素中的任意 一种； S2、 形成稳定液滴； S3、 挥发脱除溶剂： 采用 减压蒸发法和常温蒸发法， 在蒸发过程中， 溶剂 从聚合物液滴中逐渐被去除； S4、 洗涤干燥得微 胶囊； S5、 微胶囊的性能测试： 包括微胶囊的包封 率、 微胶囊的贮存稳定性， 生产成本相对降低， 产 品包覆率不断提高， 尤其是该方法在生物源农 药、 昆虫病毒以及昆虫信息素等的微胶囊化中的 成功应用， 形成的微胶。
3、囊有很好的韧性和抗渗透 性， 而且耐磨性、 耐热性和耐水性良好。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 106035327 A 2016.10.26 CN 106035327 A 1.一种生物农药微胶囊制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： S1、 根据芯材选择壁材： 选取聚脲类、 聚酰胺类、 聚碳酸酯类缩聚物， 乙烯类单体的均聚 物和共聚物以及乙基纤维素中的任意一种； S2、 形成稳定液滴： 将壁材溶液与分散介质在搅拌条件下将溶有芯材和壁材的溶液滴 入含有乳化剂的分散介质中， 即可得到乳状液； 再对乳状液依次加入乳化剂和稳定剂， 得到 稳定液滴； S3、 挥发脱除溶剂： 采用减压蒸发。
4、法和常温蒸发法， 在蒸发过程中， 溶剂从聚合物液滴 中逐渐被去除； S4、 洗涤干燥得微胶囊： 当溶剂蒸发完毕后， 分散介质中的微胶囊通过抽滤或离心的方 式进行收集， 首先， 使用少量乙醇洗涤微胶囊， 然后再使用大量的去离子水分多次洗涤， 以 清除黏附在微胶囊表面、 未被包裹的活性成分、 乳化剂、 稳定剂， 最后根据微胶囊的理化性 质可在室温下自然干燥或冷冻干燥制得流动性良好的微胶囊； S5、 微胶囊的性能测试： 包括微胶囊的包封率、 微胶囊的贮存稳定性。 2.如权利要求1所述的一种生物农药微胶囊制备方法， 其特征在于， 所述步骤S2中乳状 液为油/水型、 水/油型、 水/油/水型或油/水/油。
5、型。 3.如权利要求1所述的一种生物农药微胶囊制备方法， 其特征在于， 所述步骤S2中乳化 剂和稳定剂分别为Tween系列乳化剂、 多元醇类稳定剂。 4.如权利要求1所述的一种生物农药微胶囊制备方法， 其特征在于， 所述步骤S4中干燥 的过程不仅包括清洗液的去除， 还包括微胶囊内部连续相以及微量残留溶剂的挥发去除。 5.如权利要求1所述的一种生物农药微胶囊制备方法， 其特征在于， 所述步骤S5中微胶 囊包封率的测试方法： 精确称量一定量的阿维菌素， 用甲醇溶解定容， 然后分别吸取1， 1， 5 和2mL于10mL容量瓶内， 甲醇定容， 在245nm处测定吸光度， 得到质量浓度(g/mL)和吸光。
6、度A 的回归方程： P=0， 0055A-0， 0023， r=0， 997； 再量取20mL微胶囊乳液， 用去离子水冲洗过滤数遍后， 用过量的甲醇溶液冲洗过滤3 遍， 经过冲洗后再继续冲洗的甲醇溶液的吸光度已趋于零， 故可认为未包覆的阿维菌素已 提取完全， 取此甲醇溶液待测， 再用同样方法处理空白微胶囊作为参比液， 在245nm处测定 其吸光度， 根据测得的吸光度， 上式测微胶囊的平均包封率。 6.如权利要求1所述的一种生物农药微胶囊制备方法， 其特征在于， 所述步骤S5中微胶 囊的贮存稳定性的测定方法为： 取微胶囊产品3份， 每份用去离子水稀释成20mL密封保存在 试管中， 将其分别置于5。
7、0、 室温以及0的环境中储存14d后取出样品， 用显微镜下观察其 形状变化， 并用甲醇溶液溶解微胶囊释放出的阿维菌素， 用紫外分光光度计测量微胶囊中 阿维菌素含量的变化情况。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 106035327 A 2 一种生物农药微胶囊制备方法 技术领域 0001 本发明涉及生物农药技术领域， 尤其涉及一种生物农药微胶囊制备方法。 背景技术 0002 微胶囊技术是以天然或合成的高分子材料作为囊壁， 通过化学法、 物理法或物理 化学法将活性物质(囊心)包裹起来形成具有半透性或密封囊膜的1种技术， 其优势在于形 成微胶囊时， 囊心被包覆与外界环境隔离， 在适当条件下， 。
8、破壁后能将囊心释放出来， 可使 囊心免受外界的温度、 氧气和紫外线等因素的影响， 生物农药中微胶囊技术的应用报道较 少， 由于它拥有诸多的优点和功能， 已经引起广泛关注， 尤其是社会对安全、 环境、 生态和可 持续发展的意识不断增强， 生物农药不断地被开发与应用之际， 微胶囊剂将成为生物农药 制剂的重要发展方向。 发明内容 0003 为解决背景技术中存在的技术问题， 本发明提出一种生物农药微胶囊制备方法， 生产成本相对降低， 产品包覆率不断提高， 尤其是该方法在生物源农药、 昆虫病毒以及昆虫 信息素等的微胶囊化中的成功应用， 形成的微胶囊有很好的韧性和抗渗透性， 而且耐磨性、 耐热性和耐水性良。
9、好， 在一定程度上拓展了农药微胶囊的品种和范围。 0004 为此， 本发明提供了一种生物农药微胶囊制备方法， 包括以下步骤： S1、 根据芯材选择壁材： 选取聚脲类、 聚酰胺类、 聚碳酸酯类缩聚物， 乙烯类单体的均聚 物和共聚物以及乙基纤维素中的任意一种； S2、 形成稳定液滴： 将壁材溶液与分散介质在搅拌条件下将溶有芯材和壁材的溶液滴 入含有乳化剂的分散介质中， 即可得到乳状液； 再对乳状液依次加入乳化剂和稳定剂， 得到 稳定液滴； S3、 挥发脱除溶剂： 采用减压蒸发法和常温蒸发法， 在蒸发过程中， 溶剂从聚合物液滴 中逐渐被去除； S4、 洗涤干燥得微胶囊： 当溶剂蒸发完毕后， 分散介质。
10、中的微胶囊通过抽滤或离心的方 式进行收集， 首先， 使用少量乙醇洗涤微胶囊， 然后再使用大量的去离子水分多次洗涤， 以 清除黏附在微胶囊表面、 未被包裹的活性成分、 乳化剂、 稳定剂， 最后根据微胶囊的理化性 质可在室温下自然干燥或冷冻干燥制得流动性良好的微胶囊； S5、 微胶囊的性能测试： 包括微胶囊的包封率、 微胶囊的贮存稳定性。 0005 优选的， 所述步骤S2中乳状液为油/水型、 水/油型、 水/油/水型或油/水/油型。 0006 优选的， 所述步骤S2中乳化剂和稳定剂分别为Tween系列乳化剂、 多元醇类稳定 剂。 0007 优选的， 所述步骤S4中干燥的过程不仅包括清洗液的去除， 。
11、还包括微胶囊内部连 续相以及微量残留溶剂的挥发去除。 0008 优选的， 所述步骤S5中微胶囊包封率的测试方法： 精确称量一定量的阿维菌素， 用 说 明 书 1/3 页 3 CN 106035327 A 3 甲醇溶解定容， 然后分别吸取1， 1， 5和2mL于10mL容量瓶内， 甲醇定容， 在245nm处测定吸光 度， 得到质量浓度(g/mL)和吸光度A的回归方程： P=0， 0055A-0， 0023， r=0， 997； 再量取20mL微胶囊乳液， 用去离子水冲洗过滤数遍后， 用过量的甲醇溶液冲洗过滤3 遍， 经过冲洗后再继续冲洗的甲醇溶液的吸光度已趋于零， 故可认为未包覆的阿维菌素已 提。
12、取完全， 取此甲醇溶液待测， 再用同样方法处理空白微胶囊作为参比液， 在245nm处测定 其吸光度， 根据测得的吸光度， 上式测微胶囊的平均包封率。 0009 优选的， 所述步骤S5中微胶囊的贮存稳定性的测定方法为： 取微胶囊产品3份， 每 份用去离子水稀释成20mL密封保存在试管中， 将其分别置于50、 室温以及0的环境中储 存14d后取出样品， 用显微镜下观察其形状变化， 并用甲醇溶液溶解微胶囊释放出的阿维菌 素， 用紫外分光光度计测量微胶囊中阿维菌素含量的变化情况。 0010 本发明提出一种生物农药微胶囊制备方法， 生产成本相对降低， 产品包覆率不断 提高， 尤其是该方法在生物源农药、 。
13、昆虫病毒以及昆虫信息素等的微胶囊化中的成功应用， 形成的微胶囊有很好的韧性和抗渗透性， 而且耐磨性、 耐热性和耐水性良好， 在一定程度上 拓展了农药微胶囊的品种和范围。 附图说明 0011 图1是本发明具体实施例的流程图。 具体实施方式 0012 下面， 通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。 0013 实施例： 参照图1， 本发明提出了一种生物农药微胶囊制备方法， 包括以下步骤： S1、 根据芯材选择壁材： 大部分能溶于有机溶剂的疏水性聚合物均可用作溶剂蒸发法 的壁材， 选取聚脲类、 聚酰胺类、 聚碳酸酯类缩聚物， 乙烯类单体的均聚物和共聚物以及乙 基纤维素中的任意一种； 其中乙基纤。
14、维素、 纤维素醋酸酯、 壳聚糖类等生物可降解性高分子 聚合物是目前研究和使用最多的囊壁材料， 具有无毒、 易成膜、 较稳定等优点。 此外， 采用聚 乳酸、 嵌段共聚物等壁材制备的纳米微球也越来越受到人们的关注； S2、 形成稳定液滴： 将壁材溶液与分散介质在搅拌条件下将溶有芯材和壁材的溶液滴 入含有乳化剂的分散介质中， 即可得到乳状液； 乳状液为油/水型、 水/油型、 水/油/水型或 油/水/油型， 再对乳状液依次加入乳化剂和稳定剂， 得到稳定液滴； 乳化剂和稳定剂分别为 Tween系列乳化剂、 多元醇类稳定剂； 通常搅拌的力度与搅拌桨叶片形状及数量、 搅拌桨与容器的尺寸比例等因素直接相 关。。
15、 而搅拌速度也是影响乳液液滴大小的关键因素:在一定条件下， 搅拌速度增大， 乳液液 滴变小， 微胶囊粒径减小。 但是搅拌速度太大时， 内相中芯材在高剪切力作用下极易向外水 相扩散， 从而导致包覆率降低； 乳液液滴的形成包括分散和稳定两个过程， 除了机械搅拌的影响外， 乳化剂和稳定剂 在液滴形成过程中也起着十分重要的作用， 一般根据表面活性剂的亲水亲油平衡值(HLB) 说 明 书 2/3 页 4 CN 106035327 A 4 进行选择； S3、 挥发脱除溶剂： 采用减压蒸发法和常温蒸发法， 在蒸发过程中， 溶剂从聚合物液滴 中逐渐被去除； 这是乳液在搅拌条件下的一种相蒸发过程。 其中， 有机。
16、溶剂的理化参数、 蒸 除温度等均对最后微胶囊产品的特征影响很大； 在溶剂蒸发法中， 有机溶剂的理化性质对成乳性和成球性的影响均很大， 因此， 要求选 用的有机溶剂对芯材和壁材均具有较好的溶解性， 而且与分散介质不混溶， 具有一定的挥 发性， 沸点应低于100且蒸气压比水高。 0014 S4、 洗涤干燥得微胶囊： 当溶剂蒸发完毕后， 分散介质中的微胶囊通过抽滤或离心 的方式进行收集， 首先， 使用少量乙醇洗涤微胶囊， 然后再使用大量的去离子水分多次洗 涤， 以清除黏附在微胶囊表面、 未被包裹的活性成分、 乳化剂、 稳定剂， 最后根据微胶囊的理 化性质可在室温下自然干燥或冷冻干燥制得流动性良好的微。
17、胶囊； 干燥的过程不仅包括清 洗液的去除， 还包括微胶囊内部连续相以及微量残留溶剂的挥发去除； S5、 微胶囊的性能测试： 包括微胶囊的包封率、 微胶囊的贮存稳定性。 0015 微胶囊包封率的测试方法： 精确称量一定量的阿维菌素， 用甲醇溶解定容， 然后分 别吸取1， 1， 5和2mL于10mL容量瓶内， 甲醇定容， 在245nm处测定吸光度， 得到质量浓度(g/ mL)和吸光度A的回归方程： P=0， 0055A-0， 0023， r=0， 997； 再量取20mL微胶囊乳液， 用去离子水冲洗过滤数遍后， 用过量的甲醇溶液冲洗过滤3 遍， 经过冲洗后再继续冲洗的甲醇溶液的吸光度已趋于零， 故。
18、可认为未包覆的阿维菌素已 提取完全， 取此甲醇溶液待测， 再用同样方法处理空白微胶囊作为参比液， 在245nm处测定 其吸光度， 根据测得的吸光度， 上式测微胶囊的平均包封率为83， 24%。 0016 微胶囊的贮存稳定性的测定方法为： 取微胶囊产品3份， 每份用去离子水稀释成 20mL密封保存在试管中， 将其分别置于50、 室温以及0的环境中储存14d后取出样品， 用 显微镜下观察其形状变化， 并用甲醇溶液溶解微胶囊释放出的阿维菌素， 用紫外分光光度 计测量微胶囊中阿维菌素含量的变化情况； 结果表明， 微胶囊在外形上没有发生很大的变化， 50下还变得更加圆整和光滑， 包封 率在0温度下保存时。
19、会有约0， 06%的减少， 在50温度下保存时会有约0， 2%的减少， 室温 条件下保存的微胶囊包封率无明显改变， 说明该微胶囊制剂具有良好的热稳定性， 适于长 期保存。 0017 本发明提出一种生物农药微胶囊制备方法， 生产成本相对降低， 产品包覆率不断 提高， 尤其是该方法在生物源农药、 昆虫病毒以及昆虫信息素等的微胶囊化中的成功应用， 形成的微胶囊有很好的韧性和抗渗透性， 而且耐磨性、 耐热性和耐水性良好， 在一定程度上 拓展了农药微胶囊的品种和范围。 0018 以上所述， 仅为本发明较佳的具体实施方式， 但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内， 根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说 明 书 3/3 页 5 CN 106035327 A 5 图1 说 明 书 附 图 1/1 页 6 CN 106035327 A 6 。